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1、实验报告课程名称:有机化学实验名称:实验形式:在线模拟+现场实践提交形式:在线提交实验报告学生姓名:学号:年级专业层次:学习中心:提交时间:2018,月24日一、实验目的1 .掌握酯化反应原理以及由乙酸和乙醇制备乙酸乙酯的方法。2 .学会回流反应装置的搭制方法。3 .复习蒸储、分液漏斗的使用、液体的洗涤与干燥等基本操作酯化反应为可逆反应,提高产率的措施为:一方面加入过量的乙醇,另一方面在反应过?程中不断蒸出生成的产物和水,促进平衡向生成酯的方向移动。但是,酯和水或乙醇的共沸?物沸点与乙醇接近,为了能蒸出生成的酯和水,又尽量使乙醇少蒸出来,本实验采用了较长?的分储柱进行分储三、仪器与试剂仪器:1
2、00ml、50ml圆底烧瓶,冷凝管,温度计,分液漏斗,电热套,维氏分储柱,接引管,?铁架台,胶管等四、实验步骤安装反应装置,圆底烧瓶中加入冰醋酸、23ml?95%乙醇,在摇动中慢慢加入?浓硫酸,加入沸石,装上回流冷凝管,水浴加热,水浴沸腾,溶液沸腾,冷凝管内有?无色液体回流,沸腾回流,稍冷。加入沸石,改为蒸储装置,水浴加热蒸储,液体沸?腾,收集福出液至无液体蒸出。?停止加热,配制饱和Na2CO3饱和氧化钠、饱和氧化钙溶液,烧瓶内剩余液体为无色,?蒸出液体为无色透明有香味液体,?向蒸出液体中加入饱和Na2co溶液,用pH试纸检验上层有?机层,有气泡冒出,液体分层,上下层均为无色透明液体,用试纸检
3、验呈中性。转入分液漏?斗分液,静置,取上层,加入10ml饱和氧化钠洗涤,静置后取上层,加入10ml饱和氯化钙?洗涤,静置再取上层,加入10ml饱和氯化钙洗涤。静置后取上层,转入干燥的锥形瓶,加入3g无水硫酸镁干燥30min,粗底物无色澄清?透亮,MgSO4沉于锥形瓶底部,底物滤入50ml圆底烧瓶,加入沸石,安装好蒸储装置,水?浴加热,收集7378c微分,液体沸腾,70C有液体储出,体积很少,液体稍显浑浊,73E?开始换锥形瓶收集,长时间稳定于7476C,升至78C后下降。停止加热。观察产物外观,称取质量,测折射率。五、实验数据(现象)无色液体,有香味,锥形瓶质量31.5g,共43.2g,产品质量为11.7g折射率,六、分析及结论第一次第二次第二次平均值折射率七、思考题1 .乙醇和醋酸合成乙酸乙酯时,为什么要用小火加热?2 .本实验中多次用到洗涤操作,请问碳酸钠饱口溶液、饱和食盐水、饱和氯化钙溶液分别除去的是原蒸储液中的什么成分?1答:温度不宜过高,否则会增加副产物乙醛的含量。滴加速度太快会使醋酸和乙醇来不?及作用而被蒸出。同时,反应液的温度会迅速下降,不利于酯的生成,使产量降低3 .答:用碳酸钠饱和溶液除去醋酸,亚硫酸等酸性杂质后,碳酸钠必须洗去,否则下一步用?饱和化钙溶液洗去乙醇时,会产生絮状的碳酸钙沉淀,造成分离的困难。
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