第四章 中药制剂检查ppt课件

1、中药制剂教研室中药制剂教研室2. 干燥剂干燥法干燥剂干燥法 受热易分解或挥发受热易分解或挥发常用干燥剂：无水氯化钙、硅胶或五氧化二磷、常用干燥剂：无水氯化钙、硅胶或五氧化二磷、硫酸等硫酸等3. 减压干燥法减压干燥法 受热不稳定及较难去除水分受热不稳定及较难去除水分4. 热分析法热分析法原理：加热原理：加热(或冷却或冷却) ，脱水、挥发或相变以及发生，脱水、挥发或相变以及发生分解、氧化、还原等物理变化或化学变化分解、氧化、还原等物理变化或化学变化方法：热重分析法方法：热重分析法TGA，差示热分析，差示热分析DTA，差示，差示扫描量热分析扫描量热分析DSC （二注意（二注意（1 1） 颗粒：颗粒：

2、2mm2mm（2 2） 用量用量1g1g（3 3） 厚度厚度5-10mm5-10mm（4 4） 注意瓶盖注意瓶盖（5 5） 干燥时融化，应先低温干燥干燥时融化，应先低温干燥（6 6） 减压干燥防止干燥器爆炸减压干燥防止干燥器爆炸（7 7） 恒重恒重2 2次差异次差异0.3mg0.3mg药典收载：烘干法，甲苯法，药典收载：烘干法，甲苯法，减压干燥法，气相色谱法减压干燥法，气相色谱法其它：费休氏水分测定法其它：费休氏水分测定法1. 烘干法烘干法: 适用不含或含少量适用不含或含少量挥发性成分的药品挥发性成分的药品2. 甲苯法：适用含挥发性成分甲苯法：适用含挥发性成分的药材的药材 甲苯先加水饱和甲苯先

3、加水饱和六、水分六、水分Water测定法测定法3. 减压干燥法减压干燥法 本法适用于含有挥发性成分的贵本法适用于含有挥发性成分的贵重药品重药品4. 费休法：能准确测定水分并适用于遇热易破坏费休法：能准确测定水分并适用于遇热易破坏的药品的药品灵敏度：灵敏度： 0.0l%其它多种分析仪器：其它多种分析仪器：5. 气相色谱法气相色谱法溶剂：二甲亚砜溶剂：二甲亚砜内标：无水乙醇内标：无水乙醇(AR) 校正曲线制备：追加法测定溶剂中水分的残留量校正曲线制备：追加法测定溶剂中水分的残留量制剂样品水分测定：用制剂样品水分测定：用DMSO崩解，加无水乙醇崩解，加无水乙醇，取上清液测定，取上清液测定注意：新柱使

4、用前检查填料注意：新柱使用前检查填料 排除温度影响，避免与空气接触排除温度影响，避免与空气接触 DMSO的凝固点为的凝固点为1820 中药制剂水分分布不匀随剂型而异，取样应有中药制剂水分分布不匀随剂型而异，取样应有代表性代表性 1.供试品：直径不超过3mm的颗粒或碎片不得使用高速粉碎机）。直径和长度在3mm以下者可不破碎。如使用减压干燥法需先经二号筛。2.甲苯法：为减少因甲苯与微量水混溶引起水分测定结果偏低，在测定前甲苯需先加少量水，充分振摇达饱和后放置，将水层分离弃去，经蒸馏后方可使用。3. 减压干燥：不可骤然大幅度减压，应逐渐进行六、水分测定法六、水分测定法4.GC4.GC法：法：标准溶液

5、与供试品溶液的配置需用同一批号无水标准溶液与供试品溶液的配置需用同一批号无水乙醇。无水乙醇中含水量应扣除。采用外标法。乙醇。无水乙醇中含水量应扣除。采用外标法。含水量扣除方法：标准溶液中水峰面积标准溶含水量扣除方法：标准溶液中水峰面积标准溶液中总水峰面积液中总水峰面积K K标准溶液中乙醇峰面积标准溶液中乙醇峰面积供试品中水峰面积供试品中水峰面积供试品中水峰面积供试品中水峰面积 K K供供试品中乙醇峰面积试品中乙醇峰面积K K无水乙醇中水峰面积无水乙醇中水峰面积/ /无水乙醇中乙醇峰面积无水乙醇中乙醇峰面积小结小结1、一般杂质检查：干燥失重测定，水分测定，炽、一般杂质检查：干燥失重测定，水分测定，炽灼残渣检查，灰分、酸不溶灰分检查灼残渣检查，灰分、酸不溶灰分检查2、特殊杂质检查：土大黄苷，挥发性碱性物质，、特殊杂质检查：土大黄苷，挥发性碱性物质，乌头酯型生物碱，马兜铃酸，有机残留乌头酯型生物碱，马兜铃酸，有机残留3、农药残留量测定、农药残留量测定习题习题1、干燥失重测定法、水分测定法有何异同。、