不锈钢化学镀Ni_P合金镀层的性能研究

1、电子科技2009年第22卷第4期光电#材料收稿日期:2008210215作者简介:铁玉宝(1981-,男,硕士研究生。研究方向:材料表面改性。不锈钢化学镀N i -P 合金镀层的性能研究铁玉宝1,梁燕萍2(11西安电子科技大学技术物理学院,陕西西安 710071;21西安电子科技大学理学院,陕西西安 710071摘 要 讨论了不锈钢上化学镀N i-P 合金镀层的工艺,重点是不锈钢基体的前处理工艺、镀液温度和PH 值。对镀层成分和结构的分析、结合力测试表明,用文中提出的前处理工艺对不锈钢基体处理后,再进行化学镀能获得性能可靠的N i -P 合金镀层。关键词 不锈钢;化学镀N i-P ;镀层结构中

2、图分类号 T G17414 文献标识码 A 文章编号 1007-7820(200904-075-03Study of the P er for m ance of the Che m ica lN i 2P A lloy Coa ting of Sta i n less SteelT ie Yubao 1,L iang Y anping 2(11School ofTechnical Physics ,X i d i an University ,X i p an 710071,Chi na ;21School of Science ,Xidia n Un i versity ,X i p an

3、 710071,ChinaAbstract The craft work of the che m ical N i 2P alloy plati ng on stainless steel is disc ussed with e mphasis on the pre 2treat m ent process of the sta i nless steelm atri x ,the bath te mperature and PH value .The a nal ysi s ofthe c o mposition and struct ure of coat i ng toget her

4、 with tests sho ws that reli able N i 2P a lloy plating can be obta i ned if sta i nless steel is plated bef ore the stai nless steel matri x is treated by the pre 2treat ment process .K ey words sta i nless stee;l che m ical platingN i 2P ;str ucture of pl ating不锈钢由于硬度较低(通常情况下为200250HV,耐磨性较差,表面易出现发

5、花现象,这不仅影响产品的美观,而且表面出现微划痕会形成腐蚀微电池,降低产品的耐腐蚀性能,导致产品过早报废。为了克服这些缺点,在不锈钢制品表面化学镀镍非晶镀层,在保持不锈钢原有光泽度的前提下,能提高产品表面硬度,并保证产品的耐腐蚀性能。不锈钢上化学镀镍与碳钢不同,因为不锈钢表面的氧化膜致密而透明,且与底层结合良好,化学镀镍前必须去除,否则将严重影响镀层与基体的结合力,甚至无法施镀。而普通去除氧化膜的方法都不能达到目的1。本试验的目的是通过优化前处理工艺,除去氧化膜。优化不锈钢化学镀镍磷合金镀层的配方,使用双络合剂,调整施镀时间,温度,PH 值等因素,从而得到性能优异的不锈钢镍磷镀层施镀方案。1

6、实验111 试样前处理试样采用不锈钢薄片为基体,外形为5c m 10c m 1mm 的规则外形,试样前处理的工艺步骤如下所示:(1手工除去不锈钢基体上的杂质和污物;(2在室温中冷水中冲洗,加洗衣粉冲刷几分钟;(3热水中冲洗几分钟;(4混酸除膜,混酸主要成分为盐酸、硝酸,磷酸和水按一定比例的混合物2;(5冷水冲洗;(6侵蚀液活化;(77080e 热水冲洗2分钟;(8放入已经加热的化学镀镍液中进行施镀。75光电#材料不锈钢化学镀N i-P合金镀层的性能研究其中侵蚀活化液的配方:H CL(d=1117= 10%w,t N H4F=5%w,t H2O=85%w t。条件是在60e下活化两分钟。盐酸对不

7、锈钢表面的金属氧化物具有较强的溶解能力,而对基体腐蚀比较缓慢,既能除去表面的氧化膜又能是不锈钢表面具有原来的光洁度。112不锈钢化学镀镍液的配方镀液成分及条件用量及条件值硫酸镍(g/L15次亚磷酸钠(g/L25醋酸钠(g/L25乳酸(g/L14柠檬酸(g/L5硫脲(mg/L012P H值56温度(e8595施镀时间(m in90在镀液中使用乳酸做络合剂时具有较好的镀速,所以加入一定量的乳酸能提高镀速,但镀液稳定性有所降低。络合剂柠檬酸加入时,由于络合镍离子能力比较强,所形成的晶格能比较大,不容易使镍离子还原,因此镀液具有较好的稳定性,但镀速提高的并不多。两者的混合使用能使镀液具有良好的稳定性的

8、同时提高镀速。2结果与讨论化学镀镍试验在二孔恒温水浴锅中进行,镀层施镀时间为90分钟,施镀温度控制在90e镀液干净透明,无分解无沉淀。同时在施镀过程中定期调整镀液的P H值和主盐的成分。使P H值和镀液成分在试验设计范围内。211镀层的形貌化学镀镍层的外观一般为光亮或半光亮并略带黄色,一般镀件表面处理的越光洁,镀出的镀层表面光泽度就越好,施镀一个小时镀层厚度约为15L m左右。镀层外观质量不仅包括镀层的表面缺陷,即镀层表面特别是镀件的主要表面上的针孔、麻点、起皮、起泡、剥落、斑点及漏镀等,还包括镀层表面的粗糙度和镀层的光泽度。影响镀层外观的因素主要有:镀前颗粒的表面光洁度、镀液的pH值、沉积速

9、率和镀层含磷量等。通常,镀前颗粒的表面光洁度越高,所获得镀层的表面光泽性越好,反之越差。沉积速率在20L m/h以下时,沉积速率对镀层的光泽性影响较大:随沉积速率的增大,所获得的镀层的光泽性也越来越好,当沉积速率大于20L m/h时,随沉积速率的增加,镀层的光泽性没有明显的变化。此外,镀层的光泽性还随镀层含磷的减少而变好。试验施镀试样外观光滑、有金属光泽、亮度比较好,只是由于镍磷镀层而略带黄色。212镀层成分和结构分析镀层用DX-1000的X射线衍射仪对不锈钢和N i-P镀层进行成分和结构分析。从图1图谱中可以看出在N i-P合金镀中N i和P的衍射峰明显的增强。镀层中镍磷的含量增加,N i-

10、P合金镀层的结构为非晶态结构3。如表1所示,经分析所得N i-P合金中的P的量在10%左右,是属于高磷含量的镀层。表1不锈钢/N i-P合金镀层质量分数成分不锈钢N i-P合金镀层N i914586131P010121213镀层耐腐蚀性能N i-P镀层的厚度为15L m,浸入浓硝酸中,耐硝酸试验60s通过,在100s里面没有产生黑点,没有腐蚀现象。高磷含量的N i-P镀层具有更好的耐蚀性,这是由于高磷(10%12%w t镀层属无定形非晶态结构,组织均匀单一,不存在晶态合金中的晶界、成分偏析等缺陷,防止了晶间微电池腐蚀。另外,高磷镀层易于形成钝化膜,具有自钝化能力,磷含量越高,越易形成磷化物膜,

11、耐蚀性越好。由此可见,镀层表面含磷量是影响化学镀镍层耐蚀性的重要因素。随着N i-P镀层的磷含量的越高,镀层的耐腐蚀性能越好。同时为了提高表面的耐腐蚀性能,需要采取的措施有:首先是降低表面的粗糙度;其次要优化镀液配方和工艺,以获得结晶细致,平滑的镀层,另外在化学镀镍全过程必须严格控制工艺参数,保持温度和P H值的恒定,从而保证镀层含磷量沿着厚度方向分布均匀一致。这样得到的N i-P镀层致密,均匀度好,耐腐蚀性能好。76不锈钢化学镀N i-P合金镀层的性能研究光电#材料 图1不锈钢/N i-P合金XRD图(a曲线表示不锈钢,b曲线表示N i-P合金镀层214镀层结合力化学镀镍层与基体材料的结合力

12、是衡量化学镀质量的重要指标之一。它表示镀层与基体的结合强度,即单位面积的镀层从基体表面上剥落所需要的力,是镀层的重要机械性能之一。基体种类、基体表面粗糙度、前处理工艺、活化处理等都在很大程度上影响镀层与基体材料的结合力。文中采用划线、划格试验检测镀层的结合力,具体方法如下:用一刀口为30b锐角的硬质钢划刀,在镀层表面上划两条相距2mm的平行线,观察划线之间的镀层是否翘起或剥离。结果实验样品均无翘起和剥落。还将不锈钢N i-P镀层样品加热到300e,经淬火处理以后,N i-P镀层没有起皮,脱落现象。进一步表明不锈钢基体和N i-P镀层的结合力好。215讨论在不锈钢表面有致密的氧化膜,所以不锈钢为

13、难镀基体,表面除膜是化学镀镍磷合金的关键。主盐和还原剂是化学镀液中的主要成分,他们的浓度对镀液的镀速和稳定性有一定的影响。络合剂是化学镀液中的重要影响因素,不同种类的络合剂与使用浓度直接决定着镀液能否成功施镀,络合剂的选择要根据它的稳定常数来进行选择,当单一的络合剂不能满足工艺要求时,可以采用复合络合剂以达到预期的效果。试验结果表明,双络合剂体系兼具稳定性好和镀速高两种优势。因此合理搭配两种络合剂比单一络合剂的效果好。乳酸-柠檬酸双络合剂体系的最佳用量范围为:乳酸:1218m l/L,柠檬酸:46g/L。温度提供着化学镀反应的活化能,一定的温度可以提高参与反应离子的扩散能力,增加反应活性,当温

14、度过低时,镀速较慢,施镀效率低下;温度过高时,镀液处于热力学不稳定状态,很容易造成分解,造成镀液失效,镀层也容易出气孔,应力等缺陷,镀层质量变差。试验结果表明,化学镀镍液的最佳温度应该控制在90?5e。P H值对化学施镀的过程有重大的影响,镀液的P H值高,容易析出溶解度小的N I H PO3沉淀,从而使镀液容易产生分解;P H值过低,镀速缓慢,施镀变的困难。实验表明,镀液的P H值在515615之间,镀液的施镀效果好,镀速和性能都能够得到保证。3结束语结果表明,经本实验工艺处理后,不锈钢基体上能获得结合力良好的化学镀N i-P合金镀层,在保证产品原有光泽度的前提下,镀层耐腐蚀性能较原不锈钢基体有了较大幅度的提高,