氮元素的测定（凯氏定氮法）知识点解说

1、氮元素的测定（凯氏定氮法）煤中的氮，主要是由成煤植物中的蛋白质转化而来，氮含量比较少，一般约为0.53.0。氮是煤中唯一的完全以有机状态存在的元素。煤中氮含量随煤的变质程度的加深而减少。它与氢含量的关系是，随氢含量的增高而增大。一、方法原理 称取一定量的空气干燥煤样，加入混合催化剂和硫酸，加热分解，氮转化为硫酸氢铵。加入过量的氢氧化钠溶液，把氨蒸出并吸收在硼酸溶液中，用硫酸标准溶液滴定。根据用去的硫酸量，计算煤中氮的含量。主要化学反应如下： 二、试剂 1混合催化剂：将分析纯无水硫酸钠32g、分析纯硫酸汞5g和分析纯硒粉0.5g研细，混合均匀备用；2铬酸酐：分析纯；3硼酸：分析纯，3%水溶液，配

2、制时加热溶解并滤去不溶物； 4混合碱溶液：将分析纯氢氧化钠37g和化学纯硫化钠3g溶解于蒸馏水中，配制成100mL溶液； 5甲基红和亚甲基蓝混合指示剂： a.称取0.175g分析纯甲基红，研细，溶于50mL95%乙醇中；b.称取0.083g亚甲基蓝，溶于50mL95%乙醇中；将溶液a和b分别存于棕色瓶中，用时按（1+1）混合。混合指示剂使用期不应超过1周。6蔗糖：分析纯； 7硫酸标准溶液：c(1/2H2SO4)=0.025mol/L。于1000mL容量瓶中，加入约40mL蒸馏水。用移液管吸取0.7mL（相对密度1.84）分析纯硫酸放入容量瓶中，加水稀释至刻度，充分振荡均匀。标定时称取0.05g

3、预先在130下干燥到恒重的优级纯无水碳酸钠放入锥形瓶中，加入5060mL蒸馏水使之溶解，然后加入23滴甲基橙，用标准硫酸溶液滴定到由黄色变橙色。煮沸，赶出二氧化碳，冷却后，继续滴定到橙色。 三、仪器、设备 1凯氏瓶：容量50mL和250mL； 2直形玻璃冷凝管：长约300mm； 3短颈玻璃漏斗：直径约30mm； 4铝加热体：使用时四周围以绝热材料，如石棉绳等。 5凯氏球； 6圆盘电炉：带有调温装置； 7锥形瓶：容量250mL； 8圆底烧瓶：容量1000mL； 9滴定管：10mL，分度值为0.05mL。 四、分析步骤 1在薄纸上称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样0.2g，精确至0.0002g。

4、把煤样包好，放入 50mL凯氏瓶中，加入混合催化剂2g和浓硫酸（相对密度1.84）5mL。然后将凯氏瓶放入铝加热体的孔中，并用石棉板盖住凯氏瓶的球形部分。在瓶口插入一小漏斗，防止硒粉飞溅。在铝加热体中心的小孔中放温度计。接通电源，缓缓加热到350左右，保持此温度，直到溶液清澈透明、漂浮的黑色颗粒完全消失为止。遇到分解不完全的煤样时，可将0.2mm的空气干燥煤样磨细至0.1mm以下，再按上述方法消化，但必须加入铬酸酐0.20.5g。分解后如无黑色粒状物且呈草绿色浆状，表示消化完全。 2将冷却后的溶液，用少量蒸馏水稀释后，移至250mL凯氏瓶中。充分洗净原凯氏瓶中的剩余物，使溶液体积为100mL。

5、然后将盛溶液的凯氏瓶放在蒸馏装置上准备蒸馏。3把直形玻璃冷凝管的上端连接到凯氏球上，下端用橡皮管连上玻璃管，直接插入一个盛有20mL、3%硼酸溶液和12滴混合指示剂的锥形瓶中。玻璃管浸入溶液并距瓶底约2mm。 4在250mL凯氏瓶中注入25mL混合碱溶液，然后通入蒸汽进行蒸馏，蒸馏至锥形瓶中溶液的总体积达80mL为止，此时硼酸溶液由紫色变成绿色。 5蒸馏完毕后，拆下凯氏瓶并停止供给蒸汽。插入硼酸溶液中的玻璃管内、外用蒸馏水冲洗。洗液收入锥形瓶中，用硫酸标准溶液滴定到溶液由绿色变成微红色即为终点。由硫酸用量（校正空白）求出煤中氮的含量。 6空白试验采用0.2g蔗糖代替煤样，试验步骤与煤样分析相同。注：每日在煤样分析前，冷凝管须用蒸汽进行冲洗，待馏出物体积达100200mL后，再做正式煤样。五、分析结果的计算 空气干燥煤样的氮含量按下式计算：式中： Nad 空气干燥煤样的氮含量，%；c 硫酸标准溶液的浓度，mol/L；V1 硫酸标准溶液的用量，mL；V2 空白试验时硫酸标准溶液的用量，mL；0.014 氮的毫摩尔质量，g/mmol；m 分析煤