实验五、水泥中SO3的测定

1、实验五、水泥中SO3的测定水泥中的三氧化硫(SO3)以CaSO4形态存在，它主要由煤带入。而水泥中SO3除熟料带入外，主要由作为缓凝剂的石膏带入。适量的SO3可调节水泥的凝结时间，并可增加水泥的强度，制造膨胀水泥时，石膏还是一种膨胀组分，赋予水泥膨胀性能。但石膏量过多，会导致水泥安定性不良。因此，水泥中三氧化硫含量是水泥重要的质量指标。由于水泥中石膏的存在形态及其性质不同，测定水泥中三氧化硫的方法有很多种，有硫酸钡重量法、离于交换法、磷酸溶样一氯化亚锡还原一碘量滴定法、燃烧法(与全硫的测定相同)、分光光度法、离子交换分离一EDTA配位滴定法等。目前多采用硫酸钡重量法、离子交换法、磷酸镕样一氮化

2、亚锡还原一碘量滴定法(还原，碘量法)进行测定。本实验采用硫酸钡重量法。一、实验目的(1) 了解硫酸钡重量法测定SO3的原理及方法(2) 测定水泥中SO3的含量。二、方法提要硫酸钡重量法是通过氯化钡使硫酸根结合成难镕的硫酸钡沉淀，以硫酸钡的重量折算水泥中的三氧化硫含量。 由于在磨制水泥中，需加入一定量石膏，加入量的多少主要反映在水泥中SO42-离子的数量上。所以可采用BaCl2作沉淀剂，用盐酸分解，控制溶液浓度在0.20.4molL的条件下，用BaCL2沉淀SO42-离子，生成BaSO4沉淀。BaSO4的溶解度很小(其Ksp=1.1×10-10)其化学性质非常稳定，灼烧后的组分与分子式

3、符合。反应式为： Ba2+十SO42BaSO4 (白色) 三、试剂盐酸 （1+1）氯化钡溶液 （100g/l）硝酸银溶液 （5g/l）四、实验步骤准确称取约0.5g水泥试样,置于300ml烧杯中3040ml水及40ml盐酸(1+1)，加热至微沸，并保持微沸5min，在搅拌下滴加10ml氯化钡溶液，并将溶液煮沸数分钟，然后移至温热处静止4h或过夜（此溶液体积应保持在200ml），用慢速滤纸过滤，以温水洗至无氯根反应（用硝酸银溶液检验）。将沉淀及滤纸一并移入已灼烧恒量的瓷坩埚中，灰化后在800的高温炉中灼烧30min。取出坩埚，置于干燥器中冷却至室温，称量。如此反复灼烧，直至恒量。每个试样应分别进

4、行两次测定。同时，必须进行空白试验。五、结果计算首先，用空白试验数值对三氧化硫测定结果加以校正。三氧化硫的百分含量按下式计算：SO3%=(0.3430m1/m)×100%式中 m1灼烧后沉淀的质量，m 试料质量 0.3430硫酸钡对SO3的换算系数。 两次结果的绝对误差应在0.10以内。如果超出此范围时，须进行第三次测定，所得结果与前两次或任一次测定结果之差符合以上规定时，则取其平均值作为测定结果。否则应查找原因，重新按上述规定进行分析。六、操作注意事项：1、称取的水泥试料应置入干燥的烧杯中，或加少量水用玻璃棒预先将试样分散。2、在沉淀或沉淀的放置过程中，应控制盐酸溶液的浓度为0.20.4mol/l。3、必须在稀热溶液中沉淀，沉淀完毕后要静置陈化。4、灼烧沉淀时，应先充分灰化。5、灼烧的温度、冷却时间应保持一致，反复灼烧时间每次约为15min即可。称量时应用坩埚钳从天平中取、方放坩埚及盖。附实验报告格式：实验五、水泥中SO3的测定一、实验目的：二、方法提要：三、试剂及仪器四、实验步骤：五、结果与讨论：1、试验记录及结果处理：测定次数试料质量（g）恒量的空坩埚质量（g）灼烧次数123恒量后的坩埚+沉淀质量（g）灼烧次数123沉淀质量（g）计算公式SO3%（%）平均值（%）相对偏差（%）2、问题讨论：1. 用重量法测定水泥中SO3的含量时，为什么要将溶液加HCl控制酸度