实验十一从盐泥制取七水合硫酸镁

1、实验十一从“盐泥 ”制取七水合硫酸镁【实验目的】1. 了解以 “盐泥 ”为原料，制取七水合硫酸镁的原理和方法。2. 初步了解七水合硫酸镁的性质和用途。3. 进一步熟练用酸溶解原料、除杂、蒸发、结晶、过滤等基本操作。【实验原理】七水合硫酸镁是一种无色、无嗅、有苦咸味、易风化的晶体或白色粉末，易溶于水，其水溶液呈中性，医药上俗称“泻盐 ”。七水合硫酸镁在超过48的干燥空气中，会失去一个结晶水，成为六水合硫酸镁；温度再升至200以上，会失去全部结晶水，成为无水硫酸镁。七水合硫酸镁在印染、造纸、医药等工业中有广泛的应用，还可用于制革、肥料、化妆品和防水材料等。本实验使用“盐泥 ”作原料制取七水合硫酸镁

2、。“盐泥 ”是一种化工废弃物，含约40% 的MgCO3? CaCO 3 ，以它制取七水合硫酸镁既可有效地利用资源，变废为宝，又可消除对环境的污染，有一定的环境、经济效益。用 “盐泥 ”制备七水合硫酸镁的方法主要包括以下步骤。1. 酸解盐泥用硫酸溶解，其主要反应如下MgCO3CaCO 32H 2SO4MgSO4CaSO4CO 22H 2O铁等杂质也会随反应一同溶解。为使酸解完全， 加入硫酸的量应加以控制，使反应后浆液的pH值为 1 左右。此时，碳酸镁转化为硫酸镁溶于溶液中、碳酸钙则转化为硫酸钙沉淀，留在残渣中。由于硫酸钙的溶解度较大，所以仍有少量的钙离子残存于溶液中。2. 除杂在盐泥的酸解浆液中

3、，主要杂质为Fe3、 Fe2、 Ca 2等离子，本实验采用加入氧化剂(H2O2或 KClO3 )、调节浆液pH 值和煮沸浆液的方法、除去这些杂质。首先用氧化剂将Fe2氧化为Fe32Fe2H 2O22H2Fe32H 2O或6Fe 2KClO36H6Fe33H 2OClK然后，在pH 1的浆液中加入少量盐泥，调节pH值至接近6，使Fe3发生水解Fe33H 2OFe(OH ) 33H由反应式可见，随水解的进行浆液的酸度会不断增大，所以必须不断地添加盐泥，同时用力搅拌，以维持浆液的pH 值，使水解反应进行完全，将杂质铁完全除去。浆料中 Ca 22在 SO4 存在下，可形成 CaSO4 沉淀，它的溶解度

4、随温度升高而降低，所以，将浆液煮沸，趁热过滤，可同时除去Ca2 、 Fe3 。母液经浓缩，冷却，结晶，可得到纯度较高的七水合硫酸镁产品。【仪器和药品】仪器： 烧杯（ 50mL ， 100mL ），玻棒，布氏漏斗（20mm， 60mm），抽滤瓶（ 10mL ， 125mL ），蒸发皿（ 50mm），加热装置，小试管（10mm× 75mm ）。-1-1-1-1药品： 盐泥， H 2 SO4 (3.0mol L·) ， H 2 O 2 (3.0molL·)， KSCN (1.0molL·)， HCl (2.0molL·)，-1-1NaOH (2.0m

5、ol L·) ， BaCl 2 (1.0molL·)，镁试剂（对硝基偶氮间苯二酚）溶液，-1( NH 4 ) 2 C2 O 4 (0.5mol L·)， pH 试纸。【实验步骤】1. 酸解称取干燥 “盐泥 ”5.0g于 100mL 烧杯中，加入 30mL 水，缓慢滴加·L -1 H 2SO4 溶液，不断搅拌。由于反应激烈放出大量CO 2 气体，所以滴加硫酸的速度要慢，以免使浆料冒出，造成损失，甚至导致实验失败。在反应进行到基本无气泡产生时，继续加热煮沸20min 使反应进行完全，得酸解浆液。检验浆液的酸度，这时应为pH1。2. 氧化除杂将酸解浆液适当加热

6、， 在不断搅拌下慢慢补加“盐泥 ”(以减量法计量 )，调节浆液的 pH 值接近 6，然后加热煮沸至无气泡冒出为止（所用盐泥与前合计，以便计算产量。由于加热过程蒸发失水，需适当补加，使浆液总体积维持在50mL 左右）。再加入 3% H 2 O 2 约 3mL ，继续加热煮沸 5min 促使水解完全。 趁热减压过滤， 再用 5mL 沸水洗涤滤渣， 收集滤液和洗水于蒸发皿中，检查溶液中 Fe3是否除净（取滤液 0.5mL ，用 2滴 3.0mol ·L-1 硫酸酸化，加入 1 滴 1.0mol ·L-1 KSCN ，如溶液近无色，说明 Fe3 已洗净）。若未除净，需再次除铁。(如

7、何操作？ )3. 浓缩、结晶将收集到蒸发皿中的滤液置于蒸气浴中(或酒精灯上 )，加热浓缩至表面明显出现晶膜为止（注意加热时火力不应太大，以防止溶液暴沸而溅出）。取下蒸发皿，室温下冷却结晶，然后减压抽滤，称量，计算产率。实际产量产率 (%)100%理论产量4. 产品的定性鉴定取产品的一半量，溶于2mL 蒸馏水中，所得溶液进行产品的定性鉴定。(1) 硫酸根离子取 2 滴产品溶液于小试管中，加入2 滴 2.0mol ·L-1 HCl 和 1 滴 1.0mol ·L-1 BaCl 2 溶液，观察有无白色沉淀生成。(2)镁离子取 2 滴产品溶液于小试管中，加入2 滴 2.0mol &

8、#183;L-1NaOH 溶液使溶液呈碱性，再加入1 滴镁试剂 ( 对硝基偶氮间苯二酚)，如有蓝色沉淀产生，表示有Mg 2 存在。(3)钙离子取 2 滴产品溶液于小试管中，加入1 滴 0.5mol ·L-1 ( NH 4 ) 2 C 2 O 4 溶液，观察有无CaC2 O 4 沉淀生成。(4) 铁离子取 2 滴产品溶液于小试管中，加入 2 滴 0.1mol ·L-1 KSCN 溶液，观察溶液颜色的变化。根据以上实验结果，说明产品的组成。【注释】 在盐泥中， MgCO 3 ? CaCO 3 占总量的 40% ；在 MgCO 3 ? CaCO 3 中， MgCO 3 约占 45%（但不