有机合成常用仪器装置ppt课件

1、主主 讲讲:第一节第一节 常用玻璃仪器及其洗涤常用玻璃仪器及其洗涤 一、常用玻璃仪器一、常用玻璃仪器 有机合成实验中最常用的就是玻璃仪器。在合成反有机合成实验中最常用的就是玻璃仪器。在合成反响中经常需求加热、冷却，要接触各种化学试剂，响中经常需求加热、冷却，要接触各种化学试剂，其中有许多腐蚀性的试剂、甚至要经受一定的压力，其中有许多腐蚀性的试剂、甚至要经受一定的压力，因此对玻璃仪器的质量玻璃材质均要求较高。因此对玻璃仪器的质量玻璃材质均要求较高。 有机合成实验的玻璃仪器对玻璃材质要求较高，需有机合成实验的玻璃仪器对玻璃材质要求较高，需求较大的机械强度、较高的软化点、对化学试剂的求较大的机械强度

2、、较高的软化点、对化学试剂的耐受性高、对温度冲击的抵抗力高等，普通采用硼耐受性高、对温度冲击的抵抗力高等，普通采用硼硅盐硬质硅盐硬质95科或科或GG17硬质玻璃制造。硬质玻璃制造。 第一节第一节 常用玻璃仪器及其洗涤常用玻璃仪器及其洗涤 化学实验用玻璃仪器，按其口塞能否规范磨口分为普通仪器化学实验用玻璃仪器，按其口塞能否规范磨口分为普通仪器及规范磨口仪器两类。规范磨口仪器可以相互衔接，运用方及规范磨口仪器两类。规范磨口仪器可以相互衔接，运用方便又严密平安，我国己普遍消费和运用，尤其在精细有机合便又严密平安，我国己普遍消费和运用，尤其在精细有机合成实验中已逐渐取代了普通玻璃仪器。成实验中已逐渐取

3、代了普通玻璃仪器。 由于规范磨口玻璃仪器的用途、容量不同，应留意规范磨口由于规范磨口玻璃仪器的用途、容量不同，应留意规范磨口有不同的编号，如有不同的编号，如l0号、号、14号、号、19号、号、24号、号、29号和号和34号号等。这些编号是指磨口最大端的直径等。这些编号是指磨口最大端的直径(单位为单位为mm，取最接近，取最接近的整数的整数)。有时也用两个数字表示规范磨口的规格，如。有时也用两个数字表示规范磨口的规格，如:14/30表示磨口最大端直径表示磨口最大端直径D为为14mm，磨口锥体长度，磨口锥体长度H为为30mm。一样编号的内、外磨口可以严密衔接，磨口编号不同的仪器一样编号的内、外磨口可

4、以严密衔接，磨口编号不同的仪器无法直接衔接，但可以便用相应的不同编号的磨口接头使之无法直接衔接，但可以便用相应的不同编号的磨口接头使之衔接。衔接。 第一节第一节 常用玻璃仪器及其洗涤常用玻璃仪器及其洗涤 仪器的磨口如不能很好的维护，极易损坏。因此运仪器的磨口如不能很好的维护，极易损坏。因此运用规范磨口仪器时必需留意以下几点。用规范磨口仪器时必需留意以下几点。 磨口部分必需干净，用毕立刻洗净，假设粘有固磨口部分必需干净，用毕立刻洗净，假设粘有固体杂物，会使磨口对接不严密，导致漏气。假设有体杂物，会使磨口对接不严密，导致漏气。假设有硬质杂物，更会损坏磨口。洗涤前应先将涂过的真硬质杂物，更会损坏磨口

5、。洗涤前应先将涂过的真空脂擦尽，然后才干用洗涤剂清洗。长久放置空脂擦尽，然后才干用洗涤剂清洗。长久放置,会使会使衔接出粘牢衔接出粘牢,难以拆开。难以拆开。 洗涤磨口时不得用粗糙的去污粉，以免使磨口擦洗涤磨口时不得用粗糙的去污粉，以免使磨口擦伤而漏气。伤而漏气。 第一节第一节 常用玻璃仪器及其洗涤常用玻璃仪器及其洗涤 进展真空减压操作时，磨口处应涂以真空进展真空减压操作时，磨口处应涂以真空光滑脂，以免漏气。普通用途可不涂光滑脂，光滑脂，以免漏气。普通用途可不涂光滑脂，以免玷污反响物或产物。假设反响中有强碱，以免玷污反响物或产物。假设反响中有强碱，那么应涂光滑剂以免磨口衔接处因碱腐蚀那么应涂光滑剂

6、以免磨口衔接处因碱腐蚀粘牢而无法拆开。粘牢而无法拆开。 安装规范磨口仪器时，应留意正确安装，安装规范磨口仪器时，应留意正确安装，整齐、稳妥，使磨口衔接处不受歪斜的应力，整齐、稳妥，使磨口衔接处不受歪斜的应力，否那么易使仪器折断。否那么易使仪器折断。 第一节第一节 常用玻璃仪器及其洗涤常用玻璃仪器及其洗涤 精细合成实验所需常用玻璃仪器见图精细合成实验所需常用玻璃仪器见图2-l 0 第一节第一节 常用玻璃仪器及其洗涤常用玻璃仪器及其洗涤第一节第一节 常用玻璃仪器及其洗涤常用玻璃仪器及其洗涤第一节第一节 常用玻璃仪器及其洗涤常用玻璃仪器及其洗涤第一节第一节 常用玻璃仪器及其洗涤常用玻璃仪器及其洗涤

7、二、玻璃仪器的清洗和枯燥二、玻璃仪器的清洗和枯燥 进展精细有机合成实验，为了防止杂质混人反响物中，必需进展精细有机合成实验，为了防止杂质混人反响物中，必需运用清洁的玻璃仪器。简单而常用的洗涤方法是用试管刷，运用清洁的玻璃仪器。简单而常用的洗涤方法是用试管刷，并借助于各种洗涤粉和去垢剂。虽然去污粉中细的研磨料微并借助于各种洗涤粉和去垢剂。虽然去污粉中细的研磨料微小粒子对洗涤过程有协助，但有时这种微小粒子会黏附在玻小粒子对洗涤过程有协助，但有时这种微小粒子会黏附在玻璃器皿壁上，不易被水冲走，此时可用璃器皿壁上，不易被水冲走，此时可用2%的盐酸洗涤一次，的盐酸洗涤一次，再用自来水清洗。再用自来水清洗

8、。 有时器皿壁上的杂物需用有机溶剂洗涤，由于残渣很能够溶有时器皿壁上的杂物需用有机溶剂洗涤，由于残渣很能够溶于某种有机溶剂。用过溶剂后的玻璃仪器有时需用洗涤剂溶于某种有机溶剂。用过溶剂后的玻璃仪器有时需用洗涤剂溶液和水洗涤以除去残留的试剂。尤其是用过诸如四氯化碳或液和水洗涤以除去残留的试剂。尤其是用过诸如四氯化碳或氯仿之类的含氯有机溶剂后，特别需求再用水冲洗玻璃仪器。氯仿之类的含氯有机溶剂后，特别需求再用水冲洗玻璃仪器。当用有机溶剂洗涤时要尽量用少量溶剂，丙酮是洗涤玻璃仪当用有机溶剂洗涤时要尽量用少量溶剂，丙酮是洗涤玻璃仪器时常用的溶剂，但价钱较贵。有时可用废的有机溶剂如废器时常用的溶剂，但价

9、钱较贵。有时可用废的有机溶剂如废丙酮丙酮(可循环运用可循环运用)成含水丙酮。切勿以剂级丙酮作清洗之用。成含水丙酮。切勿以剂级丙酮作清洗之用。 第一节第一节 常用玻璃仪器及其洗涤常用玻璃仪器及其洗涤 有时即使尽了最大努力依然不能把顽固的黏附在玻有时即使尽了最大努力依然不能把顽固的黏附在玻璃仪器上的残渣或斑迹洗净，这时要运用洗涤液。璃仪器上的残渣或斑迹洗净，这时要运用洗涤液。常用的洗涤液是由常用的洗涤液是由35ml重铬酸钾重铬酸钾(钠钠)的饱和水溶液的饱和水溶液溶于溶于1L浓硫酸制备。配制时应把浓硫酸加到重铬酸浓硫酸制备。配制时应把浓硫酸加到重铬酸盐溶液中。盐溶液中。 当运用洗涤液时，只能将少量洗

10、涤液在玻璃仪器中当运用洗涤液时，只能将少量洗涤液在玻璃仪器中旋摇几分钟，然后将剩余洗涤液倒入废液瓶或小心旋摇几分钟，然后将剩余洗涤液倒入废液瓶或小心地倒入下水道冲。要保证用大量水冲洗仪器和下水地倒入下水道冲。要保证用大量水冲洗仪器和下水道。经这样处置的玻璃仪器，对于通常的精细合成道。经这样处置的玻璃仪器，对于通常的精细合成反响来说，残留的任何斑迹就不至于给随后的实验反响来说，残留的任何斑迹就不至于给随后的实验带来不良影响。带来不良影响。 第一节第一节 常用玻璃仪器及其洗涤常用玻璃仪器及其洗涤 必需反对盲目运用各种化学试剂和有机溶剂来清洗必需反对盲目运用各种化学试剂和有机溶剂来清洗仪器。这样不仅

11、呵斥浪费，而且有时还能够带来危仪器。这样不仅呵斥浪费，而且有时还能够带来危险。险。 枯燥玻璃仪器最简便的方法是使其放置过夜。普通枯燥玻璃仪器最简便的方法是使其放置过夜。普通洗净的仪器倒置一段时间后，假设没有水迹，即可洗净的仪器倒置一段时间后，假设没有水迹，即可运用。假设要求严厉无水，可将所需运用的仪器放运用。假设要求严厉无水，可将所需运用的仪器放在烘箱中烘干。苦需快速枯燥，可用乙醇或丙酮淋在烘箱中烘干。苦需快速枯燥，可用乙醇或丙酮淋洗玻璃仪器，最后可用少量乙醚淋洗，然后用电吹洗玻璃仪器，最后可用少量乙醚淋洗，然后用电吹风吹干，吹干后用冷风使仪器逐渐冷却。风吹干，吹干后用冷风使仪器逐渐冷却。 第

12、二节第二节 主要仪器设备主要仪器设备 精细有机合成实验常用主要仪器设备如下：(1)烘箱实验室普通运用恒温鼓风枯燥箱。主要用来枯燥玻璃仪器或烘干无腐蚀性、热稳定性比较好的药品。运用时应留意温度的调理与控制。枯燥玻璃仪器应先沥干再放入烘箱，温度般控制在100-110。而且干湿仪器要分开。 第二节第二节 主要仪器设备主要仪器设备 (2)电吹风电吹风 实验室中运用的电吹风应可吹冷实验室中运用的电吹风应可吹冷风和热风，供枯燥玻璃仪器之用。风和热风，供枯燥玻璃仪器之用。 (3)红外灯红外灯 红外灯用于低沸点易燃液体的加红外灯用于低沸点易燃液体的加热。运用红外灯加热，既平安又无水浴加热热。运用红外灯加热，既

13、平安又无水浴加热时水汽能够进入反响体系之患加热温度易时水汽能够进入反响体系之患加热温度易于调理，升温或降温速度快。运用时受热容于调理，升温或降温速度快。运用时受热容器应正对灯面，中间留有空除。红外灯也可器应正对灯面，中间留有空除。红外灯也可用于固体样品的枯燥。用于固体样品的枯燥。 第二节第二节 主要仪器设备主要仪器设备 (4)电加热套电加热套(电热幅电热幅) 它是由玻璃纤它是由玻璃纤维包裹着电热丝织成帽状的加热维包裹着电热丝织成帽状的加热器由于它不是明火，因此加热和蒸器由于它不是明火，因此加热和蒸馏易燃有机物时，具有不易着火的优馏易燃有机物时，具有不易着火的优点，热效率也高。点，热效率也高。

14、电加热套相当于电加热套相当于个均匀加热的空气个均匀加热的空气浴。加热温度经过调变压器控制。最浴。加热温度经过调变压器控制。最高加热温度可达高加热温度可达400，是有机合成，是有机合成实验中一种简便、平安的加热安装。实验中一种简便、平安的加热安装。电热套的容积普通与烧瓶的容积相匹电热套的容积普通与烧瓶的容积相匹配。配。 电热套主要用做回流加热的热源电热套主要用做回流加热的热源(图图22)。 第二节第二节 主要仪器设备主要仪器设备 (5)旋转蒸发仪旋转蒸发仪 蒸发仪由电机蒸发仪由电机带动可旋转的蒸发器带动可旋转的蒸发器(圆底烧圆底烧瓶瓶)、冷凝器和接受器组成、冷凝器和接受器组成(见见图图23)。可

15、以在常压或减压下。可以在常压或减压下操作，可一次性进料，也可分操作，可一次性进料，也可分批吸人蒸发料液。由于蒸发器批吸人蒸发料液。由于蒸发器的不断旋转，可免加沸石而不的不断旋转，可免加沸石而不会暴沸。会暴沸。 蒸发器旋转时，会使料液附于蒸发器旋转时，会使料液附于瓶壁构成薄膜，蒸发而大大添瓶壁构成薄膜，蒸发而大大添加，加快蒸发速率。因此，旋加，加快蒸发速率。因此，旋转蒸发器是浓缩溶液、回收溶转蒸发器是浓缩溶液、回收溶剂的理想安装。剂的理想安装。 第二节第二节 主要仪器设备主要仪器设备 (6)调压变压器调压变压器 主要是经过调理电压来调理电炉的主要是经过调理电压来调理电炉的温度可调理电动搅拌器的速

16、率等。运用时应留意以温度可调理电动搅拌器的速率等。运用时应留意以下几点：下几点： 平安用电，接好地线；平安用电，接好地线； 不允许超负荷运用；不允许超负荷运用； 调理时要缓慢均匀，留意及时改换炭刷；调理时要缓慢均匀，留意及时改换炭刷； 用完后，旋钮回零断电，放在于燥通风处，不得用完后，旋钮回零断电，放在于燥通风处，不得接近有腐蚀性的物体。接近有腐蚀性的物体。 第二节第二节 主要仪器设备主要仪器设备 (7)电动搅拌器电动搅拌器 是化学实验空常用的机械搅拌安装，是化学实验空常用的机械搅拌安装，经过变速器或外接调压变压器可恣意调理搅拌速度。经过变速器或外接调压变压器可恣意调理搅拌速度。运用时应汗意以

17、下几点。运用时应汗意以下几点。 升启时应逐渐升速，搅拌速度不能太快，以免液升启时应逐渐升速，搅拌速度不能太快，以免液体溅出。封锁时应逐渐减速直至停顿。体溅出。封锁时应逐渐减速直至停顿。 不能超负荷运转，也不能运转时无人照看不能超负荷运转，也不能运转时无人照看 ; 电动搅拌器长时间运转往往使电机发热，不能超电动搅拌器长时间运转往往使电机发热，不能超越越50-60(有烫手的觉得有烫手的觉得)。 运用时必需接上地线。平常应留意经常坚持清洁运用时必需接上地线。平常应留意经常坚持清洁枯燥，防潮，防腐蚀。轴承应经常加油坚持光滑。枯燥，防潮，防腐蚀。轴承应经常加油坚持光滑。 第二节第二节 主要仪器设备主要仪

18、器设备 (8)磁力搅拌器磁力搅拌器 磁力搅拌器既能加热，又能调速搅磁力搅拌器既能加热，又能调速搅拌，运用方便。旋转调速调理旋钮使电动机从慢到拌，运用方便。旋转调速调理旋钮使电动机从慢到快带动磁钢，再带动玻璃容器中的搅拌磁子，到达快带动磁钢，再带动玻璃容器中的搅拌磁子，到达搅拌的日的。它利用磁场盘下面的电阻丝加热溶液。搅拌的日的。它利用磁场盘下面的电阻丝加热溶液。运用时应留意：运用时应留意： 磁力加热搅拌器运用时加接地线；磁力加热搅拌器运用时加接地线； 搅拌磁子必需冲洗干净，放置和取出搅拌磁子时搅拌磁子必需冲洗干净，放置和取出搅拌磁子时应停顿搅拌，动作要小心，以免突破玻璃容器；应停顿搅拌，动作要

19、小心，以免突破玻璃容器； 搅拌开场时渐渐旋转调速调理旋钮；搅拌开场时渐渐旋转调速调理旋钮； 如溶液洒落在磁盘上，应立刻封锁电源处置，以如溶液洒落在磁盘上，应立刻封锁电源处置，以免溶液渗入电热丝及电机部分。免溶液渗入电热丝及电机部分。 第三节第三节 仪器的装配与操作仪器的装配与操作 把各种仪器及配件装配成某一安装时，必需留意以把各种仪器及配件装配成某一安装时，必需留意以下几点。下几点。 (1)热源的选挥热源的选挥 实验中用得最多的是水浴、油浴、实验中用得最多的是水浴、油浴、电加热套、沙浴、空气浴。根据需求温度的高低和电加热套、沙浴、空气浴。根据需求温度的高低和化合物的特性来决议。普通低于化合物的

20、特性来决议。普通低于80的用水浴，高的用水浴，高于于80的用油浴。假设化合物比较稳定，沸点较高，的用油浴。假设化合物比较稳定，沸点较高，可以用电加热套加热。可以用电加热套加热。 (2)熟习安装的仪器和配件。熟习安装的仪器和配件。 (3)根据实验要求，选择干净适宜的仪器，做好装配根据实验要求，选择干净适宜的仪器，做好装配前的一切预备任务。前的一切预备任务。 第三节第三节 仪器的装配与操作仪器的装配与操作 (4)从平安、整洁、方便和留有余地的要求出发，大从平安、整洁、方便和留有余地的要求出发，大致安排台面和确定装配仪器的位置。然后放好台支致安排台面和确定装配仪器的位置。然后放好台支架，按照一定的要

21、求和顺序，普通是从下到上从左架，按照一定的要求和顺序，普通是从下到上从左到右，先难后易逐个装配。装配时，按照与装配时到右，先难后易逐个装配。装配时，按照与装配时相反的顺序，逐个撤除。相反的顺序，逐个撤除。 (5)玻璃仪器用铁夹结实地夹住，不宜太松或太紧。玻璃仪器用铁夹结实地夹住，不宜太松或太紧。铁夹不能与玻璃直接接触，应套上橡皮管，粘上石铁夹不能与玻璃直接接触，应套上橡皮管，粘上石棉垫或者用石棉绳包扎起来。需求加热的仪器，应棉垫或者用石棉绳包扎起来。需求加热的仪器，应夹住仪器受热最低的位置。冷凝管那么应夹中间部夹住仪器受热最低的位置。冷凝管那么应夹中间部位。位。 第三节第三节 仪器的装配与操作

22、仪器的装配与操作 (6)装配终了后必需对仪器和安装仔细地进的装配终了后必需对仪器和安装仔细地进的检查。检查每件仪器和配件能否符合要求，检查。检查每件仪器和配件能否符合要求，有无破损；整个装配能否做到正确、整齐、有无破损；整个装配能否做到正确、整齐、稳妥、严密；再检查平安稳妥、严密；再检查平安(包括仪器平安、系包括仪器平安、系统平安和环境平安统平安和环境平安)留意安装能否与大气相通，留意安装能否与大气相通，不能是封锁体系不能是封锁体系(除了在压力釜中的反府，剧除了在压力釜中的反府，剧毒的反响或非常贵重化合物的反响毒的反响或非常贵重化合物的反响)。 经检查确认安装没有问题后方能运用。对于经检查确认

23、安装没有问题后方能运用。对于初次做合成实验者应请有阅历的人员检查认初次做合成实验者应请有阅历的人员检查认可后，才可进展实验。可后，才可进展实验。 第三节第三节 仪器的装配与操作仪器的装配与操作 精细有机合成实验都是由几组规范的实验安装来完精细有机合成实验都是由几组规范的实验安装来完成。下面引见几种常用安装。成。下面引见几种常用安装。 (1)回流冷凝安装回流冷凝安装 很多合成反响需求在反响体系的很多合成反响需求在反响体系的溶剂或液体反响物的沸点附近进展为了防止反响溶剂或液体反响物的沸点附近进展为了防止反响物或溶剂的蒸气逸出，需求运用回流安装，如图物或溶剂的蒸气逸出，需求运用回流安装，如图24所示

24、。图所示。图2。4(a)是可以隔绝潮气的回流安装；是可以隔绝潮气的回流安装；(b)是带有吸收反响中生成气体的回流安装；是带有吸收反响中生成气体的回流安装；(c)为为回流时，可以同时滴加液体的安装。在上述各类回回流时，可以同时滴加液体的安装。在上述各类回流冷凝安装中，球形冷凝管夹套中的冷却水白下而流冷凝安装中，球形冷凝管夹套中的冷却水白下而上流动。可根据烧瓶内液体的特性和沸点的高低选上流动。可根据烧瓶内液体的特性和沸点的高低选用水浴、油浴、石棉网直接加热等方式。在回流加用水浴、油浴、石棉网直接加热等方式。在回流加热前，不要忘记在烧瓶内参与几粒沸石以免暴沸。热前，不要忘记在烧瓶内参与几粒沸石以免暴

25、沸。回流时应控制液体蒸气上升不超越两个球为宜。回流时应控制液体蒸气上升不超越两个球为宜。 第三节第三节 仪器的装配与操作仪器的装配与操作 (2)搅拌安装搅拌安装 当反响在当反响在均相溶液中进展，普通均相溶液中进展，普通不用搅拌。但是有很不用搅拌。但是有很多精细合成反响是在非多精细合成反响是在非均相溶液中进展，或反均相溶液中进展，或反响物之一是逐渐滴加响物之一是逐渐滴加的这种情况需求搅拌。的这种情况需求搅拌。经过搅拌，使反响物各经过搅拌，使反响物各部分迅速均匀地混合，部分迅速均匀地混合，受热均匀，添加反响物受热均匀，添加反响物之间的接触时机，从而之间的接触时机，从而使反响顺利进展到达缩使反响顺利

26、进展到达缩短反响时间、提高产率短反响时间、提高产率的目的。的目的。 常见的搅拌安装如图常见的搅拌安装如图25所示。所示。 第三节第三节 仪器的装配与操作仪器的装配与操作第三节第三节 仪器的装配与操作仪器的装配与操作蒸馏安装蒸馏安装第三节第三节 仪器的装配与操作仪器的装配与操作蒸馏安装蒸馏安装第三节第三节 仪器的装配与操作仪器的装配与操作第三节第三节 仪器的装配与操作仪器的装配与操作 (3)蒸馏安装蒸馏安装 分别两种以上沸点相差较大的液体和分别两种以上沸点相差较大的液体和除去溶剂时，常采用蒸馏的方法来进展。蒸馏安装除去溶剂时，常采用蒸馏的方法来进展。蒸馏安装主要由汽化、冷凝和接纳三大部分组成。主

27、要仪器主要由汽化、冷凝和接纳三大部分组成。主要仪器有蒸馏瓶、蒸馏头、温度计、直形冷凝管、接液管、有蒸馏瓶、蒸馏头、温度计、直形冷凝管、接液管、接受瓶等。接受瓶等。 图图26是最常用的蒸馏安装。是最常用的蒸馏安装。 (a)是普通用来进展是普通用来进展蒸馏的安装。蒸馏的安装。(b)是用于蒸馏沸点在是用于蒸馏沸点在140以上的液以上的液体，这时不能用水冷凝，应该运用空气冷凝管冷凝。体，这时不能用水冷凝，应该运用空气冷凝管冷凝。(c)为蒸馏较大溶剂的安装。由于液体可自筒液漏斗为蒸馏较大溶剂的安装。由于液体可自筒液漏斗中不断地参与，既可调理滴入和蒸出的速度，又可中不断地参与，既可调理滴入和蒸出的速度，又可防止运用较大的蒸馏瓶，使蒸馏延续进展。防止运用较大的蒸馏瓶，使蒸馏延续进展。 第三节第三节 仪器的装配与操作仪器的装配与操作 (4)减压蒸馏安装减压蒸馏安装 当需求蒸馏一些当需求蒸馏一些在常压下未到达在常压下未到达沸点，即已受热沸点，即已受热分解、氧化或聚分解、氧化或聚合的液体时，需合的液体时，需求运用减压蒸馏求运用减压蒸馏安装。安装。 图图2-7是常用的减是常用的减压蒸馏安装。整压蒸馏安装。整个安装由蒸馏、