化工聚录乙烯生产技术pvc项目三任务三PPT课件

1、课前回顾第1页/共47页能力目标1.1.会识读氯乙烯精馏系统的会识读氯乙烯精馏系统的工艺流程。工艺流程。2.2.会进行低沸塔操作、高沸会进行低沸塔操作、高沸塔操作、氯乙烯精馏系统的塔操作、氯乙烯精馏系统的开车准备操作、开车操作、开车准备操作、开车操作、停车操作和正常操作。停车操作和正常操作。3.3.会对氯乙烯精馏系统的常会对氯乙烯精馏系统的常见不正常情况进行分析和处见不正常情况进行分析和处理。理。任务三 氯乙烯单体的精馏知识目标1.1.理解氯乙烯精馏的目的理解氯乙烯精馏的目的、精馏的原理、精馏条件、精馏的原理、精馏条件的选择、精馏主要设备的的选择、精馏主要设备的结构和工作原理。结构和工作原理。

2、 2.2.学会氯乙烯精馏主要学会氯乙烯精馏主要设备和系统的操作方法。设备和系统的操作方法。 第2页/共47页氯乙烯单体精馏的目的一氯乙烯单体精馏的原理二氯乙烯单体精馏条件的选择三氯乙烯单体精馏设备的识别四氯乙烯单体精馏工艺流程的识读五氯乙烯单体精馏系统的操作六第3页/共47页一、氯乙烯单体精馏的目的 粗氯乙烯中含有氯化氢、乙炔、氮气、氢气、二氧化碳和微量汞蒸气等，以及副反应所产生的乙醛、二氯乙烷、二氯乙烯、三氯乙烯、乙烯基乙炔等杂质气体。 为了得到满足聚合要求的单体级氯乙烯 ，应尽量将这些杂质除去。 表不同压力下几种化合物的沸点()压力(MPa)乙炔氯乙烯乙醛氯乙烷二氯乙烷0.1-84-13.

3、920.212.383.50.5-53357063147第4页/共47页二、氯乙烯单体精馏的原理 挥发度 精馏条件（部分汽化和部分冷凝） 低沸塔（乙炔氯乙烯塔） 高沸塔（氯乙烯二氯乙烷塔）第5页/共47页三、氯乙烯单体精馏条件的选择 操作压力 操作温度 回流比 塔板效率 塔板数 第6页/共47页三、氯乙烯单体精馏条件的选择 1 1、氯乙烯单体精馏压力的选择、氯乙烯单体精馏压力的选择操作压力(表压)/MPa0.10.50.7全凝器进塔液体温度/-73040尾气冷凝器回流温度/-55-27-20表低沸塔在不同压力下的进料和回流温度 表操作压力与高沸塔所需理论塔板数 操作压力(表压)/atm0.10

4、.20.40.5高沸塔精馏段理论塔板数/块2355第7页/共47页确定压力的因素：氯乙烯压缩机的许用压缩比、压力确定压力的因素：氯乙烯压缩机的许用压缩比、压力增高后所需理论塔板数的增加，以及设备机械强度的提增高后所需理论塔板数的增加，以及设备机械强度的提高带来的建设投资费用增加等。高带来的建设投资费用增加等。低沸塔：选择操作压力在低沸塔：选择操作压力在0.50.50.6MPa0.6MPa左右，使粗氯左右，使粗氯乙烯气体的冷凝可采用工业水或乙烯气体的冷凝可采用工业水或00盐水作冷媒，于盐水作冷媒，于20402040下冷凝成液体后加入低沸塔，塔顶尾气冷凝器下冷凝成液体后加入低沸塔，塔顶尾气冷凝器则

5、可采用则可采用-20 -35-20 -35冷冻盐水，使含乙炔量较高的蒸气冷冻盐水，使含乙炔量较高的蒸气混合物在混合物在-15-25 -15-25 下冷凝，作为塔顶的回流，塔底加下冷凝，作为塔顶的回流，塔底加热釜则可用转化器热水作热媒加热，使含高沸点物质的热釜则可用转化器热水作热媒加热，使含高沸点物质的氯乙烯在氯乙烯在35 4535 45下沸腾气化。下沸腾气化。 第8页/共47页高沸塔：操作压力（表压）高沸塔：操作压力（表压）0.250.250.35MPa0.35MPa，塔顶排，塔顶排出的高纯度氯乙烯气体，可用工业水或出的高纯度氯乙烯气体，可用工业水或00盐水作冷媒，盐水作冷媒，于于25 302

6、5 30下冷凝成液体的产品单体；塔釜也可用转化下冷凝成液体的产品单体；塔釜也可用转化器热水加热，使含较多高沸点物的氯乙烯混合液在器热水加热，使含较多高沸点物的氯乙烯混合液在30403040下沸腾气化。下沸腾气化。 第9页/共47页2、氯乙烯单体精馏温度的选择 在一定的压力下，混合物的组成是依温度而变的。因此，低沸塔或高沸塔的塔顶和塔釜温度，是影响精馏质量的主要参数。 低沸塔 若塔顶温度或塔底温度过低 ，影响低沸塔的精馏效果。反之，必增加尾气冷凝器的负荷，以致降低分馏收率。 高沸塔若塔釜温度过高 ，导致多氯烃的分解、炭化和结焦，影响传热效果，甚至影响塔的稳定操作和连续正常运转。若塔釜温度太低，则

7、影响上升蒸气量，使残液中氯乙烯含量增加，甚至液面升高。 现在装置中均已实现用仪表自动控制来满足生产的需要。第10页/共47页3、氯乙烯单体精馏回流比的选择 实际操作中，当发现质量差而增加塔顶冷凝量时，实质上就是提高回流比和降低塔顶温度，增加理论塔板数的过程。 一般不宜采用过大的回流比，低沸塔的回流比在5 10范围，高沸塔在0.20.6范围。第11页/共47页4、精馏塔塔板数的计算 逐板计算法 图解法 第12页/共47页低沸塔主要在提馏段操作（操作范围为低沸塔主要在提馏段操作（操作范围为0 030 %)30 %)，而高沸塔则主要在精馏段操作（操作范围为而高沸塔则主要在精馏段操作（操作范围为505

8、0 99.99% 99.99% ）。在两个塔的进料中，欲脱除的）。在两个塔的进料中，欲脱除的杂质浓度都很低，也即进料纯度是很高的，是属杂质浓度都很低，也即进料纯度是很高的，是属于微量杂质的精馏分离过程，这也是与一般常见于微量杂质的精馏分离过程，这也是与一般常见的精馏过程不同之处。的精馏过程不同之处。 第13页/共47页四、氯乙烯单体精馏主要设备的识别 低沸塔的结构及特点 高沸塔的结构及特点第14页/共47页（一）低沸点的结构及特点图低沸塔结构图1塔顶冷凝器 2塔盘3塔节(身) 4塔底 5加热釜(1)(1)板式低沸塔的结构第15页/共47页该塔主要由三部分组成，即塔顶冷凝器、塔节及加热釜。为便于

9、清理换热器的列管和塔盘构件，采用法兰连接的可拆结构，每个塔节安装4个塔盘，共有4044块塔盘。经全凝器冷凝的氯乙烯液体自上面第四块塔盘加入，即精馏段为4块板，提馏段为40块板。(1)(1)板式低沸塔的结构第16页/共47页其塔顶回流液，应包括塔顶冷凝器内回流和尾气冷凝器外回流两部分。低沸塔由于向下流的液体流量较大，而上升蒸气流量较小，因此塔的直径可以相对地比高沸塔小些，而降液管截面积与塔截面的相对比例则较大些。设备材质可选用普通低碳钢。 (1)(1)板式低沸塔的结构第17页/共47页塔身安装的垂直度，因为倾斜的塔身会使向下流的液体偏流到塔壁的一边。应加设集液盘，使偏流到塔壁的液体再集中到塔中心

10、来。应保证足够的尾气冷凝液回流，包括回流液量和回流液的浓度（即乙炔含量xp），以使填料全部润湿，达到精馏的效果，这一点在小型装置中由于冷量不足常遇到困难。(2)(2)填料式低沸塔的特点第18页/共47页在泡罩式低沸塔中，操作的空塔气速在0.150.35m/s 范围，降液管中液体流速在0.050.lm/s（或停留时间在5s以上）以下。由于操作气速较低，可采用较小的板间距，如200250mm。对于小型泡罩塔盘，为防止液体流经塔板上各泡罩时的偏流或“短路”，常加设挡板构件。(3)(3)泡罩式低沸塔的特点第19页/共47页（一）高沸塔的结构及特点图高沸塔结构图1塔顶冷凝器 2塔盘3塔节(身) 4塔底

11、5加热釜(1)(1)板式高沸塔结构 第20页/共47页 在浮动喷射式高沸塔中，操作的空塔气速可在0.150.6m /s范围，降液管中液体流速则与泡罩塔相似，这种塔盘可采用比泡罩塔小的塔径和较少的塔板数（板效率较高），但因操作气速较高，为减少雾沫夹带，宜采用比泡罩塔大的板间距，如250350mm左右。 (2)浮动喷射式高沸塔的特点第21页/共47页五、氯乙烯单体精馏工艺流程的识读图氯乙烯精馏工艺流程图1全凝器 2水分离器 3低沸塔 4中间槽 5尾气冷凝器 6水分离器 7高沸塔 8成品冷凝器9单体贮槽第22页/共47页 由压缩机来的0.50.6MPa （表压）粗氯乙烯，先送入全凝器1，借工业水或0

12、冷冻盐水间接冷却，使大部分氯乙烯气体冷凝液化，经水分离器2除水后，进人低沸塔3，未冷凝气体进人尾气冷凝器5，其冷凝液作为回流液全部返入低沸塔。 低沸塔加热釜借转化器的热水间接加热，将向下流的液体中低沸物蒸出，经塔顶冷凝器（用冷冻盐水）冷凝作为塔顶回流，不冷凝的气体由塔顶经全凝器通入尾气冷凝器处理，塔釜脱除低沸物的氯乙烯借位差进入中间槽4。尾气冷凝器排出的未冷凝气体经尾气吸附装置回收其中氯乙烯后，惰性气体经减压阀（自控）排空。 第23页/共47页 自低沸塔流入中间控制槽的粗氯乙烯，借阀门减压后连续加入高沸塔7，向下流的液体经高沸塔加热釜，将氯乙烯蒸出，经塔身精馏分离，由塔顶排出精氯乙烯气体，经塔

13、顶冷凝器（0冷冻盐水）冷凝作为塔顶回流，大部分精氯乙烯气体进入成品冷凝器8，借工业水或冷冻盐水间接冷却，使氯乙烯被冷凝，贮放在成品贮槽9中，按需要借氯乙烯气化槽中氯乙烯气化压力，将成品氯乙烯间歇压送至聚合装置使用。在高沸塔底分离收集到的以1,1-二氯乙烷为主的高沸点物质，间歇排放入高沸物受槽，由填料蒸馏塔（又称塔）回收其中氯乙烯或4070馏分。第24页/共47页六、氯乙烯单体精馏系统的操作 1、精馏系统开车前的准备工作 所开阀门：各全凝器和尾凝器的下料阀，低沸塔气相出口阀，水分离器进出口阀，中间槽下料和平衡阀，高沸塔塔顶气相出口阀，成品冷凝器气相进口阀，至贮槽下料阀和平衡阀。 所关阀门：粗氯乙

14、烯进口总管阀，尾气放空阀，水分离器短路阀，各放水阀，塔釜下料阀，中间槽至贮槽直接（短路）下料阀、平衡阀以及放水阀，高沸塔进料阀、放残液阀、塔底与受槽平衡阀。第25页/共47页 2、精馏系统的开车操作 通知冷冻站将已备好的冷冻盐水进行循环降温。 接到合成开车通知，与压缩联系做好开车准备。待气柜排气至氯乙烯纯度在80以上，含氧0.4时为合格，即打开压缩机至精馏进口总阀，通知压缩正式开车。 经压缩的低纯度氯乙烯先置换设备内氮气，由尾气放空阀排出。最初，系统内压力控制在0.3 0.4MPa （表压），稳定一定时间，视纯度、转化率、下料各方面情况趋向正常，逐渐使低沸塔系统压力达到正常操作压力。第26页/

15、共47页 2、精馏系统的开车操作当低沸塔底有液面时，调节热水循环量，使釜温逐步达到沸点。待下料正常（塔底液面上升）时，经常取样分析和调节，使单体含乙炔达到要求。经常检查各冷凝器下料是否正常或有无堵塞现象（低沸塔顶温度刚开车时可偏高操作）。当低沸塔底液面超过溢流管时即打开下料阀和平衡阀，卸料至中间槽。当中间槽液面上升至出料管之上，即开启高沸塔进料阀，并借自动或手动控制中间槽液面。第27页/共47页 2、精馏系统的开车操作当高沸塔底有液面时，即开启热水阀，并调节开启度，适当调节塔顶冷凝器盐水阀和开启成品冷凝器盐水阀，当高沸塔压力升高至0.2MPa（表压）以上时，即打开贮槽下料平衡阀，卸料至贮槽。并

16、借氯乙烯把塔内、成品冷凝器、贮槽、气化槽等设备和管道内的不凝性气体，经由成品冷凝器或贮槽排气阀送入气柜回收，以使系统压力维持在操作范围内。与聚合系统联系，待其排气合格后，送部分质量不合格的单体至聚合计量槽置换设备内氮气，氯乙烯由聚合系统排入气柜回收。待精馏系统操作基本正常，仪表逐步由手动切换成自动控制。第28页/共47页3、精馏系统的正常操作 高沸塔压力的稳定取决于加热釜热水自动调节阀和成品冷凝器盐水自动调节阀的调节精度，在操作中应注意以下几点： 在切换贮槽时尽量不使系统压力波动，可将贮槽平衡阀逐渐开启，让上、下压力慢慢地平衡后方可开足平衡阀和打开下料阀。 必须做到塔釜温度在不超过系统压力下对

17、应的液化温度8。因此，要及时放出高沸残液，由塔蒸馏回收。放残液进 塔时，亦不宜猛放猛开。 如遇到加热釜传热较差而发生淹塔时，可适当关小回流盐水阀，但仍以高纯度单体杂质含量的测定结果为依据。第29页/共47页4、精馏系统的正常停车操作预先出空一只单体贮槽以备停车时下料用。临近停车前12h，高沸塔加热釜热水由自控切换成手控；尽量将釜内液体蒸脱，并关闭高沸塔进料阀。将事先准备好的空贮槽待下料用，若单体质量较差，可供聚合开车时用来挥发排气。将全凝器和尾凝器水分离器放水阀与中间槽放水阀打通，将分离器内的单体排尽至中间槽。第30页/共47页4、精馏系统的正常停车操作控制低沸塔溢流阀及打开中间槽旁路阀，连同

18、余料直接下料于上述贮槽，待中间槽的料压出后，切断中间槽，并将槽内单体排入气柜回收。待高沸塔无液面时，关塔顶盐水阀和气相出口阀，打开放残液阀，将塔底所存残液压至残液槽，同时开启塔进行回收，高沸塔余压由塔排尽。水分离器的料出空后关放水阀。中间槽料抽至最低即关闭进料和平衡阀，打开放水阀，将存料和余压放至集水器至气柜回收。第31页/共47页4、精馏系统的正常停车操作待压缩机停车，即关闭放空阀，开大低沸塔溢流阀，让塔内所有物料利用压差排到单体贮槽中，物料压完即关闭贮槽下料和平衡阀。通知冷冻站可以停止盐水循环。打开尾气放空阀、水分离器进出口阀及放水阀、集水器出口阀等，将低沸塔系统压力排空。第32页/共47

19、页4、精馏系统的正常停车操作11.与聚合装置联系，送空贮槽内剩余氯乙烯。12.打开贮槽出口总管上通大气的阀门，将所残存之水、物料和余压放尽（包括气化槽等）。13.排气之前将高沸塔和低沸塔釜的底部盲板法兰拆下，将残液放尽。第33页/共47页6 6、氯乙烯精馏系统的中间控制指标低沸塔压力（表压） 0.5 0.5 0.55MPa0.55MPa低沸塔塔顶温度 15 15 3030高沸塔压力（表压） 0.250.250.35MPa0.35MPa 高沸塔塔釜温度 不得超过系统压力下相应液化点加 8 8（一般3030左右）精氯乙烯纯度 99.9 %99.9 %，含乙炔0.001 %0.001 %尾气放空含氯

20、乙烯 36mg/m36mg/m3 3尾气放空含乙炔 120mg / m120mg / m3 3尾气放空含氧 分析含氧3 %3 %送料压力（表压） 0.6MPa0.6MPa尾气回收吸附温度 3030第34页/共47页7、精馏系统操作不正常情况及处理(1)、单体中乙炔含量高 处理方法：与合成系统联系调整温度与压缩系统联系提高加热水温度和流量与氯化氢系统联系，稳定纯度，使尾气放空和压力稳定注意吸附器切换操作，维持低塔压力稳定原因分析：合成系统乙炔过量或转化率差低沸塔顶或全凝器温度过低压缩机送气量剧增塔釜温度过低氯化氢纯度波动，造成尾气放空波动、塔底下料波动手动切换吸附器时阀门动作不稳，造成塔底下料波

21、动 第35页/共47页(2) 低沸塔下斜波动处理方法：调整加热水温度、流量疏通平衡管用热水或蒸汽吹扫，或停车处理减少放空量注意吸附器切换操作原因分析：加热釜蒸发量大平衡管堵塞全凝器下料管堵塞或结冰尾气放空量大手动切换吸附器时阀门动作不稳，造成塔底下料波动第36页/共47页(3) 低沸塔系统压力突然升高处理方法：检修仪表或切换手动放空阀再启泵运转开启上述阀门检查和调整上述阀门，用热水或蒸汽吹扫堵塞的管道原因分析：尾气放空自控仪故障盐水泵电源跳闸停水切换吸附器时未开出口阀或停用时未开尾气放空短路阀切换尾气冷凝器时未开出口阀或因液态单体逸出造成尾气放空阀结冰第37页/共47页(4) 低沸塔系统压力突

22、然下降处理方法：检查仪表或切换手动放空阀停吸附器检修关闭尾气放空阀原因分析：尾气放空自控仪表故障吸附器泄漏压缩机电源跳闸第38页/共47页(5) 尾气放空量剧增处理方法：通知压缩机均匀送气与合成系统联系通知冷冻站降低盐水温度、提高盐水压力或排除不凝性气体检查和调整上述阀门调整加热水温和水量调整盐水水温和水量检修仪表，切换手动阀放空原因分析：压缩机送气量剧增氯化氢纯度低、转化率差或乙炔过量冷凝效果差切换尾气冷凝器时调错阀门低沸塔塔釜蒸发量过大低沸塔塔顶温度过高尾气放空仪表自控故障第39页/共47页(6) 尾气冷凝器不下料，造成尾气跑料处理方法：用热水或蒸汽吹扫，或停车清理切换化冰开启进口阀调整加热水水温和水量原因分析：尾气冷凝器