第七章蒸发与结晶

1、第八章第八章 蒸发与结晶蒸发与结晶 1 1、蒸发设备、蒸发设备2 2、结晶设备、结晶设备 蒸发是将溶液加热后，使其中部分溶剂汽化并被蒸发是将溶液加热后，使其中部分溶剂汽化并被移除，从而提高溶液浓度即溶液被浓缩的过程。移除，从而提高溶液浓度即溶液被浓缩的过程。进行蒸发操作的设备称为蒸发器。进行蒸发操作的设备称为蒸发器。蒸发的目的主要有三方面：蒸发的目的主要有三方面：1 1利用蒸发操作取得浓溶液；利用蒸发操作取得浓溶液；2 2通过蒸发操作制取过饱和溶液，进而得到结晶产通过蒸发操作制取过饱和溶液，进而得到结晶产品。品。3 3将溶液蒸发并将蒸汽冷凝、冷却，以达到纯化溶将溶液蒸发并将蒸汽冷凝、冷却，以达

2、到纯化溶剂的目的。剂的目的。一、蒸发的分类按操作空间的压力可分为常压、加压或减压蒸发。按操作空间的压力可分为常压、加压或减压蒸发。按蒸汽利用情况可分为单效蒸发、二效蒸发和多效按蒸汽利用情况可分为单效蒸发、二效蒸发和多效蒸发蒸发按操作流程可分为间歇式、连续式。按操作流程可分为间歇式、连续式。 按加热部分的结构可分为膜式和非膜式。按加热部分的结构可分为膜式和非膜式。二、常用蒸发设备结构二、常用蒸发设备结构 蒸发器主要由加热室及分离器组成。按加热室的结构蒸发器主要由加热室及分离器组成。按加热室的结构和操作时溶液的流动情况，可将工业中常用的间接加和操作时溶液的流动情况，可将工业中常用的间接加热蒸发器分

3、为循环型（非膜式）和单程型（膜式）两热蒸发器分为循环型（非膜式）和单程型（膜式）两大类。大类。（一）循环型蒸发器（一）循环型蒸发器 循环型蒸发器，属于非膜式蒸发器。这一类型的蒸发循环型蒸发器，属于非膜式蒸发器。这一类型的蒸发器，溶液都在蒸发器中作循环流动，因而可提高传热器，溶液都在蒸发器中作循环流动，因而可提高传热效果。由于引起循环的原因不同，又可分为自然循环效果。由于引起循环的原因不同，又可分为自然循环和强制循环两类，前者主要有以下几种结构型式。和强制循环两类，前者主要有以下几种结构型式。1中央循环管式蒸发器 其加热室由垂直管束组成，中间有一根直径很大的管其加热室由垂直管束组成，中间有一根直

4、径很大的管子，称为中央循环管。当加热蒸气通入管间加热时，子，称为中央循环管。当加热蒸气通入管间加热时，由于中央循环管较大，其中单位体积溶液占有的传热由于中央循环管较大，其中单位体积溶液占有的传热面比其他加热管内单位溶液占有的要小，即中央循环面比其他加热管内单位溶液占有的要小，即中央循环管和其他加热管内溶液受热程度各不相同，后者受热管和其他加热管内溶液受热程度各不相同，后者受热较好，溶液汽化较多，因而加热管内形成的汽液混合较好，溶液汽化较多，因而加热管内形成的汽液混合物的密度就比中央循环管中溶液的密度小，从而使蒸物的密度就比中央循环管中溶液的密度小，从而使蒸发器中的溶液形成中央循环管下降、而由其

5、他加热管发器中的溶液形成中央循环管下降、而由其他加热管上升的循环流动。这种循环，主要是由于容易的密度上升的循环流动。这种循环，主要是由于容易的密度差引起的，故称为自然循环。差引起的，故称为自然循环。 4二次蒸汽液体的循环加热蒸汽2完成液3冷凝水2料液1图11-2 中央循环管式蒸发器1-外壳 2-加热室 3-中央循环管 4-蒸发室冷凝水料液洗涤水415完成液3加热蒸汽二次蒸汽 图11-3 悬筐式蒸发器1-外壳 2-加热蒸汽管 3-除沫器 4-加热室 5-液沫回流管22 2悬筐式蒸发器悬筐式蒸发器 加热室加热室4 4象个篮筐，悬挂象个篮筐，悬挂在蒸发器壳体的下部，并在蒸发器壳体的下部，并且以加热室

6、外壁与蒸发器且以加热室外壁与蒸发器内壁之间的环形孔道代替内壁之间的环形孔道代替中央循环管。加热蒸汽由中央循环管。加热蒸汽由中央蒸汽管中央蒸汽管2 2进入加热室，进入加热室，二次蒸汽上升时所挟带的二次蒸汽上升时所挟带的液沫则与中央蒸汽管液沫则与中央蒸汽管2 2 相相接触而继续蒸发。溶液沿接触而继续蒸发。溶液沿加热管中上升，而后循着加热管中上升，而后循着悬筐式加热室外壁与蒸发悬筐式加热室外壁与蒸发器内壁间的环隙向下流动器内壁间的环隙向下流动而构成循环。而构成循环。加热蒸汽料液冷凝水完成液二次蒸汽21 图11-4 外热式蒸发器1-加热室 2-蒸发室 3-循环管 图11-5 列文式蒸发器1-加热室 2

7、-加热管 3-循环管 4-蒸发室 5-除沫器 6-挡板 7-沸腾室12467533外加热式外加热式蒸发器蒸发器4 4列文式蒸发器列文式蒸发器这种蒸发器的结这种蒸发器的结构特点是在加热构特点是在加热室之上增设沸腾室之上增设沸腾室。室。1-加热室 2-蒸发室 3-除沫器 4-循环管 5-循环泵图11-6 强制循环蒸发器料液冷凝水23完成液11加热蒸汽二次蒸汽这类蒸发器的主要结构为这类蒸发器的主要结构为加热室、蒸发室、除沫器、加热室、蒸发室、除沫器、循环管、循环泵等。与自循环管、循环泵等。与自然循环蒸发器的结构相比然循环蒸发器的结构相比较是增设了循环泵，从而较是增设了循环泵，从而料液形成定向流动料液

8、形成定向流动 （二）单程型蒸发器 这一大类蒸发器的这一大类蒸发器的主要特点主要特点是：溶液在蒸发器中只是：溶液在蒸发器中只通过加热室一次，不作循环流动即成为浓缩液排出。通过加热室一次，不作循环流动即成为浓缩液排出。溶液通过加热室时，在管壁上呈膜状流动，故习惯溶液通过加热室时，在管壁上呈膜状流动，故习惯上又称为液膜式蒸发器（实际上这一名称不够确切，上又称为液膜式蒸发器（实际上这一名称不够确切，因在循环型蒸发器的加热管壁上溶液亦可作膜状流因在循环型蒸发器的加热管壁上溶液亦可作膜状流动）。根据物料在蒸发器中流向的不同，单程型蒸动）。根据物料在蒸发器中流向的不同，单程型蒸发器又分为以下几种。发器又分为

9、以下几种。 1升膜式蒸发器 升膜式蒸发器的加热室由许多垂直长管组成。料液升膜式蒸发器的加热室由许多垂直长管组成。料液经预热后由蒸发器底部引入，进到加热管内受热沸经预热后由蒸发器底部引入，进到加热管内受热沸腾后迅速汽化，生成的蒸汽在加热管内高速上升。腾后迅速汽化，生成的蒸汽在加热管内高速上升。溶液则被上升的蒸汽所带动，沿管壁成膜状上升，溶液则被上升的蒸汽所带动，沿管壁成膜状上升，并在此过程中继续蒸发，汽、液混合物在分离器并在此过程中继续蒸发，汽、液混合物在分离器2 2内分离，完成液由分离器底部排出，二次蒸汽则在内分离，完成液由分离器底部排出，二次蒸汽则在顶部导出。为了能在加热管内有效的成膜，上升

10、的顶部导出。为了能在加热管内有效的成膜，上升的蒸汽应具有一定的速度。蒸汽应具有一定的速度。12二次蒸汽加热蒸汽完成液 图11-8 降膜式蒸发器1-蒸发器 2-分离器 3-液体分离器3料液1加热蒸汽冷凝器进料二次蒸汽2完成液图11-7升膜式蒸发器1-蒸发器 2-分离器2降膜式蒸发器 料液是从蒸发器的顶部加入，在重力作料液是从蒸发器的顶部加入，在重力作用下沿管壁成膜状下降，并在此过程中用下沿管壁成膜状下降，并在此过程中不断被蒸发而蒸浓，在其底部得到完成不断被蒸发而蒸浓，在其底部得到完成液。为了使液体在进入加热管后能有效液。为了使液体在进入加热管后能有效地成膜，每根管的顶部装有液体分布器，地成膜，每

11、根管的顶部装有液体分布器，其型式很多。其型式很多。 加热蒸汽进料55二次蒸汽 图11-10升降膜式蒸发器1-预热器 2-升膜加热器 3-降膜加热器 4-分离器 5-加热蒸汽冷凝排出口3 3升降膜式蒸发器升降膜式蒸发器 将升膜和降膜式蒸发将升膜和降膜式蒸发器装在一个外壳中即器装在一个外壳中即成升成升降膜式蒸发器。降膜式蒸发器。预热后的料液先经升预热后的料液先经升膜式蒸发器上升，然膜式蒸发器上升，然后由降膜式蒸发器下后由降膜式蒸发器下降，在分离器中和二降，在分离器中和二次蒸汽分离即得完成次蒸汽分离即得完成液。液。4刮板式蒸发器 这是一种利用外加动力成膜的单程型蒸发器。蒸发这是一种利用外加动力成膜的

12、单程型蒸发器。蒸发器外壳带有夹套，内通入加热蒸汽加热。加热部分器外壳带有夹套，内通入加热蒸汽加热。加热部分装有旋转的刮板，刮板本身又可分为固定式和转子装有旋转的刮板，刮板本身又可分为固定式和转子式两种，前者与壳体内壁的间隙为式两种，前者与壳体内壁的间隙为0.50.51.5mm1.5mm，后，后者与器壁的间隙随转子的转数而变。料液由蒸发器者与器壁的间隙随转子的转数而变。料液由蒸发器上部沿切线方向加入（亦有加至与刮板同轴的甩料上部沿切线方向加入（亦有加至与刮板同轴的甩料盘上的），在重力和旋转刮板刮带下，溶液在壳体盘上的），在重力和旋转刮板刮带下，溶液在壳体内壁形成下旋的薄膜，并在下降过程中不断被蒸

13、发，内壁形成下旋的薄膜，并在下降过程中不断被蒸发，在底部得到完成液。在底部得到完成液。(a)固定刮板式 （b)转子式 1-夹套 2-刮板图11-11 刮板式蒸发器加热蒸汽加热蒸汽蒸汽完成液(a)料液二次蒸汽冷凝水完成液(b)1冷凝水冷凝水2料液二次蒸汽料液燃料气气汽混合物出料32进料 图11-12 浸没燃烧蒸发器1-外壳 2-燃烧器 3-点火管 4-测温管空气（三）直接接触传热的蒸发器（三）直接接触传热的蒸发器 它是将燃料（通常为煤气和它是将燃料（通常为煤气和油）与空气混合后，在浸于油）与空气混合后，在浸于溶液中的燃烧室内燃烧，产溶液中的燃烧室内燃烧，产生的高温火焰和烟气经燃烧生的高温火焰和烟

14、气经燃烧室下部的喷嘴直接喷入被蒸室下部的喷嘴直接喷入被蒸发的溶液中。高温气体和溶发的溶液中。高温气体和溶液直接接触，同时进行传热液直接接触，同时进行传热使水分迅速汽化，蒸发出的使水分迅速汽化，蒸发出的大量水汽和废烟气一起由蒸大量水汽和废烟气一起由蒸发器顶部出口管排出。这种发器顶部出口管排出。这种蒸发器又常称为浸没燃烧蒸蒸发器又常称为浸没燃烧蒸发器。发器。 三、蒸发器的附属设备三、蒸发器的附属设备 蒸发器的附属设备有汽液分离器及冷凝与不凝气体蒸发器的附属设备有汽液分离器及冷凝与不凝气体的排除装置。的排除装置。（一）汽液分离器（捕沫器）（一）汽液分离器（捕沫器） 从蒸发器溢出的二次蒸汽带有液沫，需

15、要加以分离从蒸发器溢出的二次蒸汽带有液沫，需要加以分离和回收。在分离室上部或分离室外面装有阻止液滴和回收。在分离室上部或分离室外面装有阻止液滴随二次蒸汽跑出的装置，称为分离器或捕沫器。随二次蒸汽跑出的装置，称为分离器或捕沫器。(a)折流板式（b）球形捕沫器（c）丝网捕沫器（d）离心式分离器图11-13 汽液分离器 装于蒸发器顶盖下面的分离器，是使蒸汽的流动方向装于蒸发器顶盖下面的分离器，是使蒸汽的流动方向突变，从而分离了雾沫。（突变，从而分离了雾沫。（c c）是用细金丝，塑料丝等）是用细金丝，塑料丝等编成网带，分离效果好，压强降较小，可以分离直径小编成网带，分离效果好，压强降较小，可以分离直径

16、小于于10m10m的液滴。（的液滴。（d d）是蒸汽在分离器中作圆周运动，）是蒸汽在分离器中作圆周运动，因离心作用将气流中液滴分离出来。因离心作用将气流中液滴分离出来。(a)(c)(b)(d)图11-14 汽液分离器 装于蒸发器外面的分离器，如图装于蒸发器外面的分离器，如图11-1411-14所示，（所示，（a a）是隔板式，（是隔板式，（b b）（）（c c）（）（d d）是旋风分离器，其）是旋风分离器，其分离效果较好。分离效果较好。 （二）冷凝与不凝气体的排除装置在蒸发操作过程中，二次蒸汽若是有用物料，应采在蒸发操作过程中，二次蒸汽若是有用物料，应采用间壁式冷凝器回收；二次蒸汽不被利用时，

17、必须用间壁式冷凝器回收；二次蒸汽不被利用时，必须冷凝成水方可排除，同时排除不凝性气体。对于水冷凝成水方可排除，同时排除不凝性气体。对于水蒸气的冷凝，可采用汽、水直接接触的混合式冷凝蒸气的冷凝，可采用汽、水直接接触的混合式冷凝器。器。图图11-1511-15为高位逆流混合式冷凝器，气压管为高位逆流混合式冷凝器，气压管3 3又称大又称大气腿，大气腿的高度应大于气腿，大气腿的高度应大于10m10m，才能保证冷凝水通，才能保证冷凝水通过大气腿自动流至接通大气的下水系统。过大气腿自动流至接通大气的下水系统。4173862水蒸汽接真空泵 图11-15 高位逆流混合式冷凝器1-外壳 2-进水口 3、8-气压

18、管 4-蒸气进口 5-淋水板 6-不凝性气体引出管 7-分离器四、蒸发器的选型四、蒸发器的选型1 1溶液的粘度溶液的粘度2 2溶液的热稳定性溶液的热稳定性3 3有晶体析出的溶液有晶体析出的溶液4 4易发泡的溶液易发泡的溶液5 5有腐蚀性的溶液有腐蚀性的溶液6 6易结垢的溶液易结垢的溶液7 7溶液的处理量溶液的处理量第二节第二节 结晶结晶结晶结晶是指溶质自动从过饱和溶液中析出形成新相的是指溶质自动从过饱和溶液中析出形成新相的过程。过程。结晶是制备纯物质的有效方法。溶液中的溶质在一结晶是制备纯物质的有效方法。溶液中的溶质在一定条件下因分子有规律的排列而结合成晶体，晶体定条件下因分子有规律的排列而结

19、合成晶体，晶体的化学成分均一，具有各种对称的晶状，其特征为的化学成分均一，具有各种对称的晶状，其特征为离子和分子在空间晶格的结点上成有规则的排列。离子和分子在空间晶格的结点上成有规则的排列。固体有结晶和无定形两种状态。固体有结晶和无定形两种状态。 通常只有同类分子或离子才能排列成晶体，所以结通常只有同类分子或离子才能排列成晶体，所以结晶过程有很好的选择性，通过结晶溶液中的大部分晶过程有很好的选择性，通过结晶溶液中的大部分杂质会留在母液中，再通过过滤、洗涤等就可得到杂质会留在母液中，再通过过滤、洗涤等就可得到纯度高的晶体。纯度高的晶体。 一、结晶设备的结构及特点一、结晶设备的结构及特点按照生产作

20、业方式，结晶器分成间歇和连续两大类；按照生产作业方式，结晶器分成间歇和连续两大类；按照形成过饱和溶液途径的不同，可将结晶设备分按照形成过饱和溶液途径的不同，可将结晶设备分为冷却结晶器、蒸发结晶器、真空结晶器、盐析结为冷却结晶器、蒸发结晶器、真空结晶器、盐析结晶器和其他结晶器五大类，其中前三类使用较广。晶器和其他结晶器五大类，其中前三类使用较广。（一）冷却结晶器（一）冷却结晶器 冷却结晶设备是采用降温来使溶液进入过饱和（自冷却结晶设备是采用降温来使溶液进入过饱和（自然起晶或晶种起晶），并不断降温，以维持溶液一然起晶或晶种起晶），并不断降温，以维持溶液一定的过饱和浓度进行育晶，常用于温度对溶解度影

21、定的过饱和浓度进行育晶，常用于温度对溶解度影响比较大的物质结晶。结晶前先将溶液升温浓缩。响比较大的物质结晶。结晶前先将溶液升温浓缩。1槽式结晶器 通常用不锈钢板制作，外部有夹套通冷却水通常用不锈钢板制作，外部有夹套通冷却水以对溶液进行冷却降温；连续操作的槽式结晶以对溶液进行冷却降温；连续操作的槽式结晶器，往往采用长槽并设有长螺距的螺旋搅拌器，器，往往采用长槽并设有长螺距的螺旋搅拌器，以保持物料在结晶槽的停留时间。槽的上部要以保持物料在结晶槽的停留时间。槽的上部要有活动的顶盖，以保持槽内物料的洁净。有活动的顶盖，以保持槽内物料的洁净。 图11-22 间歇槽式分离器23图11-23 长槽搅拌式连续

22、结晶器 1-冷却水进口 2-水冷却夹套 3-长螺距螺旋搅拌器 4-两段之间接头ACDBDACBA CDB451213图11-24 结晶罐浆式搅拌器 2-夹套 3-刮垢器 4-鼠笼冷却管 5-导液管 6-尖底搅拌耙 A-液料进口 B-晶浆出口 C-冷却剂入口 D-冷却剂出口2 2结晶罐结晶罐 这是一类立式带有搅拌器的罐式结晶器，冷却采用这是一类立式带有搅拌器的罐式结晶器，冷却采用夹层，也可用装于罐内的鼠笼冷却管。在结晶罐中夹层，也可用装于罐内的鼠笼冷却管。在结晶罐中冷却速度可以控制的比较缓慢。因为是间歇操作，冷却速度可以控制的比较缓慢。因为是间歇操作，结晶时间可以任意调节，因此可得到较大的结晶颗

23、结晶时间可以任意调节，因此可得到较大的结晶颗粒，特别适合于有结晶水的物料的晶析过程。粒，特别适合于有结晶水的物料的晶析过程。 3粒析式冷却结晶器 这是一种能够严格控制晶体大小的结晶器，料液沿这是一种能够严格控制晶体大小的结晶器，料液沿入口管进入器内，经循环管于冷却器室中达到过饱入口管进入器内，经循环管于冷却器室中达到过饱和（呈介稳态），此过饱和溶液经循环泵沿中央管和（呈介稳态），此过饱和溶液经循环泵沿中央管路进入结晶器室的底部，由此向上流动，通过一层路进入结晶器室的底部，由此向上流动，通过一层晶体悬浮体层，进行结晶。不同大小的晶体因沉降晶体悬浮体层，进行结晶。不同大小的晶体因沉降速度不同，大的

24、颗粒在下，小的颗粒在上进行粒析。速度不同，大的颗粒在下，小的颗粒在上进行粒析。晶体长大的沉降速度大于循环液上升速度后而沉降晶体长大的沉降速度大于循环液上升速度后而沉降到器底，连续或定期从出口管处排出。小的晶体与到器底，连续或定期从出口管处排出。小的晶体与溶液一同循环，直到长大为止。极细的晶粒浮在液溶液一同循环，直到长大为止。极细的晶粒浮在液面上，用分离器使之分离，设有冷却水循环泵，在面上，用分离器使之分离，设有冷却水循环泵，在结晶器中可按晶体大小予以分类。结晶器中可按晶体大小予以分类。 泵出口结晶器汽液分离器入口中央管冷却器冷却水循环泵图11-25 粒析式冷却结晶器（二）蒸发结晶器蒸发结晶设备

25、是采用蒸发溶剂，使浓缩溶液进入过饱蒸发结晶设备是采用蒸发溶剂，使浓缩溶液进入过饱和区起晶，并不断蒸发，以维持溶液在一定的过饱和和区起晶，并不断蒸发，以维持溶液在一定的过饱和度进行育晶。结晶过程与蒸发过程同时进行，故一般度进行育晶。结晶过程与蒸发过程同时进行，故一般称为称为煮晶设备。煮晶设备。适用于溶质的溶解度随温度变化不大、或者单靠温度适用于溶质的溶解度随温度变化不大、或者单靠温度变化进行结晶时结晶率较低，需要蒸除部分溶剂以取变化进行结晶时结晶率较低，需要蒸除部分溶剂以取得结晶操作必要的过饱和度的场合。得结晶操作必要的过饱和度的场合。奥斯陆蒸发式结晶器：料液经循环泵送入加热器加热，奥斯陆蒸发式结晶器：料液经循环泵送入加热器加热，加热器采用单程管壳式换热器，料液走管程。在蒸发加热器采用单程管壳式换热器，料液走管程。在蒸发室内部分溶剂被蒸发，二次蒸汽经捕沫器排出，浓缩室内部分溶剂被蒸发，二次蒸汽经捕沫器排出，浓缩的料液经中央管下行至结晶成长段，析出的晶粒在液的料液经中央管下行至结晶成长段，析出的晶粒在液体中悬浮作流态化运动，大晶粒集中在下部，而细微体中悬浮作流态化运动，大晶粒集中在下部，而细微晶粒随液体从成长段上部排出，经管道吸入循环泵，晶粒随液体从成长段上部排出，经管道吸入循环泵，再次进入加热器。再次进入加热器。对于在减压条件下蒸发的结晶器，可以增加大气