干燥失重原理及注意事项

1、枯燥失重原理及考前须知枯燥失重测定法枯燥失重测定法分为 1常压恒温枯燥法 2 减压枯燥法 3 枯燥剂枯燥法 1 常压恒 温枯燥法：槪念：将供试品置已在相同条件下枯燥至恒重的扁形称量瓶内，精密称定，于烘箱内 在规定温度下枯燥至恒重。适用性：本法适用丁 ?受热稳定及水分易赶除的药物。 枯燥原理：湿物料进行枯燥时，同时进行着二个过程：1 热量由热空气传递给湿 物料，使物料外表上的水分立即气化，并通过物料外表处的气膜，向气流主体中扩散； 2 由于湿物料外表处水分气化的结果，使物料内部与外表之间产生水分浓度差，于是水分即 由内部向外表扩 散。因此，在枯燥过程中同时进行着传热和传质二个相反的过程。枯燥过

2、程的重要条件是必须具有 传热和传质的推动力。操作方法：1 取供试品，混合均匀如为较大的结晶，应先迅速捣碎使成2mm 以下的小粒，取 约 lg 或各品种项下规定的重量，置与供试品相同条件下枯燥至恒重的扁形称量瓶中，精 密称定，除另有规 定外，在105C枯燥至恒重。由减失的重量和取样量计算供试品的枯燥失重。2供试品枯燥时，应平铺在扁形称量瓶中，厚度不可超过 5mm,如为疏松物质，厚 度不可超过10mmc放入烘箱或枯燥器 进行枯燥时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁，或将瓶盖 半开进行枯燥；取出时，须将称量瓶盖好。置 烘箱内枯燥的供试品，应在枯燥后取出置干 燥器中放冷，然后称定重量。 2枯燥剂枯燥法：槪念：

3、供试品置枯燥器内，利用器内贮放的枯燥剂、吸收供试品中的水分，枯燥至恒重。适用性：本法适用于受热易分解或挥发的药物。分类及原理：常用的枯燥剂有硅胶、硫酸和五氧化二磷等。枯燥剂根据其枯燥原理可分为化学枯燥剂和物理枯燥剂两类：1 、化学枯燥剂是一些能吸收水分并常伴有化学反响的物质。常见的有：氯化钙、浓硫酸、五氧化二磷、生石灰等。3减压枯燥法：2、物理枯燥剂是能吸收水分但不伴有化学反响的枯燥剂。这类枯燥剂常见的是硅胶。操作方法：按常压恒温枯燥法处理供试品，后放入枯燥器中概念：减压枯燥是在密闭容器中抽真空后进行枯燥的方法。适用性：本法适用于熔点低，受热不稳定及水分难赶除的药物。有的药物熔点低，或对热不稳

4、定不能加热，可在减压枯燥器中采用减压枯燥剂枯燥的方法。枯燥原理：在常圧恒温枯燥原理根底之上，物料外表蒸气压一定要大于枯燥介质空气中的蒸气分压，压差越大，枯燥过程进行得越快。操作方法：按常圧恒温枯燥法处理供试品，采用减压枯燥器或恒温减压枯燥箱时，除 另有规定 外，压力应在 2. 67kPa20mmHg 以下。枯燥器中常用的枯燥剂为五氧化二磷、无水氯化钙或硅胶。考前须知1 由于原料药的含量测定应取未经枯燥的供试品进行试验，测定后再按枯燥品或无 水物计 算，因而枯燥失重的数据将直接影响含量测定，当供试品有引湿性时，宜将含量 测定与枯燥失重的 取样放在同一时间进行。2 设定烘箱的温度时，应注意加热温度

5、有冲高现象尤其枯燥温度较低时，必要时 可先设定 至略低丁 ?规定的温度，待温度稳定后再调高至规定温度。也可借助程序升温方法。 3置烘箱内枯燥 的供试品，应在枯燥后取出置枯燥器中放冷至室温，然后称定重量。4 减 圧枯燥，宜选用单层玻璃盖的称量瓶，如用玻璃盖为双层中空，减圧时，称量瓶盖切勿放 入减压枯燥箱器内，应放在另 一个普通枯燥器内。减压枯燥箱器内部为负压，开 启前应注意缓缓旋开进气阀，使枯燥空气进 入，并防止气流吹散供试品。5 初次使用新的减压枯燥器时，应先将外部用厚布包好，再行减压，以防破碎伤人。 6 恒温减 压枯燥时，除另外规定外，温度应为 60 C。装有供试品的称量瓶应尽量置于温度计附近，以免因箱内温度不均匀产生温度误差。7 测定枯燥失重时，常遇有儿个供试品同时进行，因此称量瓶包括瓶盖宜先用适宜的方法编码标记，以免混淆：称量瓶放入烘箱内的位置，以及取出放冷，称量的顺序，应先后一致，那么较易获得恒重。8 枯燥剂应保持在有效的状态，常用的硅胶使用过程中应时刻观察其颜色变化，当颜色由深蓝色变成浅蓝色时应将其取出置烘箱