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文档简介

1、缩合反应制备硫醚 500ml三颈圆底烧瓶1只，安装搅拌轮，100。C温度计和加液管置于恒温水槽中。烧瓶内加入苯并咪唑物26.8g（0.15mol）、去离子水30ml、NaOH6.0g(0.15mol)*3和乙醇200ml，搅拌溶解后加入氯甲基物33.3g（0.15），加热搅拌回流3h。反应完毕，冷却,过滤，滤液用乙酸调至pH=8-9，加入去离子水适量，用乙酸乙酯萃取4次，合并有机层，水洗，无水Na2SO4干燥。过滤，滤液减压蒸馏，剩余物用乙酸乙酯重结晶得米黄色固体。 Scheme 9 Reagents and conditions: i) mCPBA, CH2Cl2, 92%. ii) Ti(

2、O-iPr)4, (S,S)-diethyl tartrate, cumene hydroperoxide, N,N-diisopropylethylamine, Tol, H2O. iii) NaOH, acetonitrile, H2O, 62%.S-(- )-奥美拉唑的合成 于三口烧瓶中依次加入5-甲氧基-2- ( 4-甲氧基-3 , 5-二甲基- 2-吡啶基) 甲基 硫基- lH-苯并咪唑57g 、乙酸乙酯200mL ，纯化水1.1mL，D-(-)-酒石酸二乙酯30.5mL和异丙醇钛(),50搅拌反应 1h ，冷却至30，加入三乙胺l5. 5mL 和过氧化羟基异丙苯24.5mL。搅拌下室温反应2h。加入12氨水溶液萃取，合并水相，用浓乙酸调节pH值为7，再用乙酸乙酯萃取， 合并有机相，无水硫酸钠干燥，过滤，减压浓缩得棕色粘稠油状物。 HPLC分析化学纯度98. 5， 旋光纯度95.7e. e. (HPLC检测：手性柱AGP，乙腈-磷酸钠溶液为流动相；C18硅烷键合硅胶填充柱，乙腈-磷酸二氢钠溶液为流动相) ， 将上步反应制得的棕色油状物溶于250mL丁酮，搅拌条件下加入氢氧化钠溶液，室温反应l0min后，滴加甲

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