石灰石粉试验方法

1、第三章脱硫用石灰石含量分析1取样；取样应在来料时或石灰石贮仓内进行，应在不同部位取得具有代表性样品，试样必须具有代表性和均匀性。由大样缩分后的试样不得少于100 克，并记录名称、来源、采样部位等。2制样；制样应采取混合法或四分法来进行，留样应满足三次全分析的要求。3. 石灰石中碳酸钙含量的测定 3.1 实验目的；测定石灰石中碳酸钙的含量3.2 方法：试样经盐酸、硝酸分解后，以三乙醇胺掩蔽铁铝等干扰元素， 在 PH大于 12.5 的溶液中，以钙黄绿素为指示剂，用 EDTA标准滴定溶液滴定钙。3.1 操作步骤；1. 称取 0.5000g 经过干燥的试样于 250ml 的烧杯中，用少量除盐水润湿，盖

2、上表面皿，取 5ml 1+1 HCL分数次加入，小心加热煮沸半分钟使之溶解，冷却后转入 250ml 容量瓶中，用水稀释至刻度摇匀备用（此时pH 1.42 ）。2准确吸取 20ml 试样于 250ml 三角瓶中加入 100ml 除盐水（ pH 1.97 ），加入 5ml（1+2）三乙醇胺（掩蔽 Fe3+ AL3+等应在酸性时加入）摇匀（此时 pH9.36）及适量的 CMP混合指示剂， 在搅拌下加入 5ml20%KOH溶液（此时 pH 13）。在黑色背景下用 0.02mol/L EDTA 标准溶液滴定至溶液的黄绿色荧光消失，并呈现红色时即为滴定终点。 3.3 计算公式；0.02×V

3、15;0.05608CaO% =×100G ×20/250 CaCO3% = CaO%×1.78573.4仪器；（ 1） 分析天平（ 2） 250.00ml 容量瓶（制样）（ 3） 20.00ml 移液管（试样）（ 4） 5.00ml 移液管（三乙醇胺）（ 5） 5.00ml 移液管（ KOH）3.5试剂和溶液；（1） 20%氢氧化钾（2）（1+1）盐酸（3）（12）三乙醇胺（4） CMP混合指示剂4. 石灰石中氧化镁含量的测定： 4.1 实验目的；测定石灰石中氧化镁的含量4.2 方法：试样经盐酸、硝酸分解后，以三乙醇胺掩蔽铁铝等干扰元素， 在 PH大于 12.5

4、 的溶液中，以钙黄绿素为指示剂，用 EDTA标准滴定溶液滴定钙。再 PH10 时，以铬黑 T 为指示剂，用 EDTA标准滴定溶液滴定钙镁总量，由差减法求得氧化镁含量。4.3 操作步骤；准确吸取 20ml 试样于 250ml 三角瓶中加入 100ml 除盐水，加入 5ml（12）三乙醇胺，搅拌加入 1ml（ 1+1）NH3H2O调节溶液 pH至 10（用精密试纸检验），然后加入 10ml（pH=10）NH3NH4Cl缓冲溶液，加入 1%铬黑 T 指示剂，以 0.02mol/L EDTA标准滴定溶液滴定，近终点时应缓慢滴定至纯蓝色，此消耗体积为滴定钙、镁总量所消耗的体积V 总。4.4计算公式；0.

5、02×V×0.04031MgO% =× 100 G×20/2504.5仪器；（1）分析天平（2）250.00ml 容量瓶（ 1） 20.00ml 移液管（试样）（ 2） 10.00ml 移液管（氨缓）（ 3） 5.00ml 移液管（三乙醇胺）（ 4） 1.00 ml 移液管 ( 氨水 )4.6 试剂和溶液；（2）（12）三乙醇胺（3）（11）NH3.H2O（4）氯化铵氨水缓冲溶液（PH10）（5）铬黑 T 指示剂4.7注意事项：1. 配位滴定法测定 CaO可选用的指示剂有多种，一定要注意选用的指示剂所要求的 pH范围及终点颜色的变化。2指示剂的加入量要适

6、宜，加入过多底色加深，影响终点的观察；加入过少，终点时颜色变化不明显。3控制滴定时溶液的体积，以 250ml 左右为宜，这样可减少 Mg(OH)2对 Ca2+离子的吸附以及其它干扰离子的浓度。4滴定近终点时应充分搅拌，使其被 Mg(OH)2 沉淀吸附的 Ca2+离子能与 EDTA充分反应，然后再缓慢滴定至终点时的颜色。5. （酸不溶物 +SiO2）含量的测定； 5.1 实验目的；测定石灰石中硅铝酸盐的含量5.2 方法；将石灰石样品溶解于盐酸和硝酸煮沸后，过滤于G4玻璃砂芯坩埚称重。5.3仪器；（ 1）分析天平（ 2） 250ml 烧杯（ 3） G4玻璃砂芯坩埚（ 4）电热恒温干燥箱及调温电炉5

7、.4 试剂和溶液；（ 1）（1+1）盐酸（ 2）分析纯浓硝酸（ 3）除盐水5.5操作步骤；1 准确称取 0.5g 试样（精确至 0.0001 ）于 250m l 杯中，用少量的水湿润样品，然后用玻璃棒混匀，盖上表面皿沿皿口滴加5ml（ 1+1）HCL及 5 滴 HNO3，搅拌均匀待反应停止后用水冲洗表面皿及杯壁并稀释至约30-40 ml 放在电炉上小心加热至沸数分钟，使试样充分分解。2将洗净已干燥恒重的 G4砂芯坩埚称重为（ W），将溶解的样品在稀释至约50-60ml 后倒入 G4玻璃砂芯坩埚进行过滤并用少量的除盐水冲洗烧杯于坩埚内，然后置于 105的恒温干燥箱内干燥至恒重称重为（W1）。5.6 计算公式：W