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文档简介

1、咪唑磷钨酸盐制备工艺咪唑磷钨酸盐制备工艺姓 名： 专 业 ：化工与工艺 指导老师： 咪唑磷钨酸盐制备工艺咪唑磷钨酸盐制备工艺 课题背景 催化剂的制备与表征 催化剂的评价 结论与展望论文组成课题背景 己内酰胺是重要化工原料 生产己内酰胺，环己酮肟是关键中间体 环己酮的生产复杂，成本较高，要求环己 酮氨肟化反应高转化率和高选择性。课题背景课题背景 环己酮肟工艺路线环己酮肟工艺路线 羟胺法： 流程长 过程复杂 条件苛刻 副产大量盐类 释放NOx、SOx 氨肟化法 优点：环己酮转化率高（99.9%） 环己酮肟选择性高（98.2%） 副产物仅为水，环境友好。 O+NOH+NH3+H2O2H O22课题背

2、景 -Al2O3 硅化物 钛分子筛 杂多酸催化剂历程催化剂历程杂多酸 特性： 强酸性 氧化还原性 准液相性 优点：转化率高 选择性好 稳定性高 目标：降低杂多酸的溶解性，提高回收率 杂多阴离子的五种典型结构杂多酸是优良的受体分子，具有组分可调变性， 可采用“分子剪裁” 设计出新型催化剂研究方向1.开发先进负载化技术 提高比表面积 提高催化活性 单次2. 引入取代基 降低溶解性 提高回收率 多次此论文： 制备咪唑磷钨酸盐并表征催化性能 咪唑磷钨酸制备操作： 将咪唑溴盐放入三口烧瓶内加去离子水50ml并预热至60，再以1:3配制磷钨酸水溶液并在30 min内缓慢滴加，在55-60下保温反应1h。反

3、应结束后，用去离子水洗涤至中性，离心分离，再把所得白色粉末固体杂多酸盐置于真空干燥箱中，60左右干燥12h，可得咪唑磷钨酸。 咪唑磷钨酸盐的表征咪唑磷钨酸盐红外光谱 -H -C8H17 取代基 -C16H33 1-丁基-3-甲基咪唑溴盐阴离子典型吸收峰 取代基特征吸收峰热重分析-磷钨酸80200596阴离子分解放热峰520560458628447605434625相差不大 实验合成样品与理论预期相符合。元素分析元素分析咪唑磷钨酸催化剂在氨肟化中评价咪唑磷钨酸催化剂在氨肟化中评价保持88%保持83%碳链增长增加增加结论与展望 催化剂表征 红外： 仍保持Keggin结构-催化活性 热重： 2个明显分解放热峰 -热稳定性 元素：很接近理论值 咪唑基团很好负载在磷钨酸阴离子上 催化剂评价 新鲜：转化率92% 选择性 88% 再生：转化率 88% 选择性 83% 催化活性高，性能稳定。展望研究方向 合成多种不同碳链长度的咪唑磷钨酸盐探究碳链的长度对催化活性影响趋势

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