非水溶液滴定法测定马来酸氯苯那敏的含量

1、非水溶液滴定法测定马来酸氯苯那敏的含量一、实验目的与要求1. 掌握非水溶液滴定法的原理、操作与计算方法；2. 掌握马来酸氯苯那敏测定时结晶紫指示剂的终点颜色判断。二、实验原理1. 结构与性质C16H19ClN2.C4H4O4 390.87马来酸氯苯那敏为白色结晶性粉末，无臭，味苦，在水、乙醇或三氯甲烷中易溶，在乙醚中微溶。按干燥品计算，含C16H19ClN2.C4H4O4不得少于98.5%.2. 测定原理有机弱碱，在水溶液中碱性较弱，不能直接滴定。若选择酸性溶剂，先生成有机碱的盐，使其碱性增强，然后用高氯酸标准溶液进行滴定，这样就可以测定有机弱碱的含量。有机碱盐的非水滴定实质上是个置换滴定。即

2、用强酸（HClO4）置换出有机碱结合的较弱的酸。式中，BH+A- 表示有机碱盐，HA表示被置换出弱酸。马来酸氯苯那敏为有机碱的有机酸盐，滴定中被取代出的有机酸为弱酸，在冰醋酸中酸性弱，不干扰滴定，因此相应盐的非水滴定和一般游离碱类药物相同，可直接进行。三、实验材料、试剂与仪器原料名称规 格用 量结晶紫指示液0.5%的冰醋酸溶液2滴冰醋酸AR1000 mL马来酸氯苯那敏原料药普通市售0.31 g高氯酸70%8.5 mL邻苯二甲酸氢钾AR0.16 g醋酸酐AR23 mL1000 mL容量瓶，滴定管，锥形瓶，量筒。四、实验方法与步骤1. 高氯酸滴定液（0.1 mol/L）的配制与标定（1）配制 取无

3、水冰醋酸750 mL，置1000 mL容量瓶中，加入高氯酸（70%）8.5 mL，摇匀，在室温下缓缓滴加醋酐23 mL，边加边摇，加完后再振摇均匀，放冷，加无水冰醋酸至刻度，摇匀，放置24 h。若所测供试品易乙酰化，则须用水分测定法测定本液的含水量，再用水和醋酐调节至本液的含水量为0.01%0.2%。（2）标定 取在106 干燥至恒重的邻苯二甲酸氢钾约0.16 g，精密称定，加无水冰醋酸20 mL使溶解，加结晶紫指示液1滴，用本液缓缓滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1 mL高氯酸滴定液（0.1 mol/L）相当于20.42 mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取

4、用量，算出本液的浓度，即得。（3）贮藏 置棕色玻瓶中，密闭保存。2. 含量的测定取马来酸氯苯那敏原料药约0.15 g，精密称定，加冰醋酸10 mL溶解后，加结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1 mol/L）滴定至溶液显蓝绿色，并将滴定的结果用空白试验校正。计算马来酸氯苯那敏的含量。每1 mL高氯酸滴定液（0.1 mol/L）相当于19.54 mg的C16H19ClN2.C4H4O4。计算方法：式中，T：滴定度；F：浓度校正因数；W：供试品的质量；V：供试品消耗滴定液的体积；V0：空白试验消耗滴定液的体积；C：高氯酸滴定液的实际浓度。注意事项：1. 本实验中水的含量对结果有重要影响，所以实验使用的仪器均需预先洗净烘干。2. 滴定时的温度很重要，因为冰醋酸的体积膨胀系数较大（1.1×10-3 /），其体积随温度改变较大，温度和贮存条件都影响标准溶液的浓度。滴定供试品与标定高氯酸滴定液时的温度差不要超过10 ，否则应重新标定；若未超过则可根据下式将高氯酸滴定液的浓度加以校正。式中，0.0011为冰醋酸的膨胀系数，t0为标定高氯酸滴定液时的温度()，t1为测定供试品时的温度(), C0为t0时高氯酸滴定液的浓度(mol/L)，C1为t1时高氯酸滴定液的浓度(mol/L)。思考题1. 非水溶液滴定法中，若容器、试剂含有微量水分，对测定结果有什