高锰酸钾法测定过氧化氢

1、过氧化氢含量的测定一、教学要求：1、了解I<Mn(溶液的配制方法氏保存条件；2、掌握用bMU标定KMn()4溶液的原理和条件;3、学习高链鸡钾法测定过義化氯的原理和方法。二、预习内容1、KMn()4溶液的配制方法氏标定原理；2、高猛酸钾法测定过氧化氢的原理和方法。三、基本操作四、实验原理1、KMn()4溶液的配制氏标定由于高猛酸钾试剂中常含有、S()2等杂质，蒸馆水中常含有微量还原性物质，能与KMn()4 作用析出MnO2,闵此不能用直接法配制其准确浓度的溶液。配制时：称取稍多于理论量的KMn()4同体，溶解在规定体积的蒸憎水中，并加热煮沸约 lh,放f 710d后，用微孔玻璃砂芯溺斗过

2、濾，除去析出的沉淀。将过滤的KMnO»溶液贮議于 棕色瓶中，放置暗处，以待标定。标定KMnO4的荃准物质很多，有H2C2O4 - 2H2O, Na2C2O4, (NH4)2Fc(SO4)2 6H2O, As2O3,纯铁丝等。其中最常用的是Na2C2O4,因为它易提纯稳定，不含 结晶水，在1O511()°C烘干2h,放入干燥器中冷却后，即可使用。在H2S(介质中，Mn(V与 C2OJ的反应：2 Mn()4' + 5+16H + = 2Mn2+ +10C()2+8H>O为了使上述反应能快速定量地进行，应注意以下条件：(1) 温度在室温下，上逑反应的速度嫩慢，因此常

3、需将溶液加热至7585°C时进行滴定。滴 定完毕时溶液的温度也不应低于60°Co而且滴定时溶液的温度也不宜太髙，超过90°C,部分 h2c2o4会发生分解：H2C2O4 C6+ CQ+ 电)酸度溶液应保持足够的酸度。酸倉过低,KMn()4易分解为MnO,;酸度过高，会促便H2C2O4 的分解。 滴定速度由于上述反应是一个自动催化反应，随著ME+的产生，反应速率逐渐加快。特 别是滴定开始时，加入第一漓KS()4时，溶液褪色很慢(溶液中仅存在枕少量的Mn并)，所以开 始滴定时，应逐漓烫慢加入，在KMn()4红色没有褪去之前，不急于加入第二滴。待几滴KNIn()4 溶液

4、加入，反应迅速之后，滴定速度就可以稍快些。如杲开始滴定就快，加入的KMn()4溶液来 不71与C2O?反应，就会在热的酸性溶液中发生分解，导致标定结杲偏低。若滴定前加入少量 的MnS()4作催化剂，则滴定一开始，反应就能迅速进行，在接近终点时，滴定速度要烫慢逐滴 加入。(4)滴定终点用I<Mn()4溶液滴定至终点后，溶液中出现的粉红色不能持久。闵为空气中的还 原性物质和灰尘等能与缓慢作用，使还原，故溶液的粉红色逐渐褪去。所以，滴定至溶液出现粉 红色且半分钟内不褪色，即可认为达到了漓定终点。2、出()2含量的测定精品H2()2是一种常用的消毒剂，在医药上使用较为广泛。在酸性条件下，可用标准

5、溶 液直接测定H,O2,其反应如下：2MnO44-5H2O2+6H_ = 2Mn2+5O2+8H2O此反应可在室遍下进行。开始时反应速度较慢，随< Mn2+的产生反应速度会逐渐加快。因为 H2Q2不稳定，反应不能加热，滴定时的速度仍不能太快。测定时，移取一定体积HK)2的稀释 液，用KMn()4标准溶液滴定至终点，根据KMn()4溶液的浓度和所消耗的体积，计算出()2的 合量。五、实验步骤1、KMnO4溶液的配制及标定(1) 称取1.0gKMnO4溶于300ml水中，用玻璃棉过濾后放于试剂瓶中备用;(思考題1,思考 题2)(2) 准确称取三份0.150.2g草酸钠于锥形瓶中，加50ml水

6、，10ml硫酸，加热至7585°C；(思考题3)(3) 用KMn()4溶液滴定至紛红色(30s不複)；(思考題4,思考题5)(4) 计算浓度。(思考题6)2、出6合量的测定(1) 用移液管呎取25.00ml H2O2溶液，放入250ml锥形瓶中,加5ml 3mol - L'HJ (思考 题7,思考題8)(2) 用KMn()4标准溶液滴定溶液星紛红色；(3) 计算浓度。(思考题9)六、存在的问題和注意事项1、用硫酸作介质，不用其他酸。2、标定KMnC时需加热，因室遍时反应过慢，加热至瓶口有水珠凝结，或魯到冒气，但不能 过热防止K'InCU在酸性条件下分解。在滴定过程中温

7、度不低于60度。3、严格控制滴定速度，慢一快一慢，开始反应慢，第一滴红色消失后加第二滴，此后反应加 快时可以快滴，但仍姥逐滴加入，防止KMn()4iii分解造成误差，滴定至颜色褪去较慢时再放 慢速度。4、滴定时防止烫伤，滴完一个再加热另一个。5、滴定H2O2不棗要加热，因过氧化氢易分解。6、漓定H2O2时室遍下滴定速度更慢，要严格控制速度。七、深入讨论1、还可以用什么方法测定H2()2?工业上常用碘量法测定H2C2H2O2+2H+ + 21 = 2H,() +12I2+2S2O/- =S4O62 + 21-八、思考題和测试題思考題1：配制I<MnC)4标准溶液畏应注意些什么？思考題2:在

8、配制过程中要用微孔玻璃漏斗过滤，能否用滤纸？为什么？思考題3:用Na2C2()4标定KMn()4时为什么要在加热到7585°C?思考題4:用N“2C2O4标定KMn()4溶液时，为什么开始滴入的紫色消失缓慢，后来却消失的 越来越快，恵至滴定终点出现稳定的紫红色？思考題5:高猛酸钾法常用什么作指示剂？如何指示终点？思考題6:如何计# KNInC)4溶液浓度？思考題7: H2C2有什么重要性质？便用时应注意些什么？思考題8:用KMnO4法测定匕()2溶液时，能否用HNO. HC1和HAc控制酸度?为什么？思考題9:如何计#H2O2的合量？附：思考题啓案K I<Mn()4有强的氣化性

9、，所以在初步配制完成后要静止一段时间，使其可以与水中的还原性 物质充分进行反应。2、因为KMn( <强氧化性，可以和滤纸里的成分进行反应，所以不能用滤纸。3、因为遍度过低反应较慢，温度过高容易产生副反应，草玻分解。4、滴定生成的Mn并对反应有催化作用，反应速度随Mn的量的增加而加快。5、高猛酸钾法的指示剂是KMnO4本身,在100ml水中只雯加1滴0.1 mol L*,KMnO4溶液就 可以呈现明显的紫红色。而它的还原产物Mn并则近无色。闵此滴定至紛红色即为终点。r_2加(2虫200' (KMnOJ _TjKMnOj严(NaaCjOi)7、H2O2在碱性介质中爱比较强的氧化剂，在

10、酸性介质中吒是氧化剂，又畏还原剂，在溶液中 很易除去。对环境无污染，便用时避免接蝕皮肤。8、在较强的酸性溶液中，KMn(h才能定量氧化H2O2, HAc不能达到此反应的要求，HC1可 与KMn()4发生诱导反应，便反应不能定量进行。HN()3具有氧化性，会干扰KMn()4与H2O2的 正常反应。o_ 迢心叫)匕KMnOjMlHQ,)%。厂厉测试題1： KMnO4溶液要采用()配制。测试題2:过滤I<Mn(溶液可以用定量滤纸。()A正确B错泯测试題3：用Na2C2O4溶液标定KMnO4溶液时，温度要加热到(),滴定过程中温度不低于()。测试題4:用Na2C2O4溶液标定KMn()4溶液时，指示剂为(),终点颜色为