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文档简介
1、标题:计量玻璃量器校准操作规程1.0目的:保证计量玻璃量器的有效使用,确保产品检测过程的质量。2.0适用范围;本公司常用玻璃量器(见表 1)。刻度吸管1ml2ml5ml10ml15ml25 ml量筒/量杯/具塞量筒10ml25ml50ml250ml1000ml容量瓶10ml25ml50ml100ml250ml500ml1000ml单标线移液管1ml5ml10ml20ml25ml50ml酸式/碱式滴定管10ml25ml50ml3.0校准依据:3.1 JJG196-2006常用玻璃量器检定规程3.2 JJF1059-1999 测量不确定度评定与表示4.0职责:4.1品管部计量管理人员负责计量仪器的
2、校准工作。4.2实验室配合计量管理人员进行校准工作。5.0校准方法:111二二5.1校准项目分度吸量管表2标识总容量ml125101525方法分度值0.010.020.050.1 ”0.10.2外观符合要求目视谷量允差ml 0.008 0.012 0.025 0.05 0.05 0.10电子天平水流出时间4-104-126-147-177-1711-21秒表分度线宽度mm 0.3放大镜量筒/量杯/具塞量筒表3标识总容量ml1025502501000方法分度值外观符合要求目视谷量允差ml 0.20 0.50 0.50 2.0 10:电子天平1分度线宽度mm 0.3 0.4 0.5放大镜容量瓶表4
3、标识总容量ml1025501002505001000方法外观符合要求r目视d密合性无漏水现象手动容量允差ml电子天平0.0200.030.050.100.150.250.40分度线宽度mm 0.4放大镜单标线移液管表5标识总容量ml1510202550方法外观符合要求P目视二容量允差ml 0.007 0.015 0.020 0.030 0.030 0.05电子天平水流出时间7-1215-2520-3025-3525-3530-40秒表分度线宽度mm 0.4放大镜酸式/碱式滴定管表6标识总容量ml102550方法分度值0.050.10.1外观符合要求目视容量允差ml 0.025 0.04 0.0
4、5:电子天平1水流出时间30-4545-7060-90秒表等待时间30秒秒表分度线宽度mm 0.3放大镜5.2校准条件与设备:温度:校准环境温度25 1 C ,室内温度变化不超过1 C/h,水温与室温之差不超过2C。校准所用介质:蒸馏水.所用设备:仪器名称测量范围技术要求备注电子天平21g分度值:0.01mg电子天平210g分度值:0.1mg精密温度计10C 30C分度值:0.1 C秒表0 60S分辨率:0.1S附件倍刻度放大镜/具塞称量瓶5.3校准过程:外观要求:a. 量器应具有厂名或商标,标准温度,用法标记,标称总容量与单位,准确度等标志。b. 量器无影响计量读数的缺陷,包括集密的气线,破
5、气线,擦伤,铁屑和明显的直棱线。c. 分度线与量的数值应清晰、完整、耐久,相邻两分度线的宽度和分度值见表2表6。d. 非标准的口与塞,活塞芯和外套,必须用相同的配合号码。无塞滴定管的流液口与管下部 也应标有同号。结构:a. 玻璃量器的口应与玻璃量器轴线相垂直,口边要平整光滑,不得有粗糙处及未经熔光的缺口。b. 滴定管和吸量管的流液口,应是逐渐地向管口缩小,流液口必须磨平倒角或熔光,口部不 应突然缩小,内孔不应偏斜。c. 量筒、量杯的倒液嘴应能使量筒、量杯内液体呈细流状倒出而不外溢。当分度表面对观察者时,倒液嘴的位置,量筒的嘴位于左侧;250ml以下的量杯(包括250ml)位于右侧;500ml
6、以上的量杯位于左侧。d. 量筒、量杯和量瓶放置在平台上时,不应摇动。空量杯、空量筒(不带塞)和大于25ml(包括25ml)的空量瓶(不带塞)放置在与水平面15的斜面上时,不应跌倒,小于25ml的空量瓶(不带塞),放置在与水平面10的斜面上时,不应跌倒.密合性:a. 滴定管玻璃活塞的密合性要求:将不涂油脂的活塞芯擦干净后用水湿润,插入活塞套内,滴定管应垂直地夹在检定架上,然后充水至最高标线时,活塞在关闭情况下停留20min (塑料活塞静置50min )后,渗漏量应不大于最小分度值。b. 座式滴定管和夹式滴定管,将水充至最高标线,去掉注液管活塞以上的水,垂直静置20min 后,两只活塞渗漏量应不大
7、于最小分度值。c. 具塞量筒与量瓶:将玻璃塞擦干,不涂凡士林油脂,将水装至最高标线,盖紧后用手压住塞子,颠倒10次,每次颠倒时,在倒置状态下停留10s,结束后用干滤纸擦拭瓶口与玻璃瓶塞四周,不应有水渗出。流出时间:5.3.4.1 滴定管a. 将滴定管垂直夹在检定架上,活塞芯涂上一层薄而均匀的油脂,不应有水渗出。b. 充水于最高标线,流液口不应接触接水器壁。c. 将活塞完全开启并计时 (对于无活塞滴定管应用力挤压玻璃小球),使水充分地从流液口流出,直到液面降至最低标线为止的流出时间应符合表6的规定。5.3.4.2 分度吸量管和单标线吸量管a. 注水至最高标线以上约 5mm然后将液面调至最高标线处
8、。b. 将吸量管垂直放置,并将流液口轻靠接水器壁,此时接水器倾斜约30,在保持不动的情况下流出并计时。以流至口端不流时为止,其流出时间应符合表2和表5中的规定。容量示值:容量检定前须对量器进行清洗,清洗方法为:用重铬酸钾的饱和溶液和浓 硫酸的混合液(调配比例为 1:1 )或20%发烟硫酸进行清洗。然后用水冲净,器壁上不应有 挂水沾污现象,使液面与器壁接触处形成正常弯月面。清洗干净的被检量器须在检定前4小时放入实验室内。5.3.5.1 衡量法a. 取一只容量大于被检玻璃量器的洁净有盖称量杯,称得空杯质量。 b将被检玻璃量器内的纯水放入称量杯后,称得纯水的质量。c. 调整被检玻璃量器液面的同时,应
9、观察测量温筒内的水温,读数应准确到0.1 C .d. 玻璃量器在标准温度 20C时的实际容量下式计算:V20旦A) 1+ (20-t)(1)B ( WA)式中:V20标准温度20C时的被检玻璃量器的实际容量,ml;P B砝码密度,取8.00 g/cmP a测定时实验室内的空气密度,取0.0012g/cmP w蒸馏水tC时的密度,g/cm3。3被检玻璃量器的体胀系数,C -1 ;t 检定时蒸馏水的温度,C; m被检玻璃量器内所能容纳水的表观质量,g。可将(1)式简化为:V20=mx K(t) (2)其中:B AB( W A)(20 t)K(t)值列于表7中,根据测定的质量值(m和测定水温所对应的
10、K(t)值,即可由式(2)求出被检玻璃量器在20 C时的实际容量。表7 1.(钠钙玻璃体胀系数:25*10-6 C -1,空气密度:0.0012g/cm 3)水温t/ C0.00.10.20.30.40.50.60.70.80.9151.002081.002091.002101.002111.002131.002141.002151.002171.002181.00219161.002211.002221.002231.002251.002261.002281.002291.002301.002321.00233171.002351.002361.002381.002391.002411.00
11、2421.002441.002461.002471.00249181.002511.002521.002541.002551.002571.002581.002601.002621.002631.00265191.002671.002681.002701.002721.002741.002761.002771.002791.002811.00283201.002851.002871.002891.002911.002921.002941.002961.002981.003001.00302211.003041.003061.003081.003101.003121.003141.003151.
12、003171.003191.00321221.003231.003251.003271.003291.003311.003331.003351.003371.003391.00341231.003441.003461.003481.003501.003521.003541.003561.003591.003611.00363241.003661.003681.003701.003721.003741.003761.003791.003181.003831.00386251.003891.003911.003931.003951.003971.001001.004021.004041.00407
13、1.004092.(硼硅玻璃体胀系数:10*10-6 C -1,空气密度:0.0012g/cm 3)水温t/ C0.00.10.20.30.40.50.60.70.80.9151.002001.002011.002031.002041.002061.002071.002091.002101.002121.00213161.002151.002161.002181.002191.002211.002221.002241.002251.002271.00229171.002301.002321.002341.002351.002371.002391.002401.002421.002441.002
14、46181.002471.002491.002511.002531.002541.002561.002581.002601.002621.00264191.002661.002671.002691.002711.002731.002751.002771.002791.002811.00283201.002851.002861.002881.002901.002921.002941.002961.002981.003001.00303211.003051.003071.003091.003111.003131.003151.003171.003191.003221.00324221.003271
15、.003291.003311.003331.003351.003371.003391.003411.003431.00346231.003491.003511.003531.003551.003571.003591.003621.003641.003661.00369241.003721.003741.003761.003781.003811.003831.003861.003881.003911.00394251.003971.003991.004011.004031.004051.001081.004101.004131.004161.00419凡使用需要实际值的检定,其检定次数至少2次,
16、2次检定数据的差值不超过被检玻璃容量允差的1/4,并取2次的平均值。5.3.5.3 容量比较法a将被检玻璃量器用配好的洗液进行清洗,然后用水冲洗,使标准玻璃量器内无积水现象, 液面与器壁能形成正常的弯月面。b将被检玻璃量器和标准玻璃量器安装到容量比较法检定装置上。c. 排除检定装置内的空气,检查所有活塞是否漏水,调整标准玻璃量器的流出时间和零位, 使检定装置处于正常工作状态。d. 将被检玻璃量器的容量和标准玻璃量器的容量进行比较,观察被检玻璃量器的容量示值是 否在允差范围内。检定点的选择a. 滴定管:10ml半容量和总容量两点;25ml (0-5)ml、( 0-10)ml、( 0-15)ml、
17、( 0-20)ml、(0-25)ml 五点; 50ml(0-10)ml、( 0-20)ml、( 0-30)ml、( 0-40)ml、( 0-50)ml 五点;b. 分度吸量管:0.5ml以上的检定点一一总容量的1/10,若无总容量的1/10分度线,则检2/10点(自流液口起);半容量(半容量流液口);总容量。c. 量筒、量杯:一一总容量的1/10,若无总容量的1/10分度线,则检2/10点(自底部起);半容量(半容量流液口);总容量。d. 容量瓶、单标线移液管:总容量。分度线宽度:使用1X10倍刻度放大镜,观察分度线宽度,分度线最大宽度应符合表2表6中的要求。5.4常用玻璃量器容量检定操作步骤
18、滴定管(衡量法)a. 将清洗干净的被检滴定管垂直稳固地安装到检定架上,充水至最高标线以上约5mn处。b. 缓慢地将液面调整到零位,同时排出流液口中的空气,移去流液口的最后一滴水珠。c. 取一只容量大于被检滴定管容量的带盖的称量杯,称得空杯质量。d. 完全开启活塞(对于无塞滴定管还需用力挤压玻璃小球),使水充分地从流液口流出。e. 当液面降至被检分度线以上约5mm处时,等待30s,然后10s内将液面调至被检分度线上,随即用称量杯,移去流液口的最后一滴水珠。f. 将被检滴定管内的纯水放入称量杯后,称得纯水质量(m。g. 在调整被检滴定管液面的同时,应观察测量温筒内的水温,度数应准确到0.1 C。h. 按衡量法计算被检定滴定管在标准温度20C时的实际容量。i. 对滴定管除计算各检定点容量误差外,还应计算任意两检定点之间的最大误差。分度吸量管和单标线移液管(衡量法)a. 将清洗干净的吸量管垂直放置,充水至最高标线以上约5mm处,擦去吸量管流液口外面的水。b. 缓慢地将液面调整到被检分度线上,移去流液口的最后一滴水珠。c. 取一只容量大于被检吸量管容量的带盖的称量杯,称得空杯质量。d. 将流液口于称量杯内壁接触,称量杯倾斜30,使水充分地流入称量杯中。对于流出式吸量管,当水流至流液口口端不流时,近似等待3秒钟,随即用称量杯移去流液口的最后一滴水珠(口端保留残留液)。对于吹出式吸量管,
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