扫描电镜课件

1、扫描电镜扫描电镜 SEM 扫描电子显微镜利用细聚焦电子束在样品表面逐点扫描，扫描电子显微镜利用细聚焦电子束在样品表面逐点扫描，与样品相互作用产行各种物理信号，这些信号经检测器接收、与样品相互作用产行各种物理信号，这些信号经检测器接收、放大并转换成调制信号，最后在荧光屏上显示反映样品表面放大并转换成调制信号，最后在荧光屏上显示反映样品表面各种特征的图像。各种特征的图像。 扫描电镜具有景深大、图像立体感强、放大倍数范围大、扫描电镜具有景深大、图像立体感强、放大倍数范围大、连续可调、分辨率高、样品室空间大且样品制备简单等特点，连续可调、分辨率高、样品室空间大且样品制备简单等特点，是进行样品表面研究的

2、有效分析工具。是进行样品表面研究的有效分析工具。 扫描电镜所需的加速电压比透射电镜要低得多，一般约扫描电镜所需的加速电压比透射电镜要低得多，一般约在在 150kV，实验时可根据被分析样品的性质适当地选择，实验时可根据被分析样品的性质适当地选择，最常用的加速电压约在最常用的加速电压约在 20kV 左右。左右。SEM的特点的特点 扫描电镜的图像放大倍数在一定范围内扫描电镜的图像放大倍数在一定范围内(几十倍到几十倍到几十万倍几十万倍)可以实现连续调整，可以实现连续调整，放大倍数等于荧光屏上显放大倍数等于荧光屏上显示的图像横向长度与电子束在样品上横向扫描的实际长示的图像横向长度与电子束在样品上横向扫描

3、的实际长度之比。度之比。 扫描电镜的电子光学系统与透射电镜有所不同，扫描电镜的电子光学系统与透射电镜有所不同，其作用仅仅是为了提供扫描电子束，作为使样品产生各其作用仅仅是为了提供扫描电子束，作为使样品产生各种物理信号的激发源。扫描电镜最常使用的是二次电子种物理信号的激发源。扫描电镜最常使用的是二次电子信号和背散射电子信号，前者用于显示信号和背散射电子信号，前者用于显示表面形貌衬度表面形貌衬度，后者用于显示后者用于显示原子序数衬度。原子序数衬度。 表（界）面形貌分析；表（界）面形貌分析；配置各种附件，做表面成分分析及表层晶体学位配置各种附件，做表面成分分析及表层晶体学位向分析等，向分析等，EBS

4、D。扫描电镜能完成扫描电镜能完成扫描电镜扫描电镜 FEI公司 HITACHI公司 JEOL公司Quanta 200Quanta 200FEGQuanta 400Quanta 400FEGQuanta 400HVQuanta 600Quanta 600FEGQuanta 200HV Sirion 200Sirion 400Sirion NC X-450 X-570 X-650 S-2380 JSM5600LV JSM6360LV JSM-6500F JSM-6700F JSM-7000F扫描电镜的样品制备扫描电镜的样品制备 扫描电镜观察常见样品有断口样品、块体品和粉末样品扫描电镜观察常见样品有断

5、口样品、块体品和粉末样品 断断口口样样块块状状样样粉末样品 对于断口样品可以就新鲜的断口直接进行扫描电镜的观察，对于断口样品可以就新鲜的断口直接进行扫描电镜的观察，粉末样品可以直接将粉末撒在导电胶上进行样品的观察。粉末样品可以直接将粉末撒在导电胶上进行样品的观察。 块状样品则需要经过切割、研磨、抛光、腐蚀等步骤进行块状样品则需要经过切割、研磨、抛光、腐蚀等步骤进行样品的制备。对于导电材料来说，除要求尺寸不得超过仪器规样品的制备。对于导电材料来说，除要求尺寸不得超过仪器规定的范围外，需用导电胶把它粘贴在铜或铝制的样品座上，即定的范围外，需用导电胶把它粘贴在铜或铝制的样品座上，即可放到可放到SEM

6、中进行观察。中进行观察。 对于导电性较差或者绝缘的样品来说，由于在电子束作用对于导电性较差或者绝缘的样品来说，由于在电子束作用下会产生电荷堆积，影响入射电子束斑形状和样品发射的二次下会产生电荷堆积，影响入射电子束斑形状和样品发射的二次电子运动轨迹，使图像质量下降。这类样品一般需要进行喷镀电子运动轨迹，使图像质量下降。这类样品一般需要进行喷镀导电层处理。通常使用二次电子发射系数较高的金或碳真空蒸导电层处理。通常使用二次电子发射系数较高的金或碳真空蒸发膜等做导电层。发膜等做导电层。 扫描电镜成像所用的物理信号是电子束轰击固体样扫描电镜成像所用的物理信号是电子束轰击固体样品而激发产生的。具有一定能量

7、的电子，当其入射固体品而激发产生的。具有一定能量的电子，当其入射固体样品时，将与样品内原子核和核外电子发生弹性和非弹样品时，将与样品内原子核和核外电子发生弹性和非弹性散射过程，激发固体样品产生多种物理信号。性散射过程，激发固体样品产生多种物理信号。扫描电镜成像的物理信号扫描电镜成像的物理信号电子束与样品的相互作用电子束与样品的相互作用 (5-50nm)(0.5-2nm)(背散射电子背散射电子)(特征特征)各种信号各种信号成像分辨成像分辨率与倒梨率与倒梨型横截球型横截球直径成比直径成比例例它是被入射电子轰击出来的样品核外电子，又称为它是被入射电子轰击出来的样品核外电子，又称为次级电子。次级电子。

8、 在样品上方装一个电子检测器来检测不同能量的电在样品上方装一个电子检测器来检测不同能量的电子。二次电子的能量比较低，一般小于子。二次电子的能量比较低，一般小于50eV50eV；背散射；背散射电子的能量比较高，其约等于入射电子能量电子的能量比较高，其约等于入射电子能量 E E0 0。二次电子二次电子背散射电子背散射电子 它是被固体样品中原子反射回来的一部分入它是被固体样品中原子反射回来的一部分入射电子。又分弹性背散射电子和非弹性背散射射电子。又分弹性背散射电子和非弹性背散射电子，前者是指只受到原子核单次或很少几次电子，前者是指只受到原子核单次或很少几次大角度弹性散射后即被反射回来的入射电子，大角

9、度弹性散射后即被反射回来的入射电子，能量没有发生变化；后者主要是指受样品原子能量没有发生变化；后者主要是指受样品原子核外电子多次非弹性散射而反射回来的电子。核外电子多次非弹性散射而反射回来的电子。电子能谱电子能谱吸收电子吸收电子它是被吸收的电子它是被吸收的电子, ,是随着与样品中原子核或核外是随着与样品中原子核或核外电子发生非弹性散射次数的增多，其能量和活动能力电子发生非弹性散射次数的增多，其能量和活动能力不断降低以致最后被样品所吸收的入射电子。不断降低以致最后被样品所吸收的入射电子。 它是入射束的电子透过样品而得到的电子。仅仅它是入射束的电子透过样品而得到的电子。仅仅 取决于样品微区的取决于

10、样品微区的成分、厚度、晶体结构及位向等。成分、厚度、晶体结构及位向等。 下图是电子在铜中透射、吸收和背散射系数关系下图是电子在铜中透射、吸收和背散射系数关系. .透射电子透射电子电子在铜中的透射、吸收和背散射系数的关系电子在铜中的透射、吸收和背散射系数的关系透射 吸收 背 射 及 二次 样品本身要保持电平衡，这些电子信号必须满足以样品本身要保持电平衡，这些电子信号必须满足以下关系：下关系： ip=ib+is+ia+it 式中：ip 是入射电子强度； ib 是背散射电子强度； is 是二次电子强度； ia 是吸收电子强度； it 是透射电子强度。将上式两边同除以ip，得 +a+T=1 式中：=

11、ib/ip，为背散射系数； = is/ip，为二次电子发射系数； a = ia/ip，为吸收系数； T = it/ip，为透射系数。特征特征X X射线射线 特征X射线是原子的内层电子受到激发之后，在能级跃迁过程中直接释放的具有特征能量和波长的一种特征能量和波长的一种电磁波辐射电磁波辐射。俄歇电子俄歇电子 如果原子内层电子能级跃迁过程所释放的能量，仍大于包括如果原子内层电子能级跃迁过程所释放的能量，仍大于包括空位层在内的邻近或较外层的电子临界电离激发能，则有可能空位层在内的邻近或较外层的电子临界电离激发能，则有可能引起原子再一次电离，发射具有特征能量的俄歇电子。引起原子再一次电离，发射具有特征能

12、量的俄歇电子。信信 号号 信信 息息 1二次电子二次电子 1高分辨率下的表面形貌高分辨率下的表面形貌 2电位衬度电位衬度 3磁畴显示磁畴显示 2透射电子透射电子 透射像透射像 3背散射电子背散射电子 1低分辨率下的表面形貌低分辨率下的表面形貌 2原子序数衬度原子序数衬度 3晶体取向衬度晶体取向衬度 4通道花样（确定晶体取向）通道花样（确定晶体取向） 4试样吸收电子试样吸收电子 1表面形貌表面形貌 2原子序数衬度原子序数衬度 3晶体取向衬度晶体取向衬度 4通道花样（确定晶体取向）通道花样（确定晶体取向） 5. 特征特征X射线射线 任何部位元素的分析及元素分体图任何部位元素的分析及元素分体图 6阴

13、极荧光阴极荧光 表面及透射模式的荧光图象表面及透射模式的荧光图象 7俄歇电子俄歇电子 轻元素分析及元素分析图轻元素分析及元素分析图 各种信号的总结各种信号的总结扫描电镜的原理扫描电镜的原理 在结构上扫描电镜主要包括：电子光学系统、信号收集处理、图像显示记录系统、真空系统等 由三极电子枪发射出来的电子束，在加速电压作用下，经过2-3个电子透镜聚焦后，成直径为几个纳米的电子束。末级透镜上部的扫描线圈能使电子束在试样表面上做光栅状扫描。试样在电子束作用下，激发出各种信号如：二次电子、背散射电子、吸收电二次电子、背散射电子、吸收电子、子、X射线、俄歇电子等射线、俄歇电子等 ，强度取决于试样表面形貌、受

14、激区的成分和晶体取向。试样附近的探测器把激发出的电子信号接受下来，经信号处理放大系统后，输送到显像管栅极以调制显像管的亮度。 供给电子光学系统使电子束偏向的扫描线圈的电源也是供供给电子光学系统使电子束偏向的扫描线圈的电源也是供给阴极射线显像管的扫描线圈的电源，此电源发出的锯齿波信给阴极射线显像管的扫描线圈的电源，此电源发出的锯齿波信号同时控制两束电子束作同步扫描。样品上电子束的位置与显号同时控制两束电子束作同步扫描。样品上电子束的位置与显像管荧光屏上电子束的位置是一一对应的。像管荧光屏上电子束的位置是一一对应的。这这些物理信号的强些物理信号的强度随样品表面特征而变。它们分别被相应的收集器接受，

15、经放度随样品表面特征而变。它们分别被相应的收集器接受，经放大器按顺序、成比例地放大后，送到显像管。显像管各点亮度大器按顺序、成比例地放大后，送到显像管。显像管各点亮度由试样各点激发出的电子信号强度来调制的，试样表面上任一由试样各点激发出的电子信号强度来调制的，试样表面上任一点所收集来的信号强度与显像管屏上相应点亮度一一对应。试点所收集来的信号强度与显像管屏上相应点亮度一一对应。试样各点状态不同，显像管各点相应的亮度也必不同，由此得到样各点状态不同，显像管各点相应的亮度也必不同，由此得到的像一定是试样状态的反映。最后在荧光屏上显示反映样品表的像一定是试样状态的反映。最后在荧光屏上显示反映样品表面

16、各种特征的图像。面各种特征的图像。扫描电镜中的成像扫描电镜中的成像 扫描电镜像衬度主要是利用样品表面微区特征的差异，在电子束作用下产生不同强度的物理信号，导致阴极射线管荧光屏上不同的区域不同的亮度出现，获得衬度。一般主要指表面形貌衬度和原子序数衬度。 扫描电子像的衬度主要取决于试样微区的形貌，原子序数、试样微区的形貌，原子序数、化学成分、晶体结构或位向等特征的差异化学成分、晶体结构或位向等特征的差异，在电子束作用下产生不同强度的物理信号，使阴极射线管荧光屏上具有不同的亮度的区域出现，获得一定衬度的图像。 表面形貌衬度表面形貌衬度 主要是用对于表面形貌变化敏感的二次电子二次电子束束作为检测信号的

17、。二次电子与原子序数关系较小，当Z20时，二次电子产额与原子序数无太大关系，而Z20时，轻元素或超轻元素才会有较明显的变化，如铸铁中的石墨与基体Fe之间亮度差别大，Fe发射的二次电子多，因此图像亮一些。 二次电子探测器一般安装在与电子入射方向垂直的方向上。现有一平面试样，在入射电子束作用下，将样品逐渐倾斜，使晶面法线与电子束入射方向之间夹角由00逐渐增大，在入射电子束强度ip一定时，用检测器可检测出样品二次电子流is与样品倾角的关系曲线,用 （为二次电子产额）。 所以对样品表面不同的刻面来说，其对样品表面不同的刻面来说，其值不同值不同，所以产生的二次电子数量不同，则会在荧光屏上形成不同亮度的区

18、域。 表面形貌衬度主要用于断口分析。常见断口有解理断口、准解理断口、韧性断口、晶间断裂断口和疲劳断口。 角度不同时电子束与样品的相互作用二次电子成像原子序数衬度原子序数衬度是对样品微区原子序数或化学成分变化敏感的物理信号作为调制信号得到显示微区化学成分差别的像衬度。 背散射电子、特征背散射电子、特征X射线、吸收电子等对化学成分、原子序数射线、吸收电子等对化学成分、原子序数敏感，所以可用它们来显示原子序数或化学成分衬度。敏感，所以可用它们来显示原子序数或化学成分衬度。 当入射电子能量在0-40KeV，样品背散射系数随原子序数增加而增加，对于Z40的元素，随原子序数变化更明显，当Z=20时，原子序

19、数Z增加1则增加5%，由于背散射信号强度Ib正比于，随原子序数Z增加而增加，样品表面平均原子序数Z较高区域，在背散射图象上显示亮衬度。可根据背散射电子像亮暗衬度来判断相应区域原子序数Z的相对高低。 背散射电子能量高，沿直线运动，进入检测器中之信号强度比二次电子弱得多，为降低形貌对背散射像的干扰，试样表面要尽可能光滑，原子序数衬度像的样品只需要抛光不腐蚀，收集栅加-50V阻止二次电子进入检测器，以降低形貌像的干扰。 从以上的从以上的SEM原理我们可以知道，它与原理我们可以知道，它与TEM的主要区别：的主要区别： 1） 在SEM中电子束并不像TEM中一样是静态的：在扫描线圈产生的电磁场的作用下，细

20、聚焦电子束在样品表面扫描。 2）由于不需要穿过样品，SEM的加速电压远比TEM低；在SEM中加速电压一般在200V 到50 kV范围内。 3） 样品不需要复杂的准备过程，制样非常简单。 扫描电镜的构造扫描电镜的构造扫描电镜由六个系统组成扫描电镜由六个系统组成(1) 电子光学系统（镜筒）电子光学系统（镜筒）(2) 扫描系统扫描系统(3) 信号收集系统信号收集系统(4) 图像显示和记录系统图像显示和记录系统(5) 真空系统真空系统(6) 电源系统电源系统 (1)(1)电子光学系统（镜筒）电子光学系统（镜筒） 由电子枪、聚光镜、物镜和样品室等部件组成。由电子枪、聚光镜、物镜和样品室等部件组成。它的作

21、用是将来自电子枪的电子束聚焦成亮度高、直它的作用是将来自电子枪的电子束聚焦成亮度高、直径小的入射束径小的入射束(直径一般为直径一般为10nm或更小或更小)来轰击样品，来轰击样品，使样品产生各种物理信号。使样品产生各种物理信号。 (2) (2) 扫描系统扫描系统 扫描系统是扫描电镜的特殊部件，它由扫描发生器扫描系统是扫描电镜的特殊部件，它由扫描发生器和扫描线圈组成。它的作用是：和扫描线圈组成。它的作用是：1) 使入射电子束在样使入射电子束在样品表面扫描，并使阴极射线显像管电子束在荧光屏上品表面扫描，并使阴极射线显像管电子束在荧光屏上作同步扫描；作同步扫描；2) 改变入射束在样品表面的扫描振幅，改

22、变入射束在样品表面的扫描振幅，从而改变扫描像的放大倍数。从而改变扫描像的放大倍数。 (3) (3) 信号收集系统信号收集系统 扫描电镜应用的物理信号可分为：扫描电镜应用的物理信号可分为：1) 电子信号，电子信号，包括二次电子、背散射电子、透射电子和吸收电子。包括二次电子、背散射电子、透射电子和吸收电子。吸收电子可直接用电流表测，其他电子信号用电子收吸收电子可直接用电流表测，其他电子信号用电子收集器；集器；2) 特征特征X射线信号，用射线信号，用X射线谱仪检测；射线谱仪检测；3) 可可见光讯号（阴极荧光），用可见光收集器。见光讯号（阴极荧光），用可见光收集器。 常见的电子收集器是由闪烁体、光导管

23、和光电倍增常见的电子收集器是由闪烁体、光导管和光电倍增管组成的部件。其作用是将电子信号收集起来，然后管组成的部件。其作用是将电子信号收集起来，然后成比例地转换成光信号，经放大后再转换成电信号输成比例地转换成光信号，经放大后再转换成电信号输出出(增益达增益达106)，这种信号就用来作为扫描像的调制信，这种信号就用来作为扫描像的调制信号。号。 收集二次电子时，为了提高收集有效立体角，常在收集二次电子时，为了提高收集有效立体角，常在收集器前端栅网上加上收集器前端栅网上加上+250V偏压，使离开样品的二偏压，使离开样品的二次电子走弯曲轨道，到达收集器。这样就提高了收集次电子走弯曲轨道，到达收集器。这样

24、就提高了收集效率，而且，即使是在十分粗糙的表面上，包括凹坑效率，而且，即使是在十分粗糙的表面上，包括凹坑底部或突起外的背面部分，都能得到清晰的图像。下底部或突起外的背面部分，都能得到清晰的图像。下图。图。(a) 加偏压前加偏压前 (b) 加偏压后加偏压后 加偏压前后的二次电子收集情况加偏压前后的二次电子收集情况 当收集背散射电子时，由于背散射电子能量比较当收集背散射电子时，由于背散射电子能量比较高，离开样品后，受栅网上偏压的影响比较小，仍沿高，离开样品后，受栅网上偏压的影响比较小，仍沿出射直线方向运动。收集器只能收集直接沿直线到达出射直线方向运动。收集器只能收集直接沿直线到达栅网上的那些电子。

25、栅网上的那些电子。 同时，为了挡住二次电子进入收集器，在栅网上同时，为了挡住二次电子进入收集器，在栅网上加上加上-250V偏压。现在一般用同一部收集器收集二次偏压。现在一般用同一部收集器收集二次电子和背散射电子，这通过改变栅网上的偏压来实现。电子和背散射电子，这通过改变栅网上的偏压来实现。将收集器装在样品的下方，可收集透射电子。将收集器装在样品的下方，可收集透射电子。背散射电子成像SE和BSE的成像比较(4)(4)图像显示和记录系统图像显示和记录系统 这一系统的作用是将信号收集器输出的信号这一系统的作用是将信号收集器输出的信号成比例地转换为阴极射线显像管电子束强度的成比例地转换为阴极射线显像管

26、电子束强度的变化，这样就在荧光屏上得到一幅与样品扫描变化，这样就在荧光屏上得到一幅与样品扫描点产生的某一种物理讯号成正比例的亮度变化点产生的某一种物理讯号成正比例的亮度变化的扫描像，同时用照相方式记录下来，或用数的扫描像，同时用照相方式记录下来，或用数字化形式存储于计算机中。字化形式存储于计算机中。(5)(5)真空系统真空系统(6)(6)电源系统电源系统 扫描电镜的真空系统和电源系统的作用与透射电扫描电镜的真空系统和电源系统的作用与透射电镜的相同。镜的相同。(1)(1)放大倍数放大倍数 扫描电镜的放大倍数可用表达式扫描电镜的放大倍数可用表达式 M=AC/AS 式中式中AC是荧光屏上图像的边长，

27、是荧光屏上图像的边长， AS是是电子束在样品上的扫描振幅。电子束在样品上的扫描振幅。 目前大多数商品扫描电镜放大倍数为目前大多数商品扫描电镜放大倍数为20-500000倍，介于光学显微镜和透射电镜之间。倍，介于光学显微镜和透射电镜之间。扫描电镜的主要性能扫描电镜的主要性能(2) (2) 分辨本领分辨本领 SEM的分辨本领与以下因素有关：的分辨本领与以下因素有关： 入射电子束束斑直径入射电子束束斑直径 入射电子束束斑直径是扫描电镜分辨本领的极限。入射电子束束斑直径是扫描电镜分辨本领的极限。热阴极电子枪的最小束斑直径热阴极电子枪的最小束斑直径6nm，场发射电子枪，场发射电子枪可使束斑直径小于可使束斑直径小于3nm。 入射束在样品中的扩展效应入射束在样品中的扩展效应 电子束打到样品上，会发生散射，扩散范围如同梨电子束打到样品上，会发生散射，扩散范围如同梨状或半球状。入射束能量越大，样品原子序数越小，状或半球状。入射束能量越大，样品原子序数越小，则电子束作用体积越大。由图可以看出，只有在离样则电子束作用体积越大。由图可以看出，只有在离样品表面深度品表面深度0.3L2区产生的背散射电子有可能逸出样品区产生的背散射电子有可能逸出样品表面，二