232化验室常用化学试剂配制方法

1、建德三狮水泥有限公司文件号JDSS/QW-232-2004化学分析常用试剂配制作业指导书版本号A/0页 码1/61.目的:为保证化验室试剂配制规范，准确，特制定本作业指导书。2.范围：用于常用化学试剂的配制3.职责：化验室分析组负责全室常用试剂的配制。4.程序：4.1 乙二醇乙醇（2+1）溶液： 将1000毫升乙二醇与500毫升无水乙醇混合；再加入0.06克酚酞，用0.1N氢氧化钠无水乙醇溶液中和至微红色，贮存于干燥的下班玻璃瓶中，现用现配；并有防潮措施。4.2 0.1mol/L苯甲酸无水乙醇标准溶液：将苯甲酸置于硅胶干燥器中干燥24小时后，称取12.3克溶于1L无水乙醇中，储存在带硅胶（装有

2、硅胶干燥器）的玻璃瓶内。  标定方法：准确称取0.040.05克氧化钙（将高纯试剂碳酸钙在9501000下灼烧至恒量），置于150ml干燥的锥形瓶中，加入15ml甘油无水乙醇溶液，装上回流冷凝器，在有石棉网的电炉上加热煮沸，至溶液呈深红色后取下锥形瓶，立即以0.1mol/L苯甲酸无水乙醇标准溶液滴定至微红色消失。再将冷凝器装上，继续加热煮沸至微红色出现，再取下滴定。如此反复操作，直至在加热10分钟后不再出现微红色为止。 苯甲酸无水乙醇标准溶液对氧化钙的滴定度按下式计算：Tcao=m×1000/V式中 ：Tcao每毫升苯甲酸无水乙醇标准溶液相当于氧化钙的毫克数; m氧化钙的质

3、量,克; V滴定时消耗0.1mol/L苯甲酸无水乙醇标准溶液的总体积,ml;4.3 硝酸(1+20):将1体积浓硝酸以20体积水稀释。4.4 氟化钾溶液(150g/L):将15克氟化钾(KF·2H2O)放在塑料杯中,溶于50ml水中,用水稀释至100ml,储存于塑料瓶中。4.5 氯化钾溶液(50g/L)：将50克氯化钾溶于1L水中4.6 氯化钾乙醇溶液(50g/L):将50克氯化钾溶于500ml水中,用95%(V/V)乙醇稀释至建德三狮水泥有限公司文件号JDSS/QW-232-2004化学分析常用试剂配制作业指导书版本号A/0页 码2/61L。4.7 甲基红指示剂溶液(2g/L):将

4、0.2克甲基红溶于100ml乙醇中。4.8 0.15mol/L氢氧化钠标准滴定溶液:将60克氢氧化钠溶于10L水中,充分摇匀后储存于带胶塞(装有钠石灰干燥管)的硬质玻璃瓶或塑料瓶中。标定方法:准确称取约0.6克苯二甲酸氢钾,置于250ml锥形瓶中,加入约150ml新煮沸过并已用氢氧化钠溶液中和至酚酞呈微红色的冷水,搅拌使其溶解。然后加入23滴 10g/L酚酞指示剂,用配好的氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色。  氢氧化钠标准滴定溶液的浓度按下式计算:CNaoH=m×1000/V×204.2  对二氧化硅的滴定度按下式计算:TSiO2=m×1000

5、×15.02/V×204.2式中 Tsio2每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于二氧化硅的毫克数;  m称取的苯二甲酸氢钾的质量,g;  V滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,ml;  15.02(1/4SiO2)的摩尔质量（g/mol）;204.2苯二甲酸氢钾的摩尔质量（g/mol）。4.9 酚酞指示剂(10g/L):将1g酚酞溶于100ml乙醇中。4.10. 氨水(1+1):将浓氨水以同体积水稀释。4.11. 盐酸(1+1):将浓盐酸以同体积水稀释。4.12. 磺基水杨酸钠指示剂(100g/L):将10g磺基水杨酸钠溶于100ml水中。4.1

6、3 碳酸钙基准（标准滴定）溶液（每毫升约含2.4mg碳酸钙）：准确称取约0.6g已于105110烘干2小时的碳酸钙,置于400ml烧杯中,加入约100ml水盖上表面皿,沿杯口滴加盐酸(1+1)至碳酸钙全部溶解后,加热煮沸数分钟。将溶液冷至室温,移入250ml容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。4.14 0.015mol/LEDTA标准滴定溶液:称取5.6克乙二胺四乙酸二钠(简称EDTA)置于烧杯中,加约200ml水,加热溶解,过滤,用水稀释至1L。建德三狮水泥有限公司文件号JDSS/QW-232-2004化学分析常用试剂配制作业指导书版本号A/0页 码3/6标定方法：吸取25ml碳酸钙基准溶液（见

7、13），放入400ml烧杯中，用水稀释至约200ml。加入少量的钙黄绿素-甲基百里酚蓝-酚酞（1+1+0.2）混合指示剂（或甲基百里香酚蓝指示剂），在搅拌下滴加200g/L氢氧化钾溶液至出现绿色荧光后再过量56ml（如用甲基百里香酚蓝指示剂，在滴加200g/L氢氧化钾溶液至呈蓝色后再过量0.51ml）。以0.015mol/LEDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失并转变为粉红色（如用甲基百里香酚蓝为指示剂，则滴定至蓝色消失）为止。 EDTA标准滴定溶液对Fe2O3，Al2O3，Cao，MgO的滴定度按下式计算：TFe2O3=25c×0.7977/V TAl2O3=25C×0.

8、5094/VTcao=25c×0.5603/VTMgo=25c×0.4027/V式中 TA每毫升EDTA标准滴定溶液相当于物质A的毫克数；   C碳酸钙基准溶液的质量浓度（mg/ml）;   25吸取碳酸钙基准溶液的体积（ml）;   V标定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积（ml）。EDTA标准滴定溶液和碳酸钙标准滴定溶液（见13）的体积比K按下式计算： K=V/25式中V，25的含义同上。4.15 乙酸乙酸钠缓冲溶液(PH=4.3):将24.3克无水乙酸钠溶于水中,加入80ml冰乙酸,然后加水稀释至1L,摇匀(用

9、PH计或精密PH试纸检验)。4.16 PAN指示剂(2g/L):将0.2克PAN名称为1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚溶于100ml乙醇中。4.17 0.015mol/L硫酸铜标准滴定溶液:称取3.7克硫酸铜(CuSO4·5H2O)溶于水中,加45滴硫酸(1+1),用水稀释至1L,摇匀。    EDTA标准滴定溶液与硫酸铜标准滴定溶液体积比的测定:从滴定管缓慢放出1015ml(V1)0.015mol/LEDTA标准滴定溶液于400ml烧杯中,用水稀释至200ml,加15ml乙酸乙酸钠缓冲溶液(PH=4.3),加热至沸,取下稍冷,加56滴2g/LPAN指示剂

10、溶建德三狮水泥有限公司文件号JDSS/QW-232-2004化学分析常用试剂配制作业指导书版本号A/0页 码4/6以硫酸铜标准滴定溶液滴定至亮紫色,消耗V2ml。EDTA标准滴定溶液与硫酸铜标准滴定溶液的体积比K按下式计算: K=V1/V24.18 溴酚蓝指示剂(1g/L):将0.1g溴酚蓝溶于100ml20%(V/V)乙醇中。4.19 氨水(1+2):将1体积浓氨水以2体积水稀释。4.20 盐酸(1+2):将1体积浓盐酸以2体积水稀释。4.21 乙酸乙酸钠缓冲溶液(PH=3):将3.2克无水乙酸钠溶于水中,加入120ml冰乙酸,然后加水稀释至1L,摇匀(用PH计或精密PH试纸检验)。4.22

11、 EDTACu溶液(或CuEDTA溶液):按0.015mol/LEDTA标准滴定溶液与0.015mol/L硫酸铜标准滴定溶液的体积比(见17),准确配制成等摩尔比的混合溶液。4.23 氟化钾溶液(20g/L):将20克氟化钾(KF·2H2O),溶于1000ml水中,储存于塑料瓶中。4.24 三乙醇胺溶液(1+2):将1体积三乙醇胺以2体积水稀释。4.25 CMP混合指示剂:钙黄绿素-甲基百里香酚蓝-酚酞(1+1+0.2):准确称取1克钙黄绿素,1克甲基百里香酚蓝,0.2克酚酞,与50克已在105110烘干过的硝酸钾混合研细,储存于磨口瓶中。4.26 氢氧化钾溶液(200g/L)：将2

12、00克氢氧化钾溶于1L水中。4.27酒石酸钾钠溶液(100g/L):将10克酒石酸钾钠溶于100ml水中。4.28 氨水氯化铵缓冲溶液(PH=10):将67.5克氯化铵溶于水中,加570ml氨水,然后用水稀释至1L。4.29 酸性铬蓝K萘酚绿B(1+2.5)混合指示剂:称取1克酸性铬蓝K,2.5克萘酚绿B,与50克已在105110烘干过的硝酸钾混合研细,储存于磨口瓶中。4.30 氢氧化钠溶液(10g/L):将10克氢氧化钠溶于1L水中。4.31 硝酸铵溶液(20g/L):将20克硝酸铵溶于1L水中,以甲基红为指示剂,用氨水(1+1)中和至呈微碱性反应。4.32 氧化钾,氧化钠标准溶液(每毫升相

13、当于氧化钾、氧化钠各0.5mg):准确称取已在30150烘干2小时的优级纯氯化钾0.791克及氯化钠0.943克,置于烧杯中加水溶解后,移入1L容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。建德三狮水泥有限公司文件号JDSS/QW-232-2004化学分析常用试剂配制作业指导书版本号A/0页 码5/64.34 碳酸铵溶液(100g/L):将10克碳酸铵溶于100ml水中(使用时配制)。4.35 氯化钡溶液(100g/L):将100克氯化钡溶于1000ml水中,过滤后使用。4.36 硝酸银溶液(10g/L):将1克硝酸银溶于90ml水中,加入510ml硝酸,储存于棕色瓶中。4.37 0.06mol/L氢氧化钠

14、标准溶液:将24克氢氧化钠溶于10L水中,充分摇匀后储存于带胶塞(装有钠石灰干燥管)的硬质玻璃瓶或塑料瓶中。   标定方法:准确称取约0.3克苯二甲酸氢钾,按(8)的标定方法标定其浓度,进而按下式计算其对三氧化硫的滴定度。 TSO3=CNaoH×40.03=m×40.03×1000/V×204.2 式中： T SO3每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于三氧化硫的毫克数;           m称取的苯二甲酸氢钾的质量,g; V标定时消耗的氢氧化钠标准

15、滴定溶液的体积,ml;           40.03(1/2 SO3)的摩尔质量,g/mol; 204.2苯二甲酸氢钾的摩尔质量,g/mol。4.38 盐酸(1+5):将1体积浓盐酸以5体积水稀释。4.39 硝酸(1+2):将1体积浓硝酸以2体积水稀释。4.40甲基红溴甲酚绿指示剂:将0.05克甲基红与0.05克溴甲酚绿溶于约50ml无水乙醇中,用无水乙醇稀释至100ml。4.41 二苯胺磺酸钠指示剂(10g/L):将1克二苯胺磺酸钠溶于100ml水中,加56滴硫酸(1+1)。此溶液随用随配,

16、以免长久失效。4.42 0.025mol/L重铬酸钾标准溶液(1/6K2Cr2O7): 准确称取1.2258克已在150170烘干2小时的重铬酸钾(二次结晶或基准试剂),溶于150200ml水中,然后移入1000ml容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀。4.43 艾氏剂(艾士卡混合熔剂):将2份质量的无水碳酸钠与1份质量的氧化镁混合,研磨均匀。4.44 甲基橙指示剂(2g/L):将0.2克甲基橙溶于100ml水中。4.45 半二甲酚橙指示剂(5g/L):将0.5克半二甲酚橙溶于100ml水中。建德三狮水泥有限公司文件号JDSS/QW-232-2004化学分析常用试剂配制作业指导书版本号A/0页 码6

17、/64.46 0.015mol/L硝酸铋标准溶液:称取7.3克硝酸铋Bi(NO3)3·5H2O溶于1L0.3mol/L硝酸中。   EDTA标准滴定溶液与硝酸铋标准滴定溶液体积比的测定:从滴定管中缓慢放出510ml(V1)0.015mol/LEDTA标准滴定溶液于300ml烧杯中,加水稀释至约150ml,用硝酸及氨水(1+1)调整溶液PH至11.5,加入2滴5g/L半二甲酚橙指示剂溶液,用硝酸铋标准滴定溶液滴定至红色,消耗V2ml。EDTA标准滴定溶液与硝酸铋标准滴定溶液的体积比K按下式计算:K=V1/V24.47 0.3mol/L硝酸溶液:将18ml浓硝酸加水稀

18、释至1L。4.48 苦杏仁酸溶液(100g/L):将100克苦杏仁酸(苯羟乙酸)溶于1L热水中,用氨水(1+1)调节PH至约4(用PH试纸检验)。4.49 0.015mol/L乙酸铅标准溶液:称取5.7克乙酸铅Pb(CH3COO)2·3H2O溶于水中,加5ml冰乙酸,用水稀释至1L,摇匀。    EDTA标准滴定溶液与乙酸铅标准滴定溶液体积比的测定:从滴定管中缓慢放出1015ml(V1)0.015mol/LEDTA标准滴定溶液于300ml烧杯中,用水稀释至约150ml,加入10ml乙酸乙酸钠缓冲溶液(PH6)及78滴5g/L半二甲酚橙指示剂溶液,用0.015mol/L乙酸铅标准滴定溶液滴定至红色,消耗V2ml。EDTA标准滴定溶液与乙酸铅标准滴定溶液