系列仪器使用说明书

1、 北京博渊精准机械科技有限公司热分析仪使用说明书 目录一.热分析仪简介 3二.热分析仪指标 4三.安装前的准备及使用条件 5四.仪器整机安装与调试 6五.热分析数据采集/分析工作站软件安装与操作13安装工作站软件13 新采集设置15差热曲线分析17 热重曲线分析22 热重微分曲线分析24 模拟DSC分析26 快捷键使用31六.仪器使用37七.仪器常规校准方式与方法38测温校准38 热重校准38 更换天平吊带40八.仪器验收标准44九.仪器使用过程中注意事项、常见故障及排除方法46十.热分析及其应用48热分析简介48 热重法简介50 差热法简介52 十一. 技术支持与保修服务58附件一.装箱单5

2、9 附件二.合格证明60本说明书适用于DTU-1A DTU-2A/BDTAS-1A DTAS-2A/BTGS-1A TGS-2A/B一.DTU / DTAS / TGS系列热分析仪简介DTU / DTAS / TGS系列热分析仪是北京博渊精准机械科技有限公司根据国际热分析协会制定的热重分析法与差热分析法为理论标准,结合国内技术发展情况实现全部自主研发、生产,拥有自主知识产权的国内领先的热分析产品。DTU-2A/B联合热分析仪可同时采集实验样品的差热信号与重量信号,通过目前电子行业最先进的转换器进行数据交换记录,改善传统仪器差热、热重同步对应性问题,更有助于判别物质热效应的性质与变化。差热曲线分

3、析可应用于对物质进行鉴别分析、成分分析、热参数测定、纯度测定和反应动力学参数测定等领域,作为DSC应用技术前身,结合实际测量数据可对被测物质进行模拟DSC应用计算。热重曲线分析可对被测物质的相变、分解、化合、脱水、吸附、解析、凝固、升华、蒸发、质量变化等现象进行研究。DTU / DTAS / TGS系列热分析仪应用范围涉及无机物、有机物、高分子化合物、冶金、地质、电器及电子用品、陶瓷、生物及医学、石油化工、轻工、纺织、农林等研究领域。重点应用于科研所、设计院等专业实验室及中国各高等院校理化分析专业。二.仪器指标温度范围:A型室温-1150;B型室温-1450;C型室温-1300;调温速度:0.

4、3/min-80/min(用户自定义;温度控制:升温、降温、恒温;差热范围:±1000v全范围无级调整;热重范围:300mg全范围无级调整;热重微分:计算机自动计算完成; DTU-2A/B微机差热天平热重精度:1g差热精度:0.01v测温精度: 0.1坩埚容积:0.06mL最大样品重量:1g通讯方式: RS232通讯接口/USB数据转换传输线;*基线漂移测定:使用两只无杂质空坩埚(AL2O3 装在热电偶板上,设置升温速率10/ min,A型终值温度设置为1100进行测试(差热基线漂移小于10V,B型终值温度设置为1400进行测试(差热基线漂移小于20V。热重基线漂移不大于350g。样

5、品室气氛环境: 氧化、还原、惰性、真空环境/气体质量流量计标定可选。本产品符合中华人民共和国机械行业标准JB/T6856-93标准。三.安装前的准备及使用条件3.1 电源:交流电压220 V(±10V;50Hz(±5Hz,电源线随整机备用。检查外接电源电压及波动情况,超出允许范围请使用稳压装置。3.2 水源:供仪器冷却循环水使用。外接冷却循环水管随整机备用。按仪器后面板提示分别插入水管,其中进水口接循环水泵或实验室专用龙头。出水流量以200300升/小时为宜。建议使用蒸馏水以保持冷却循环系统清洁、顺畅。3.3 实验室环境温度:仪器工作温度应保持在1035以内,环境温度波动不

6、大于1。夏季湿度较大时应开启空气调节系统确保仪器正常工作,延长使用寿命。3.4 实验室环境条件仪器附近应避开振源及强磁干扰,避免铁磁性物质接近仪器。为保障仪器天平部件平稳运行,仪器摆放位置应避免日光直接照射。建议使用专用工作台放置仪器(如现代实验室整体操作台、水泥结构平台60*60*80cm或*特制工作平台90*60*80cm,操作台底座下应平垫20-30mm厚度橡胶板,需牢固可靠。3.5计算机设备为保障数据采集与交换的正常进行,建议仪器配置专用计算机。计算机系统要求:CPU: Pum2.8或以上;内存: 256M或以上;系统: Win2000/NT/Xp显示器: 1024*768四.仪器整机

7、安装与调试完成第三项安装前准备工作后,把仪器平稳安放在专用工作台上即可进行仪器的安装工作。(第一次安装与调试工作应由专业技术人员进行4.1仪器主机调节水平请注意仪器底板前端的两个圆形旋钮与圆形水准器(图4-1-1/图4-1-2。调节旋钮可使仪器主机进行水平调整,顺时针(右旋调节旋钮使仪器主机水平面上升,逆时针(左旋调节旋钮使仪器主机水平面下降。当调节旋钮时请注意水准器中的水泡移动至水准器圆心位置即调节工作完成,此时使锁紧螺母与主机底板表面贴紧即可。 图4-1-1 图4-1-24.2天平部安装为规避运输过程风险,仪器在出厂时对天平部进行了机械保护。(天平部第一次安装与调试工作应由专业技术人员进行

8、4.2.1天平部机械解锁移除主机上盖(四只M5螺钉,此时可看到一只圆柱形玻璃防风罩。移除防风罩(四只M4长螺钉,此时可看到天平部机械结构(图4-2-1。 图4-2-14.2.2天平部机械结构由天平横梁(组件前后锁紧机构(组件吊带(四只硅光伏探测器光栏光栏罩组成。顺时针(右旋旋转后锁紧机构与前锁紧机构下锁紧螺钉(共2只,再松开后锁紧机构与前锁紧机构上锁紧螺钉(共4只,此时天平横梁能够实现自由摆动(图4-2-2。 图4-2-21上锁紧螺钉2 横梁锁限位架3 天平横梁4 下锁紧螺钉4.3悬挂部安装为规避运输过程风险,仪器在出厂时对悬挂部进行了机械保护。(悬挂部第一次安装与调试工作应由专业技术人员进行

9、4.3.1悬挂部机械解锁移除主机前面板(四只M3螺钉,此时可看到天平前挡板。移除天平前挡板(四只M4螺钉,此时可看到天平机座结构与悬挂部机械结构(图4-3。 图4-3松开上限位螺母(左右各一只固定顶丝,此时上限位螺母实现旋转。使用专用工具(随整机备用松开上限位螺母与下限位螺母(左右各一只,此时天平部与悬挂部能相互配合并处于自由悬挂状态。4.4精确调节天平配重天平在出厂时均已进行严格调校。为规避运输过程风险,仪器在出厂时对天平部配重物进行包装(随整机备用。(第一次安装与调试工作应由专业技术人员进行 4.4.1升起加热炉体松开加热炉下端锁紧螺钉(左右各一只,请用双手握紧胶木护手均匀用力向上抬起加热

10、炉。当加热炉托盘上升至主导柱限位板时上升行程结束,此时以主导柱为旋转中心逆时针(左旋旋转炉体90度即可露出连接天平部与悬挂部的热电偶(组件。4.4.2配重在热电偶板上分别放置两只陶瓷坩埚(AL2O3 后顺时针(右旋旋转炉体平稳降落。顺时针(右旋旋转天平机座下方的称盘罩座露出称盘(图4-4。 图4-4在称盘中加入随整机备用的配重物或非铁磁性物体,进行精调天平平衡工作。此时天平应实现自由摆动状态。如摆动不自由应分部检查触点并调整排除。4.5检查银丝信号线检查天平机座内银丝信号线接线是否完好(仪器出厂时已焊接、调整完毕。注意银丝之间(共四根、银丝与悬挂部、天平部及固定部位除电偶焊点外不应有相碰之处。

11、如发现断路之处请按照下面图例(图4-5进行焊接操作。焊接应牢固,调整后使银丝信号线处于自然弯曲状态,避免产生附加力矩。 图4-54.6仪器整机接线4.6.1连接电源线请使用专用电源线(随整机备用与仪器相连。注意此时仪器开关应为关闭状态,电源插座左边为零线,右边为火线。4.6.2连接数据传输信号线将传输信号线(随整机备用一端与仪器主机连接,另一端与计算机主机相应接口连接并锁紧。4.7检查冷却循环水管线按仪器后面板提示分别插入水管(外接冷却循环水管随整机备用。其中进水口接循环水泵或实验室专用龙头。4.8 开启电源开关4.8.1检查仪器电源控制面板上保险管状态。保险I 2A (仪器工作保险保险8A

12、(加热炉保险4.8.2开启电源此时天平横梁应处于被控状态,前限位板位置处于上下限位螺母之间。精确调整上下限位螺母使限位板与上下限位螺母之间保持约1.0mm间隙(图4-6。 图4-61上限位螺母2 下限位螺母3 限位板4 限位螺母顶丝4.9 复位工作上述步骤按特定方法安装、调试后进行仪器复位工作。4.9.1复位圆柱形玻璃防风罩。4.9.2复位天平前挡板4.9.3复位主机前面板4.9.4复位主机上盖板注意应相互交替拧紧四只紧固螺丝。4.10 气氛控制系统连接与调试(依仪器型号选配4.10.1气氛控制系统介绍(图4-7 图4-74.10.2气氛控制系统部件用途 4.10.3气氛控制系统连接方法气氛控

13、制系统依型号分、两路气氛控制(图4-7仪器后面板上方标有“路进气”、“路进气”标识的为进气接嘴,用随机备用的真空橡胶管与气源相接,气源压力为1MPa。仪器后面板上标有“路出气”、“路出气”为出气嘴,一般路出气嘴与天平主机上的通气保护管相连,“路出气”与天平主机抽气嘴通过随机所带的连接件相连。、气路为单独进气。具体安装时可参照(图4-8。将随机附带的真空橡胶管及接嘴一端插入“路出气”接嘴,另一端接上通气嘴插入天平主机上的通气保护管接嘴,用另外1根真空橡胶管的一端插入“路出气”接嘴,另一端插入天平主机后板上的抽充气嘴。天平主机中部的保护管座有一出气嘴,将出气嘴堵丝拧下,气氛从保护管气嘴流出,即上下

14、进气,中间出气方式,以减小热重基线的漂移。 图4-8气氛控制系统安装完毕后,可开启气源开关,调节气氛系统控制面板上的稳压旋钮,使对应的压力表指针在0.04Mpa-0.05Mpa。此时转子流量计应有流量反应,调节稳流阀,、路气体流量应随之在流量计发生变化。注意在使用流动气氛实验时应先做一次或二次流动气氛的热重漂移实验,通过改变各路进气流量的方法,使热重基线趋于稳定,漂移最小,为正式实验提供最佳的实验条件。还应注意输入气体管路的欲通气体纯净。至此,仪器整机安装、调试完成。五.热分析数据采集/分析工作站软件安装与操作DTU系列热分析仪器采用LabView软件编辑系统。5.1安装工作站软件5.1.1打

15、开随机附带热分析软件光盘,找到Analysis Install文件夹(图5-1 图5-15.1.2 打开analysis install文件夹选项后点击setup文件,按屏幕提示进入安装程序。程序默认安装路径为C:ProgramFilesBYJZ_RFX,用户可依需要自行设置安装路径。5.1.3系统安装完毕后,热分析工作站软件图标将出现在操作系统/开始/所有程序中。5.2使用工作站软件数据采集系统5.2.1数据采集注意本操作前请先检查:A开启仪器主机电源B检查仪器主机与计算机信号传输线连接情况C工作站软件安装成功5.2.2点击热分析工作站软件图标后软件进入运行状态,欢迎界面后出现工作站主界面。

16、(图5-2 图5-25.2.3点击主界面左下方“新采集”按钮,此时进入实验数据采集程序对话框。(图5-3 图5-3注意此时通讯端口指示灯应工作,如显示暗绿色请检查数据线连接及仪器主机电源开启状态,并检查计算机设置。实验数据采集程序以实验开始前的参数设定为主要工作。在本操作界面,用户可对将进行的样品分析实验进行如下数据设定操作:1试样名称:填入所做实验名称2序号:填入所做实验排列序号实验者:实验操作人试样重量:热重实验前,试样重量需精确称量,将重量数值输入到“试样重量”选项,该数据做为热重曲线分析的数据依据(数值不精确,会导置热重分析不精确。建议使用万分之一或以上微量天平进行实验样品的称量工作采

17、集时间间隔:控制实际数据采集周期样品气氛环境:填入实验气氛种类实验温度状态:四种模式选择(升温、恒温、降温、阶梯升温。1.常规实验升温:“起始采样”温度设置为0(或低于炉内实际温度,“升温速率”根据实验需要进行选择,“终值温度”根据实验需要进行选择(中温型仪器最高设置1150,高温型仪器最高设置1450,“保温时间”设置0。2.恒温:常规实验升温设置完毕后,“保温时间”根据实验需要进行设置。3.阶梯升温,可设置多段升温程序,包括升温、降温、恒温。起始采样温度是数据开始采集的温度;升/降速率控制加热炉的升/降温速度;终值温度是升/降温的目标温度。保温时间是升/降温到达目标温度后的保温时间。在对话

18、框右侧的显示框为实验过程的理论温度曲线,点击“绘图”按钮即可得到理论温度曲线和估计时间。注意阶梯升温应按步骤进行。每设置一次须点击“绘图”按纽后再点击“下一段”按纽进行二次操作。“起始采样”温度只设置一次即可。实验数据参数设置完毕后,点击“绘图”按钮。系统自动绘制测量温度趋势与实验预计执行时间(“预计时间”拟近似估算值,仅供用户参考。5.2.4实验数据参数设定完毕后点击确定后系统自动进入时时采集程序注意在进入采集程序前系统提示所采集数据的存储路径,请选择适合文件夹保存数据(图5-4。 图5-45.2.5当数据采集程序到达设定时间后,采集程序自动停止。5.3使用工作站软件数据分析系统5.3.1点

19、击热分析工作站软件图标后软件进入运行状态,欢迎界面后出现工作站主界面 图5-5注意热分析工作站软件为采集/分析集成软件,对正在进行的实验或已经采集完毕的实验进行分析可按照如下方法实行快捷操作:点击采集界面右上方最小化按钮,此时采集界面隐藏在计算机屏幕下方文件栏内,同时显示工作站主界面。5.3.2显示待分析曲线点击工作站主界面左上方文件夹图标,系统自动弹出文件选择对话框。按存储路径选择需要分析的实验数据文件,点击确定按钮后工作站主界面将出现相应实验曲线(图5-6。 图5-65.4对曲线进行相关分析5.4.1差热曲线分析完成5.3.2显示待分析曲线步骤后点击工作站主界面上方快捷栏中DTA按钮,进入

20、差热曲线分析界面(图5-7 图5-7此时差热曲线分析界面只显示差热采集曲线。首先明确差热基线位置,在差热基线上选择曲线中明显放热峰/吸热峰,使用鼠标分别选择放热峰/吸热峰左右两边曲线平滑处进行单击,系统自动生成两条垂直于差热基线的引出线。点击差热分析界面右下方“选定”按钮,此时界面上方仪器分析按钮均可使用,分析系统已被激活(图5-8。 图5-8差热分析系统被激活后,请按步骤和实验需要执行下列操作:1.点击“外推温度”按钮,此时提示自动/手动两种模式选择,首先推荐使用自动模式(图5-9 图5-9点击自动模式后系统按差热基线与吸热/放热峰初始点生成两条延长线,两延长线相交点为外推起始点(拐点,此时

21、外推起始点温度在分析界面下方状态栏中自动计算结果(图5-10。 图5-10注意如系统自动生成的切线不理想(任意切线有明显偏离差热基线或吸热/放热峰初始点延长线,可使用分析界面右上方的切线位置调整功能,最终完成外推起始点温度测定工作。2.点击“峰顶温度”按钮,此时提示自动/手动两种模式选择,首先推荐使用自动模式;点击自动模式后系统自动生成一条吸热/放热峰中位线,中位线与峰顶相交点为峰顶温度顶点,此时峰顶温度在分析界面下方状态栏中自动计算结果(图5-11。 图5-113.点击“峰面积”按钮,此时提示连线/垂线两种计算方法选择,可同时使用两种计算方法,计算结果自动在分析界面下方状态栏中显示。A.连线

22、法计算“峰面积”图例(图5-12B.垂直法计算“峰面积”图例(图5-13 图5-12 图5-13注意“外推温度”为差热分析的基础分析,系统将有分析顺序提示。4.点击“峰宽”按钮,计算结果自动在分析界面下方状态栏中显示。5.当差热分析系统计算完毕“外推温度”、“峰顶温度”等选项时,如用户需要完成一份完整分析报告,可点击“返回结果”按钮,此时系统进入到工作站主界面。屏幕所显示的曲线为用户已选定进行分析的曲线。主界面上鼠标旁出现的第一组数据为已经分析过的“外推起始温度”,移动鼠标至差热曲线中红色标识处单击鼠标即可保留该分析数据。单击鼠标后出现第二组数据,此数据为已经分析过的“峰顶温度”,移动鼠标至差

23、热曲线中红色标识处单击鼠标即可保留该分析数据(图5-14。 图5-14注意所分析数据可随鼠标任意选取停留位置,建议和所做吸热/放热峰分析相对应。对于多组分吸热/放热峰分析应按步骤分别进行操作。5.4.2热重曲线分析完成5.3.2显示待分析曲线步骤后点击工作站主界面上方快捷栏中TG按钮,进入热重曲线分析界面(图5-15 图5-15此时热重曲线分析界面同时显示热重数据曲线与热重微分数据曲线。1.首先检查分析界面左上方“TG曲线分析”处于激活状态,如需单独显示热重曲线请点击分析界面上方“显示/关闭DTG曲线”按钮,此时不显示热重微分数据曲线。2.使用鼠标在热重数据曲线上单击选取需要分析的数据点,分析

24、结果自动显示在分析界面上方“热重法分析结果显示表中”,选取数据点标记长度可通过界面右上方“标记长”按钮进行调整(图5-16。 3.当热重分析系统计算完毕,如用户需要完成一份完整分析报告,可点击“返回结果”按钮。此时系统进入到工作站主界面。屏幕所显示的曲线为用户已选定进行分析的曲线。主界面上鼠标旁出现的一组数据为已经分析过的选取数据点,移动鼠标至热重曲线中红色标识处单击鼠标即可保留该分析数据(图5-17。 图5-17注意所分析数据可随鼠标任意选取停留位置,建议和所选取数据点相对应。对于多个数据点分析应按步骤分别进行操作。5.4.3热重微分曲线分析完成5.3.2显示待分析曲线步骤后点击工作站主界面

25、上方快捷栏中DTG按钮,进入热重微分曲线分析界面(图5-18 图5-18此时热重微分曲线分析界面同时显示热重数据曲线与热重微分数据曲线。1.首先检查分析界面左上方“DTG曲线分析”处于激活状态。2.使用鼠标在热重微分数据曲线上单击选取需要分析的数据点,分析结果自动显示在分析界面上方“热重微分法分析结果显示表中”,选取数据点标记长度可通过界面右上方“标记长”按钮进行调整(图5-19。 图5-193.当热重微分分析系统计算完毕,如用户需要完成一份完整分析报告,可点击“返回结果”按钮。此时系统进入到工作站主界面。屏幕所显示的曲线为用户已选定进行分析的曲线。单击鼠标后出现的一组数据为已经分析过的选取数

26、据点,移动鼠标至热重微分曲线中红色标识处单击鼠标即可保留该分析数据(图5-20。 图5-20注意所分析数据可随鼠标任意选取停留位置,建议和所选取数据点相对应。对于多个数据点分析应按步骤分别进行操作。5.4.4模拟DSC分析完成5.3.2显示待分析曲线步骤后点击工作站主界面上方快捷栏中模拟DSC按钮,进入DSC模拟分析界面。(本仪器以DTA为基础,通过代入常数K计算出反应热焓。首先完成DTA常规数据分析后进行如下操作:1.点击“常数K”按钮,弹出“常数K”代入数据对话框(图5-21。2.常数为仪器的一个固有常数。点击相应按钮会出现“常数K”对话框。常数K可以直接输入,也可通过曲线拟合而得出。曲线

27、拟合法的具体步骤如下:点击曲线拟合法指示灯,使其成绿色。输入相应数据(最少两组,输入完成后可以将数据存储起来,以便以后使用。如果有已经存储好的拟合数据,也可点击“打开”按钮直接打开拟合数据,然后点击“计算K”按钮计算出K值,按“返回”按钮返回到差热(DTA分析界面后,点击“反应热焓”按钮即可计算出热焓结果,数值显示在窗口右下方。热焓计算结果报告可以打印,点击“热焓打印”按钮进行图表输出。 图5-215.4.5活化能分析在计算活化能之前,首先要建立动力学分析文件。1.做曲线分析。应包括:外推温度、峰顶温度、失重率。2.点击工作站主界面上方指令栏“分析处理”,选择“活化能处理数据保存”选项进入数据

28、保存对话框(图5-22。 图5-22检查其数据无误后,点击“保存”按钮,将数据保存。重复1、2步骤建立所有需要的动力学分析文件。完成上述步骤后点击工作站主界面上方指令栏“分析处理”,选择“活化能处理”选项进入数据处理对话框(图5-23。 图5-23动力学计算对话框上方窗口为文件路径(文件后缀.DLX,右边窗口为所添加的动力学分析文件。添加动力学分析文件可从窗口选种后点击右边窗口下面的“添加”按钮,也可直接双击所要选取的文件,如想删除文件可以在右边窗口中选中文件后点击“删除”按钮。添加所有文件后点击“计算”按钮即可。本工作站软件提供三种活化能计算方法:Kissinger算法、OZAW A算法和多

29、升温速率法(图5-24。 图5-245.4.6差热多曲线对比分析进入工作站主界面后点击主界面上方指令栏“分析处理”,选择“DTA多曲线分析”选项进入分析界面(图5-25。 图5-255.4.7热重多曲线对比分析进入工作站主界面后点击主界面上方指令栏“分析处理”,选择“TG多曲线分析”选项进入分析界面(图5-26。 图5-26注意多曲线分析为同物质(同重量、不同升温速率与工作环境间进行比较。5.5文件保存工作站软件支持两种存储方式。分别点击主界面上方“存储”与“存储Report”快捷按钮,可按需要对所做实验数据进行保存(图5-27。 图5-271.按数据文件格式保存:仅保存系统所采集的数据(文件

30、名后缀.byj2.按图形文件格式保存:通过图形文件格式(文件名后缀.jpg保存分析后的曲线、文字说明及分析数据。5.6增加网格背景点击主界面上方“网格”快捷按钮,可实现对现有曲线界面进行网格添加操作,利于完成曲线初步比较工作(图5-28。 图5-285.7重新调入曲线点击主界面上方“绿色箭头”快捷按钮,可实现对现有已分析曲线进行清空、重新分析操作。5.8裁切功能点击主界面上方“剪刀”快捷按钮,可实现对数据曲线进行剪切操作,通过曲线剪切可对有效曲线进行分析(图5-29。 图5-295.9插入文字点击主界面上方“铅笔”快捷按钮,可实现对数据曲线及已分析曲线进行特别文字说明操作。使用鼠标选取添加文字

31、说明位置后单击鼠标,此时添加文字框停留在选定位置,在文字框中单击鼠标录入文字(图5-30。 图5-305.10曲线平滑功能进入工作站主界面后点击主界面上方指令栏“分析处理”,选择“曲线平滑”选项,按需要对所显示数据曲线进行曲线平滑操作(图5-31。 图5-31注意:曲线平滑功能仅为附加功能性操作,每增加一级平滑同时递增一级失真。5.11曲线颜色调整进入工作站主界面后检查主界面左方“温度”、“差热”、“热重”、“DTG”四条曲线状态栏。1.点击圆形按钮显示/隐藏对应数据曲线;2.点击方形按钮(颜色区分,修改对应数据曲线颜色;3.点击方形按钮温度-显示/隐藏主界面温度纵坐标差热-独立显示差热纵坐标

32、热重-独立显示热重纵坐标DTG-独立显示热重微分纵坐标注意全部数据曲线坐标在执行保存分析曲线报告后显示。5.12温度坐标调整及恢复进入工作站主界面后检查主界面左方“温度”、“差热”、“热重”、“DTG”四条纵向标尺。从左至右依次为“T”-温度、“DTA”-差热、“TG”-热重、“DTG”-热重微分。(图5-32 图5-32使用鼠标或在标尺下方对应数据显示框中输入数值,调整温度坐标范围。此时分析主界面温度数据曲线将根据温度给定范围进行调整,点击标尺上方圆形按钮恢复系统默认状态。5.13差热坐标调整及恢复使用鼠标或在标尺下方对应数据显示框中输入数值,调整差热坐标范围,此时分析主界面差热数据曲线将根

33、据差热给定范围进行调整,点击标尺上方圆形按钮恢复系统默认状态。5.14热重坐标调整及恢复使用鼠标或在标尺下方对应第一数据显示框中输入数值,调整热重坐标范围,此时分析主界面热重数据曲线将根据热重给定范围进行调整,点击标尺上方圆形按钮恢复系统默认状态。在第二数据显示框中输入相应数值可调整热重数据曲线在分析主界面上下位置。5.15热重微分坐标调整及恢复使用鼠标或在标尺下方对应第一数据显示框中输入数值,调整热重微分坐标范围,此时分析主界面热重微分数据曲线将根据热重微分给定范围进行调整,点击标尺上方圆形按钮恢复系统默认状态。在第二数据显示框中输入相应数值可调整热重微分数据曲线在分析主界面上下位置。5.1

34、6文件属性功能点击分析主界面上方指令栏“帮助”,选择“属性”弹出如下显示框(图5-33。 图5-33属性显示框中分别显示实验时间、操作者姓名、试样名称、试样序号、试样质量、气氛情况、第一升温速率、试样持续时间、起始采样温度与文件存储路径等信息。注意在数据采集过程中点击采集界面右下方“属性”按钮可获取相同信息。5.18关闭热分析工作站软件点击分析主界面快捷键右方红色“Stop”按钮,系统自动弹出推出工作站软件询问指令,点击确定推出系统。注意停止实验工作后,请检查冷却循环水与电源处于关闭状态。六.仪器使用完成第四、第五项仪器整机安装、调试与工作站软件操作后,即可使用本仪器。注意每次使用时应在开启电

35、源后预热20分钟。6.1 开启仪器电源6.2 装入实验样品6.2.1升起加热炉,露出支承杆(热电偶组件。将参比物样品与实验样品分别装入陶瓷坩埚中(AL2O3 ,平稳放置在热电偶板上,双手降下加热炉体。6.2.2注意区分实验样品种类与装填量确保仪器正常使用,延长使用时间。6.3检查冷却循环水6.4 检查仪器主机与计算机数据传输线连接情况6.5 检查仪器注意气氛控制单元与外接气源连接情况注意在使用流动气氛进行实验时应先做一次或二次流动气氛的热重基线漂移实验*,通过改变各路进气流量的方法,使热重基线稳定,漂移最小,为正式试验提供最佳的试验条件。同时,还应注意输入气体管路的欲通气体纯净,在正式试验前,

36、让欲通气体流通约15分钟6.6运行工作站软件,进入新采集设置界面并按需要与实验要求填写相关选项6.7点击新采集“确定”按钮后,系统自动执行实验数据采集命令。警告加热炉体在任何时候均禁止手触摸,以防烫伤!此时热分析实验正式开始七.仪器常规校准方式与方法7.01测温校准仪器出厂前温度测试已经经过校对与调试,校对参数已经记录程序中,用户免调试系统自动运行温度参数。7.02热重校准首先完成5.2.1-5.2.4操作步骤,取下天平下方的称盘罩,露出称盘,将标准10mg 砝码放置称盘中,此时实验室内应避免空气对流调节、人员不要在天平附近走动。系统进入数据采集状态后,等待热重显示值趋于稳定,此时读取系统采集

37、所显示的热重数据,记为TG数值A。随后使用塑料镊子轻轻取下先期放入的10mg砝码,注意操作时不可与悬挂系统相碰。观察系统采集的热重数据,等待显示值稳定后,读取系统采集所显示的热重数据,记为TG数值B。计算TG数值A减去TG数值B,计算结果应等于10mg,误差±0.1mg。上述操作的计算结果重复三次,每次均应在误差范围之内,可判断为TG量程合格。注意操作时注意动作要轻柔。7.03减小差热基线漂移根据目前技术手段和条件因素影响,差热基线漂移现象从测量原理上讲是不可能完全消除的。试样侧与参比物侧任何一个和热学有关的不对称因素,都可能造成差热基线漂移,因此减小差热基线的总原则是使试样侧和参比

38、物侧尽可能对称。1.选用质量较小、相对一致的同批次样品坩埚;2.适当增加参比物用量;3.尽量避免电磁干扰;4.检查/调节支承杆位置与角度(仪器出厂前已全部调试完毕;观察支承杆(热电偶组件是否倾斜。调整方法:移除主机前面板(四只M3螺钉,此时可看到天平前挡板。移除天平前挡板(四只M4螺钉,此时可看到天平机座结构与悬挂部机械结构。(见图4-3升起加热炉体,松开加热炉下端锁紧螺钉(左右各一只,请用双手握紧胶木护手均匀用力向上抬起加热炉。当加热炉托盘上升至主导柱限位板时上升行程结束,此时以主导柱为旋转中心逆时针(左旋旋转炉体90度即可露出连接天平部与悬挂部的热电偶组件。使用拨棍调整天平悬挂系统的3个支

39、承杆调整螺钉(下面带有密封圈。经几次调整后,观察支承杆是否已调向所希望的位置(图7-1。 图7-1注意调整前应确保关闭仪器电源。调整时注动作要轻柔,避免损伤天平、吊带、和碰断银丝,调整后应保证天平能自由摆动,调整后依次复位。7.04减小热重基线漂移造成热重基线漂移的主要原因:天平本身的零点漂移;升温过程中,天平受热产生浮力变化;升温过程中,天平受气流扰动的影响。1.天平的零点漂移检测取两只质量相对一致的同批次氧化铝空坩埚放在热电偶样品盘中,在不升温过程中(新采集设置时起始采样温度设置为0,终值温度定为1,升温速率设置为10/min保温时间设置为100分钟,系统自动执行零点漂移检测命令观察热重数

40、据采集曲线的变化。如果不停的漂移*,则为零点漂移。注意零点漂移检测过程中人员不要在仪器周围走动,同时实验台上应避免防止铁磁性物体。造成天平零点漂移过大的主要原因:吊带受损,天平有松动部位。解决的办法是调整天平,更换吊带具体步骤如下:A.更换吊带吊带是天平中关键部件之一,如果在安装时不小心将吊带碰伤或碰断,应按如下步骤进行更换。A1.更换前吊带首先将天平锁紧,用前后下锁紧螺钉将天平横梁轻轻抬起,再用前后上锁紧螺钉将横梁紧固(图7-2。 图7-21上锁紧螺钉 2 横梁锁限位架 3 天平横梁 4 下锁紧螺钉A2.向上调上限位螺母,向上提起悬挂系统,使用钟表镊子取出吊环,取下破损吊带后换上新吊带,要求

41、装正,不可倾斜。向上提起悬挂系统,挂好吊环(图7-3前吊带系统示意图。 图7-31天平横梁 2 上限位螺母 3 下限位螺母 4 吊环 5 天平吊带A3.更换后吊带首先执行A1步骤,锁紧天平横梁。使用钟表镊子取下破损吊带后换上新吊带,要求装正,不可倾斜(图7-4后吊带系统示意图。 图7-41 天平横梁2 中吊带架3 吊带4 横梁支架B.调整、紧固天平部件如天平部件出现意外导致松动情况,建议由专业技术人员现场进行维修。2.*热重基线漂移检测升温过程中出现的漂移即为基线漂移。取两只质量相对一致的同批次氧化铝空坩埚放在支承杆样品盘中,在程序升温过程中(新采集设置时起始采样温度设置为0,终值温度设置为1

42、000,升温速率设置为10/min,保温时间设置为0分钟,系统自动执行热重基线漂移检测命令观察热重数据采集曲线的变化。浮力变化及气流扰动情况复杂,既有可能造成天平向增重方向漂移,也有可能造成天平向失重方向漂移,适当调整支撑杆下方的气流调整板,可使气流影响与浮力变化的影响相互抵消,以达到减小热重基线漂移的目的(图7-5。 图7-51 热电偶支承杆2 气流调整板锁紧螺钉3 气流调整板一般情况,向下调整气流调整板,可使天平向失重方向变化;向上调整气流调整板,可使天平向增重方向变化,也可试探性调整,摸索气流调整板的最佳位置。调整时注意动作要轻柔,工具大小要适合,不要将支承杆碰断,先松开气流挡板紧定螺钉

43、,再调整气流挡板的位置,调整完毕后将气流调整板锁紧螺钉拧紧。3.*流动气氛下的热重基线漂移流动气氛一般采用上下进气,中间出气的通气方式,通过稳流阀调节上下两路进气的流速,可以改变热重基线漂移的方向。其规律是,增大上进气或减小下进气的流量,可使热重基线向增重方向变化,而减小上进气或加大下进气的流量,可使热重基线向失重方向变化。注意检测热重基线漂移所需条件要求1.使用专用工作台,实验时不能有人员走动2.电网电压220 V(±10V3.仪器附近不能有震动、强电磁干扰和气流扰动4.避免阳光直接照射仪器,室温在1小时内波动应小于2,相对湿度小于75%5.天平主机工作平稳,不能有相碰之处6.冷却

44、循环水压应平稳,流量适中7.升温速率使用5/min 或10/min八.仪器验收标准DTU联合热分析仪按照中华人民共和国机械行业标准JB/T6856-93热重-差热分析仪进行制造与调试,DTAS差热分析仪与TGS热重分析仪按照单项进行制造与调试。本项内容用于安装人员现场安装调试及用户反馈依据。8.1温度标定:8.1.1锡(Sn温度标定取50mg左右纯度为99.999%的锡试样,参比物用分析纯氧化铝粉末,升温速率10/ min进行测试。温度标定误差为外推起始点230±4。8.1.2石英(SiO2温度标定取40mg左右分析纯石英粉末试样,参比物用分析纯氧化铝粉末,升温速率10/ min 进

45、行测试。温度标定误差为外推起始点571±3。8.1.3碳酸锶(SrCO3温度标定取30mg左右分析纯碳酸锶试样,参比物用分析纯氧化铝粉末,升温速率10/ min 进行测试。温度标定误差为外推起始点928±7。8.2差热、热重基线漂移测定:用2只无杂质空坩埚(AL2O3 装在热电偶板上,升温速率10/ min进行测试。中温型仪器加热从室温到1100,差热基线漂移小于10V,高温型仪器加热从室温到1400,差热基线漂移小于20V;热重基线漂移不大于350g。8.3静态常压空气中草酸钙(CaC2O4H2O试样标定:参比物用分析纯氧化铝粉末,升温速率为10/ min,终值温度为95

46、0。要求DTA 曲线在相应温度下应有明显的脱水吸热峰,一氧化碳燃烧放热峰和碳酸钙分解吸热峰,热重曲线各次失重率与理论失重率之差不大于2%,总的失重率与理论失重率之差不大于4%。草酸钙加热反应过程:CaC2O4H2O CaC2O4 + H2OCaC2O4 CaCO3 + COCaCO3 CaO + CO2=12.32% =19.19% =30.14% 总=61.65%静态常压空气中草酸钙(CaC2O4H2O试样标定值范围: 8.4流动氮气中草酸钙TG-DTG-DTA同时分析曲线:取10mg 分析纯草酸钙(CaC2O4H2O试样,参比物用分析纯氧化铝粉末。升温速率为10/ min进行测试,升温前通

47、入流动高纯氮气,调整进气流速,进行升温试验,观察曲线。要求热重曲线漂移与静态常压空气条件下相当,差热曲线不出现一氧化碳燃烧放热峰。以上六项验收测定方法摘自中华人民共和国机械行业标准JB/T6856-93热重-差热分析仪。九.仪器使用过程中注意事项、常见故障及排除方法9.1仪器使用注意事项9.1.1电源为单相220V、50Hz交流电,火线与零线不得接反,遵循左零线右火线原则,保证仪器外壳接大地良好;仪器工作电压为交流220V±10%,在电源波动较大得地方,建议使用3000W以上的交流稳压器稳压。9.1.2仪器在加热前,确保冷却水工作正常,流量不要太大,以人眼能看出水在流动为宜。如冷却水

48、工作不正常可能造成仪器永久性损坏。9.1.3实验过程中应避免带磁物质接近仪器,同时避免在仪器附近走动。9.1.4炉体升降动作应注意动作缓和,使用双手进行升降动作,炉体应下降到位避免产生间隙影响差热与热重曲线。9.1.5装卸样品时注意动作标准、缓和。试样量一般不要超过坩埚容积的五分之四,对于加热时会发泡、溢出的试样不要超过坩埚容积二分之一或更少,必要时可使用氧化铝粉末稀释,以防止发泡时溢出坩埚,污染热电偶。9.1.6炉体在任何时候均禁止用手触摸,以防烫伤。9.2仪器常见现象、故障原因及排除方法9.2.1“新采集”界面出现“测温电偶故障”字样,系统不能采集故障原因:1.数据传输信号线接触不良,计算

49、机通讯端口设置有误;2.热电偶银丝信号线接线断路排除方法:1.使用万用表检查数据传输线状态;重新连接主机与计算机;检查通讯端口;重新启动计算机。2.检查天平机座内银丝信号线接线是否完好(仪器出厂时已焊接、调整完毕。注意银丝之间(共四根、银丝与悬挂部、天平部及固定部位除电偶焊点外不应有相碰之处。如发现断路之处请按照4.5进行焊接操作。9.2.2采集过程中,热重曲线紊乱故障原因:1.天平横梁部与悬挂部中摆动部件和静止部件相碰或干扰2.气流调整板下落与循环水套接触排除方法:1.按照4.3.1步骤打开天平机座部件,在不通电情况下检查天平摆动情况,寻找相碰点并予以排除2.升起炉体,向上调整气流调整板位置9.2.3仪器不能稳定运行故障原因:1.电网电压过低排除方法:1.使用稳压器或升高电