大学化学实验

1、实验三：配合物的生成、性质和应用配位化合物的生成和性质配位化合物的生成和性质 一、实验目的一、实验目的 1.了解配合物的生成和组成，了解配合物的应用。了解配合物的生成和组成，了解配合物的应用。2.掌握配合物与简单化合物的区别。掌握配合物与简单化合物的区别。3.熟悉配位平衡及其影响因素。熟悉配位平衡及其影响因素。二、实验原理二、实验原理 配位化合物是由阳离子(或中性原子)与一定数目的中性分子和(或)阴离子以配位键结合形成的化合物，如Cu(NH3)4SO4、K3Fe(CN)6等。 大多数配合物在水溶液中完全电离产生配离子，配离子是配合物的核心部分，它在水溶液中存在离解平衡，如： Ag+ + 2NH

2、3 = Ag(NH3)2+ ，其平衡常数称为该配离子的稳定常数(K稳)，如上述平衡中的K稳可表示为： 二、实验原理二、实验原理 72323101 . 1)(NHAgNHAgK稳配离子的K稳越大，则该配离子越稳定。对于配体数相同、空间结构类似的配离子，可由其相应的K稳值比较它们的相对稳定性。配位平衡的移动，符合化学平衡移动的基本原理吕查德里(Le Chatelier)原理 三、仪器与试剂三、仪器与试剂 仪器：试管、离心试管、漏斗、离心机、酒精灯、白瓷点滴板。 试药：HCl (1molL-1)、NH3H2O (2, 6molL-1)、NaOH (0.1, 2molL-1) 、CuSO4 (0.1m

3、olL-1, 固体)、KI (0.1molL-1)、BaCl2 (0.1molL-1)、K3Fe (CN)6 (0.1molL-1)、NH4Fe (SO4)2 (0.1molL-1)、FeCl3 (0.1molL-1)、KSCN (0.1molL-1，1 molL-1)、NH4F (2molL-1)、(NH4)2C2O4 (饱和)、Na2S (0.1molL-1)、FeSO4 (0.1molL-1)、NiSO4 (0.1molL-1) 、CoCl2 (0.1molL-1)、EDTA (0.1molL-1)、乙醇 (95%)、CCl4、邻菲罗啉 (0.25%)、二乙酰二肟(1%)、戊醇(或丙酮)

4、。四、实验步骤四、实验步骤 1.配合物的生成和组成配合物的生成和组成(1)配合物的生成配合物的生成在试管中加入在试管中加入0.5g CuSO45H2O (s), 加少许蒸馏水搅拌溶解，加少许蒸馏水搅拌溶解，再逐滴加入再逐滴加入2molL-1的氨水溶液，观察现象，继续滴加氨的氨水溶液，观察现象，继续滴加氨水至沉淀溶解而形成深蓝色溶液，然后加入水至沉淀溶解而形成深蓝色溶液，然后加入2mL 95%乙醇，乙醇，振荡试管，有何现象？静置振荡试管，有何现象？静置2分钟，过滤，分出晶体。在滤分钟，过滤，分出晶体。在滤纸上逐滴加入纸上逐滴加入2 molL-1NH3H2O溶液使晶体溶解，在漏斗溶液使晶体溶解，在

5、漏斗下端放一支试管承接此溶液，保留备用。写出相应离子方下端放一支试管承接此溶液，保留备用。写出相应离子方程式。程式。(2)配合物的组成配合物的组成 将上述溶液分成将上述溶液分成2份，在一支试管中滴入份，在一支试管中滴入2滴滴0.1molL-1BaCl2溶液，另一支试管滴入溶液，另一支试管滴入2滴滴0.1molL-1NaOH溶溶液，观察现象，写出离子方程式。液，观察现象，写出离子方程式。 另取两支试管，各加入另取两支试管，各加入5滴滴0.1molL-1CuSO4溶液，然后溶液，然后分别向试管中滴入分别向试管中滴入2滴滴0.1molL-1 BaCl2溶液和溶液和2滴滴0.1molL-1NaOH溶液

6、，观察现象，写出离子方程式。溶液，观察现象，写出离子方程式。 比较二实验结果，分析该配合物的内界和外界组成，写比较二实验结果，分析该配合物的内界和外界组成，写出相应离子方程式。出相应离子方程式。2.配合物与简单化合物、复盐的区别配合物与简单化合物、复盐的区别(1)在一支试管中加入10滴0.1molL-1FeCl3溶液，再滴加2滴0.1molL-1KSCN溶液，观察溶液呈何颜色？(2)用0.1molL-1K3Fe(CN)6)溶液代替FeCl3溶液，同法进行实验，观察现象是否相同。(3)如何用实验证明硫酸铁铵是复盐，请设计步骤并实验之。提示：取3支试管，各加入5滴0.1molL-1NH4Fe(SO

7、4)2溶液，分别用相应方法鉴定NH4+、Fe3+、SO4 2-的存在。3.配位平衡及其移动配位平衡及其移动(1)配位平衡 在3支各加入少量自制的硫酸四氨合铜溶液的试管中，分别滴加2滴0.1molL-1BaCl2溶液、2滴0.1molL-1NaOH溶液、2滴0.1molL-1Na2S溶液，观察现象，说明原因。(2)配合物的取代反应 在一支试管中，加入10滴0.1molL-1FeCl3溶液和1滴0.1molL-1KSCN溶液，观察溶液颜色。向其中滴加2molL-1NH4F溶液，溶液颜色又如何？再滴入饱和 (NH4)2C2O4溶液，溶颜色又怎样变化？简单解释上述现象，并写出离子方程式。(3)配位平衡

8、与酸碱平衡取2支试管，各加入少量自制的硫酸四氨合铜溶液，一支逐滴加入1molL-1HCl溶液，另一支滴加2molL-1NaOH溶液，观察现象，说明配离子Cu(NH3)42+在酸性和碱性溶液中的稳定性，写出有关的离子方程式。在一支试管中，先加入10滴0.1molL-1FeCl3溶液，再逐滴滴加2molL-1NH4F溶液至溶液颜色呈无色，将此溶液分成两份，分别逐滴加入1molL-1HCl和2molL-1NaOH溶液，观察现象，说明配合物离子FeF63-在酸性和碱性溶液中的稳定性，写出有关的离子方程式。 (4) 配位平衡与氧化还原反应 取两支试管各加5滴0.1molL-1的FeCl3溶液及10滴CC

9、l4，然后往一支试管滴入2molL-1 NH4F溶液至溶液变为无色，另一支试管中滴入几滴蒸馏水，摇匀后在两支试管中分别再滴入5滴0.1molL-1KI溶液，振荡后比较两试管中CCl4层颜色，解释现象并写出离子方程式。4.配合物的应用配合物的应用(1)取两支试管各加10滴自制的Fe(SCN)6 3-、Cu(NH3)42+，然后分别滴加0.1molL-1 EDTA溶液，观察现象并解释。(2)在小试管中(或白瓷点滴板上)，滴加一滴0.1molL-1FeSO4溶液及3滴0.25%邻菲罗啉溶液，观察现象，此反应可作为Fe2+离子的鉴定反应。(3)在试管中加入2滴0.1molL-1NiSO4溶液及一滴2m

10、olL-1NH3H2O和2滴二乙酰二肟溶液，观察现象，此反应可作为Ni2+离子的鉴定反应。(4)在鉴定和分离离子时，常常利用形成配合物的方法来掩蔽干扰离子。例如Co2+和 Fe3+共存时，采用NH4F来掩蔽Fe3+，不需分离即可用KSCN法鉴定Co2+。在一支试管中加入2滴0.1molL-1CoCl2溶液和几滴1molL-1 KSCN，再加一些戊醇(或丙酮)，观察现象。在一支试管中加入1滴0.1molL-1的FeCl3溶液和5滴0.1molL-1的CoCl2溶液，加几滴1 molL-1KSCN，有何现象？逐滴加入2molL-1的NH4F溶液，并振摇试管，观察现象；等溶液的血红色褪去后，加一些戊醇(或丙酮)，振摇，静置，观察戊醇层颜色。五、思考题1.试总结影响配位平衡的主要因素