粗食盐提纯实验报告

1、吴心悦(环境工程163班宁波)摘要(1)掌握提纯 NaCI的原理和方法(2) 学习溶解、沉淀、常压过滤、减压过滤、蒸发浓缩、结晶和烘干等基本操作。(3) 了解Ca2+、Ma2+和SO42 等离子的定性鉴定。 关键词过滤；乙醇洗涤；关键词3;pH试纸1. 引言粗食盐的提纯和粗食盐中带有离子的定性鉴定。2. 实验部分2.1实验原理粗食盐中含有泥沙等不溶性杂质和溶于水的K +、Ca2+、Ma2+、Fe3+、SO42、CO32等可溶性杂质离子。将粗食盐溶于水后，用过滤的方法可除去不溶性杂质，可溶性杂质需加入合适的化学试剂，使之转化为沉淀而过滤除去，其方法是：(1) 在粗食盐溶液中加入稍过量的BaCl2

2、溶液，可将 SO42离子转化为 BaSO4沉淀，过滤除去SO42。Ba +SO 4 =BaSO 4 J(2) 向粗食盐溶液中加入NaOH和N&CO溶液，使溶液中的 Ca2+、MsT、Fe3+及过量加入的 Ba2+转化为CaCOK Ma (OH 2CO溶液、Fe (OH 3和BaCO沉淀后过滤除去。Ca +CO 3 =CaCO 3 J2Ma2+2OH 一 +CO32_=Ma 2 ( OH) 2CO3 JFe3+3OH 一 =Fe (OH) 3 J2+2- ,Ba +CO 3 =BaCO 3 J(3) 用稀HCI溶液调节食盐溶液使 pH至23，除去过量加入的 NaOH和Na2CO3。H+O

3、H =H 2O2H+CO32=CO 2?+H2O粗食盐中的K+离子不与上述试剂作用，仍留在溶液中。 在蒸发和浓缩溶液时，由于NaCI的溶解度小先结晶岀来，过滤时，溶解度大而含量少的KCI则留在残液中而被除掉。吸附在 NaCI晶体表面上的HCI可用乙醇洗涤除去。2.2仪器与试剂1. 仪器设备循环水SHZ-D(皿)式真空泵，HH-2恒温水浴锅，托盘天平，烧杯( 100mL),量筒(100mL, 10mL),漏斗，布氏漏斗，抽滤瓶，漏斗架，蒸发皿，表面皿，酒精灯，试管，玻璃棒，pH试纸，滤纸。2. 试剂粗食盐，2moI?L 一 1HCI 溶液，2moI?L 一 1NaOH溶液，1moI?L 一 1B

4、aCl2溶液，1moI?L “NhCO溶液，饱和 NaaCO溶液，饱和(NH) 2C2O溶液，镁试剂(对硝基偶氮间苯二酚)，6moI?L一 1HAC溶液，65%乙醇。2.3实验方法1. 粗食盐的提纯（1）粗食盐的溶解在托盘天平上称取 5.0g粗食盐置于100mL烧杯中，加20mL蒸馏水，加热搅拌，使粗食盐 溶解，不溶性杂质溶于底部，过滤除去不溶性杂质（若杂质不多或没有，可省略这一步）。（2）SO42 离子的除去将溶液加热至近沸，边搅拌边慢慢滴加1mol?L_1BaCl2溶液，直至SO42离子沉淀完全（约加12mL ），继续加热 5min使BaSO4沉淀颗粒长大而易于沉降。从石棉网上取下烧杯，待

5、沉淀沉降后，在上清液中滴加 12滴BaCl2溶液，若有白色混浊现象，表明SO42 离子仍未除净，还需补加BaCl2溶液，直到上清液中不再产生混浊现象为止。趁热进行抽滤，用少量蒸馏水淋洗布氏漏斗上的沉淀物23次，滤液（总体积不要超过35mL ）收集于烧杯中。（3）Ca2+、Ma2+、Fe3+及过量加入的 Ba2+的除去滤液在加热、搅拌下，加入10滴2mol?L一 1NaOH溶液和饱和 Na2CO3溶液（约1.52mL ），加热至沸，静置片刻后，在上清液中滴加Na2CO3溶液，直到上清液中不再产生混浊现象为止，再多加0.5mLNa2CO3溶液（此时溶液 PH在9左右），抽滤，收集滤液于蒸发皿中。（

6、4）除去过量的OH和CO32离子在搅拌下将2mol ?L 1HCl溶液逐滴加入滤液中，至不再有气泡产生为止，此时溶液呈微酸 性（pH 为 23 ）。（5）蒸发浓缩与结晶将蒸发皿置于恒温水浴锅上加热浓缩，使溶液保持微微沸腾的状态，期间不断搅拌，将溶 液浓缩成液面岀现晶膜的糊状后，停止加热，冷却后抽滤，用少量65%乙醇洗涤晶体，抽干。将NaCl晶体转移到事先称量好的表面皿上，小火烘干，冷却后，称岀表面皿与晶体的总质 量，计算产率。2. 产品纯度的检验取粗食盐和纯化食盐各0.5g放入两支试管中，分别溶于6mL蒸馏水中，然后各等分在3支试管中，分成3组，用对比法比较它们的纯度。（1） SO42 离子的

7、检验：向第一组试管中各滴加2滴1mol?L 1BaCl2溶液，观察溶液中白色混 浊情况。（2） Ca2+离子的检验：向第二组试管中各滴加 2滴6mol?L 1HAC溶液，再各滴加2滴饱和（NH4） 2C2O4溶液，比较溶液中白色沉淀生成情况。（3） Mg2+离子的检验：向第三组试管中各滴加2滴2mol?L 1NaOH溶液，再加入1滴镁试剂， 观察有无蓝色沉淀生成。3. 结果与讨论1）表面皿与晶体的总质量23.3446g,表面皿质量18.4382g，产品质量 3.1578g，产率.64%。产品外观白色粉末状固体，粗食盐外观白色颗粒状固体。表1产品纯度检验现象记录表检验项目检验方法被检溶液现象结论

8、SO42加入 1mol?L1BaCl2溶液粗食盐溶液有少量白色沉淀产生溶液中有少量SO42纯NaCl溶液无白色沉淀产生溶液中无SO42 Ca2+加入饱和（NH粗食盐溶液有少量白色沉淀产生溶液中有少量Ca2+溶液纯NaCI溶液无白色沉淀产生溶液中无Ca2+Mg2+加入2moI?L - 1NaOH粗食盐溶液有蓝色沉淀产生溶液中有少量Mg2+溶液和镁试剂 溶液纯NaCI溶液无沉淀产生，溶液为淡紫色溶液中无Mg2+4. 结论提纯后的精盐不含 K+、Ca2+、Mg2+、Fe3+、SO,-、CO32等离子思考题(1) 5.0g食盐溶解在20mL蒸馏水中，所配溶液是否饱和？为什么不将粗食盐溶解配制成 饱和溶液？(2) 在除去Ca2+、Ma2+、SOj-离子时为什么要先加 BaCI?溶液，然后再加 Na£°3溶液， 先加Na2CO3溶液可以吗？若加入 BaCl2溶液将SO,-沉淀