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文档简介

1、烟草及烟草制品水溶性糖的测定连续流动法标准项目技术报告烟草及烟草制品水溶性糖的测定连续流动法项目组2019年5月1概述水溶性糖,可降低烟气的刺激性,产生令人满意的吃味1,水溶性糖含量高 的烟叶柔软、富有弹性,色泽鲜明。水溶性总糖和还原糖含量被公认为是体现烟 草品质的指标,是烟草化学分析的重要项目之一2,3。在烟草行业中,糖类物质分析方法主要有费林试剂法4、近红外光谱法5、气相色谱法(GC) 6,7、高效液相色谱?示差折光检测法(HPLC-RID) 8-10和连续流 动法11?18等。其中,连续流动法11?13是最常用的水溶性糖检测方法。国内普遍 采用的YC/T 1592002烟草及烟草制品水溶

2、性糖的测定连续流动法11是以烟草科学研究合作中心(CORESTA)的38号推荐方法(ISO 15154: 2003)13为基础 建立的,而且该方法是基于 AA3型连续流动分析仪进行烟草中水溶性总糖和还 原糖含量测定的。YC/T 159-2002方法可测定水溶性总糖和还原糖,当测定总糖时,95 c加热 槽和85c加热槽均使用;当测定还原糖时,95c加热槽不加热,只使用85c加 热槽。由于烟草为植物样本,其萃取液中含有金属离子,而渗析器中的渗析膜是 一个双向渗透膜,因此渗析器下层流路中的氢氧化钠溶液会渗析到渗析器上层, 使渗析器上层流路中液体为碱性,所以当进行样品测试时,随着样品量的增加, 易在渗

3、析膜上产生沉淀,影响渗析效果,峰高会逐步降低,当进样次数达到20杯以后,会出现渗析膜被沉淀完全覆盖,样品无法渗析,导致无法出峰;ISO15154:2003 (CORESTA第38号)标准方法渗析器上层及之前的管路里为样品萃 取液和醋酸,可使渗析器上层流路中液体为弱酸性,减缓渗析膜上沉淀的生成, 当进样次数达到40杯以后,随着渗析膜上生成的沉淀增加,会对渗析造成显著 影响,仍然会出现峰高逐渐下降的现象。YC/T 159-2002方法的目标物是在强碱性、85 C条件下进行测试,因此YC/T 159-2002方法采用0.5mol/L的氢氧化钠溶液来保证测试环境的强碱性,但是如 氢氧化钠溶液浓度过高,

4、其腐蚀性增强,易使85c加热槽使用寿命缩短,通过实验研究发现目前YC/T 159-2002方法采用的氢氧化钠浓度可进行适当的降低, 进而延长85 c加热槽的使用寿命。连续流动方法对流入检测器溶液的温度要求是要在室温左右,由于还原糖测试主要反应是85c条件下进行的,因此ISO 15154:2003 (CRM N 38)标准方法 在85c加热槽后采用冷却器和30匝混合圈来达到这个要求;YC/T 159-2002方 法中样品在85c加热槽后至进入检测器之前设置了 20匝混合圈,在实际测定过 程中发现进入检测器溶液温度并不能有效的降到室温左右,而检测器是一个密闭的空间,随着样品量的增加,检测器温度会逐

5、步升高,从而影响检测结果的准确 性,使数据的可比性下降。质检中心在标准颁布后发现以上问题,并做了大量的实验,探索并形成了目前行业统一使用的解决方案。考虑到修改后的方法有别于YC/T159-2002标准方法,而且行业也一直未对该标准进行修订, 所以行业内部分实验室有可能还是延 续标准方法进行检测,这样就容易造成检测数据的偏差。 进一步降低了数据的可 比性。综上所述,有必要对YC/T 159-2002进行修订。本标准修订后,可使连续流 动测定烟草水溶性糖的方法更为完善、准确,特别是在大样品量检测中排除干扰, 提高检测效率。2标准适用范围本标准规定了烟草及烟草制品中水溶性糖含量的测定一一连续流动法。

6、本标准适用于烟草及烟草制品中水溶性糖含量的测定。3方法原理用5%乙酸水溶液萃取烟草样品,萃取液中的糖(水溶性总糖测定时应水解) 与对羟基苯甲酸酰肌反应,在 85C的碱性介质中产生一黄色的偶氮化合物,具 最大吸收波长为410nm,用比色计测定。4实验方法4.1 仪器与设备BRAN + LUEBBE AA3连续流动分析仪;ALLIANCE FUTURA II连续流动 分析仪;API305D流动分析仪,SKALAR SAN+流动分析仪;HP8453型紫外一 可见分光光度计(美国HP公司);BSA2245-CW电子天平(感量0.0001g,德国赛 多利斯公司);Milli Element超纯水装置(美

7、国Millipore公司);烘箱(FD115, 德国Binder公司);振荡器(HY-8调速,常州国华电器有限公司)。4.2 试剂和材料D-葡萄糖( 98 %,Riedede Haerj);冰乙酸( 99.5 % Regent);盐酸(质量分 数36 %-38 %,烟台双双化工有限公司):氢氧化钠(98 %, Alfa Aesar);氯化钙 (95.0 %天津市瑞金特化学品有限公司);聚乙氧基月桂醴(Brij-35 ,上海安妍 生物有限公司);对羟基苯甲酸酰肌(98%, ACROS),柠檬酸(方99.5 %天津市 瑞金特化学品有限公司);超纯水(电阻率18.2MQ .cm;烤烟、白肋烟、香料

8、烟监控样品(国家烟草质量监督检验中心提供)、3R4F烤烟型卷烟(由河南中 烟和贵州中烟提供)、混合型卷烟(由北京卷烟厂提供)、加热不燃烧样品(由云 南中烟提供)、再造烟叶(由云南中烟再造烟叶提供)以及原料样品(由郑州烟 草研究院提供)共计10个样品。4.3 样品的前处理和分析烟叶样品制备参照YC/T31-1996。准确称取0.25出羊品至50mL具塞三角烧瓶中,力口入25mL5%醋酸或去离子水,室温下振荡析仪测定,测定管路见图1.1和图1.2 o密5匝(c废液(L 79ml) 1C11一匝&英寸里一85*C(10ml)1:C圉鱼害匿守附目nrrmiTFTn20施2 口匝黔才扎堂罢30m

9、in后过滤,使用连续流动分影黑0.3加小如空气卯卯那皿而 二水或L卵口 1-L盐酸 橙/白样品:红/红口,gChL/niiLn 口口.由21/1盐酸或水黑/黜空气) 通,且 12 和L/min 白PAHBAH正室,口赋小如H4iwol/L氢氧化讷、橙/苗0.门口. 口。龊cd/L氟业露J 口, 141 Ohm比色计图1.1测定烟草中的水溶性糖流程分析图(大流量)后液(2. 2>1)1 口匝85七q. 3寸-pro-12 (4.5m1)2 口侦 2。匝1口匝To®n/-5 2Sjmi 口空气白/白L。2M -水IH-'V:白白/白l.U21mqCL 2mol/L或 1.

10、Omol/L盐酸r檀/蓝. 25jmi不 样品"Q -V"镖/篮 0. 2jiurc 橙/操 5 3gmli Q不禁/紫2,06im a0h橙/球 0. 3Sjian-DO空气PAHBAH口.4理nl/L氢氧化酒化钙件1r散热装置41 Ohm比色计图1.2测定烟草中的水溶性糖流程分析图(小流量)5结果与讨论5.1 定性分析实验图2所示为不同浓度的标准样品的紫外可见吸收光谱曲线。根据反应原理,通过标准样品的测试结果来建立标准曲线。从图2可以判断光谱的最大吸收波长为400nm-410nm之间,由于仪器配套滤光片的波长基本都是 10的倍数,故本实5.2 萃取剂及萃取时间的选择由于

11、本方法主要是部分试剂的替换和修改,其它试剂保持不变,YC/T 159-2002烟草及烟草制品水溶性糖的测定连续流动法的方法在制定过程中已进行过萃取剂及萃取时间的实验,因此本方法直接采用水或5%醋酸溶液对样品进行萃取,不再进行萃取剂及萃取时间的实验。5.3 盐酸溶液浓度的选择5.3.1 AA3机型实验原标准中规定,当测定还原糖含量时,位于加热槽上层的红/红管路为活化水,此时渗析器下层流路中的 NaOH溶液会渗析到上层,与烟草萃取液反应, 易在渗析膜上产生沉淀,随着样品进样次数的增加生成的沉淀逐渐增加,从而导 致样品峰高逐渐下降,在20杯以后表现尤为明显。本研究中,选择将红/红管路 活化水改为 0

12、.10mol/L、0.20 mol/L、0.30 mol/L、0.50 mol/L、1.00 mol/L 五种不 同浓度HCl溶液测定烤烟监控样品的还原糖含量, 样品进样数n=6o结果(图3) 显示,当使用不同浓度盐酸溶液时,具还原糖含量均在标注值范围之内(均大于 最小俏),当盐酸浓度低于0.20 mol/L时,烤烟还原糖含量最接近标注值,且与 原标准方法(即盐酸浓度为0)结果无显著差异。随着盐酸浓度的升高,还原糖 含量在逐渐降低,这可能与还原糖于无机酸产生脱水反应, 生成5-羟甲基糠醛有 关,这也与前人研究结果一致。烤烟OOOOOO 0.98.16.5.3 2 2 2 2 20.10D.20

13、0.300.501.00盐酸浓度心血工图3不同浓度HCl溶液测定烤烟还原糖含量 (a代表0.05显著水平,下同)鉴于以上结论,项目组还考察了 0.00 mol/L、0.10 mol/L、0.20 mol/L、0.30 mol/L盐酸浓度的连续进样数。结果(图4)可以看出,当盐酸浓度为0.20 mol/L 和0.30 mol/L时,测定还原糖含量的有效进样数均达到60杯以上,远大于原标准方法(盐酸浓度为0)的20杯和0.10 mol/L盐酸的40杯,结合成本考虑,故 选择将原标准方法中红/红管路活化水改为0.20 mol/L盐酸溶液,不影响测定结 果,且能极大提高工作效率。烤烟3O.O-W- 0

14、 mol/Lt 0,10 mol/L20.?0 mol/L9 0.30 rrwI/L“最大值最小值言白廷B过图4不同浓度HCl溶液连续进样的烤烟还原糖含量变化5.3.2不同机型验证结果触样曲34JC拉- 雌样品A这1LO30JO 黑兰<霆喘2M -2皿SKALAR APIAll 匕 ike不同机型监控样品匚1QQ Ed Ttf 9.9. 浜:=#:言 aa.s JSKAWR API JklliaiKf不同机型监控样品Co割定叵Aliianre5皿砺不同机型2-数音叁鼠图5不同机型验证实验结果项目组组织了 3家拥有不同机型(SKALAR SAN+、API、ALLIANCE ) 的连续流动分

15、析仪的实验室对这一条件进行了验证,选用监控样品烤烟( A)和 香料烟(C)作为样品,结果如图5所示,3种机型的验证结果均在监控样品的 扩展不确定度范围内,均为有效结果。5.4氢氧化钠溶液浓度的选择5.4.1 AA3机型实验85c条件下进行测试,因此 YCTyC/T 159-2002方法的目标物是在强碱性、159-2002方法采用绿/绿管品&中0.5mol/L的NaOH溶液来保证测试环境的强碱性, 实际检测中发现如果NaOH溶液浓度过高,易使85c加热槽使用寿命缩短,本研究选择 0.15 mol/L、0.25mol/L、0.40mol/L、0.50mol/L (原标准方法)、0.60 m

16、ol/L、0.70 mol/L六种不同浓度NaOH,其他条件不变,测定烤烟监控样中还原糖的含量。 结果见图6和图7。烤烟30.0&,O0.O.0 9S& &5.2 2 2 2 20.400.500.600.70塞氧化讷浓度电皿工-S-测定值最大值*标准信5 .2 0 15图6不同NaOH溶液浓度测定烤烟还原糖含量pH值14.009.000.150.25D.40O.5O0.600.70氢款化钠浓度FmML-i一州测定值图7不同氢氧化钠浓度通过检测器溶液pH值图6可见,与原标准方法(0.5 mol/L)相比,采用0.40 mol/L氢氧化钠溶液 的测定结果更接近标注值,且结

17、果无显著差异。结合图 7,选择0.40 mol/L氢氧 化钠溶液能较好的维持原标准方法要求的强碱性环境( pH值大于12)。5.4.2 不同机型验证结果Ifl城1JO 3 3J 3In 3B o & 7Ed2 2 2 界三产二店.堂友_o上新 SUlAft AHAll 口 微不同做北口 J汕U轴如回而优不同机量a.8睡样品C雌样品t= I串耳! 1 ! !>*! !-»4 F.T + F.f »«-! FPT 1»! F值 s 利oSKORAPIAlliance9.28.8S.49.07.6 SKAIM API Alliance不忖机型0窗

18、都图8不同机型验证实验结果项目组组织了 3家拥有不同机型(SKALAR SAN+、API、ALLIANCE ) 的连续流动分析仪的实验室对这氢氧化钠溶液浓度进行了验证, 选用监控样品烤 烟(A)和香料烟(C)作为样品,结果如图5所示,3种机型的验证结果均在 监控样品的扩展不确定度范围内,均为有效结果。5.5测定还原糖加热槽温度的选择礴烟加理槽港度图9不同加热槽温度测定还原糖实验结果连续流动方法对流入检测器溶液的温度要求是要在室温左右,YCT 159-2002方法中样品在85c加热槽后至进入检测器之前设置了 20匝混合圈,但在实际测定 过程中进入检测器溶液温度并不能有效的降到室温左右,而检测器是

19、一个密闭的空间,随着样品量的增加,检测器温度会逐步升高,从而影响检测结果的准确性, 使数据的可比性下降。本研究设置了 77C、79C、81C、83C、85C、87C、89C、 91c7种温度梯度,其他条件不变,测定烤烟还原糖的含量。结果(图9)表明,加热槽温度为79c时,其测定还原糖含量最接近标注值,且与原标准方法(85C) 结果无显著差异。项目组鉴于前期实验结果拟打算修改加热槽温度为79 C,并组织了 12家实验室对这一条件进行验证,结果见表 1。表1监控样品还原糖测定值实验室统计结果参加实验室数烤烟(A)124香料烟(C)126由表1可知,从选用的2个样品测定结果来看,12家实验室对于监控

20、样品 烤烟(A)测定结果有4家数据超过标注值范围,对于香料烟(C)有6家实验 室超过标注值范围,综合考虑到不同机型以及不同实验室的环境(海拔、温湿度等)的影响,项目组认为测定还原糖加热槽温度由原来的85c条件检测结果较79 c更稳定,因此本标准加热槽温度继续维持 85 C o 5.6检测器温度比较连续流动方法对流入检测器溶液的温度要求是要在室温左右,由于还原糖测试主要反应是85c条件下进行的,因此ISO 15154:2003 (CRM N 38)标准方法 在85c加热槽后采用冷却器和30匝混合圈来达到这个要求;YC/T 159-2002方 法中样品在85c加热槽后至进入检测器之前设置了 20匝

21、混合圈,在实际测定过 程中发现进入检测器溶液温度并不能有效的降到室温左右,而检测器是一个密闭的空间,随着样品量的增加,检测器温度会逐步升高,从而影响检测结果的准确 性,使数据的可比性下降。表2不同进样杯数检测器内部温度变化方法进样杯数10203040506070YCT15922.323.524.825.626.227.027.1增加散热装置22.222.322.523.423.823.623.4表2可见,原标准随着检测样品量的增加,检测器内部温度在逐渐上升而增 加了散热装置,具检测器内部温度基本稳定在一个恒定值, 说明进入检测器溶液 的温度能有效的降到室温,能持续满足检测器对于环境的要求。5.

22、7 方法的验证5.7.1 标准曲线、检出限和定量限将D-葡萄糖用水配制成浓度为39.9592 mg/ml的标准储备液,分别准确移取 0.5 ml、1.0 ml、2.5 ml、3.0 ml、5.0 ml标准储备液于50 ml容量瓶中,用萃取液定 容,换算成 AA3 仪器要求浓度分别为 9.9898 mg/25ml、19.9796 mg/25ml、49.9490 mg/25ml、59.9388 mg/25ml、99.8980 mg/25ml。采用优化后的方法测定,以目标 物的浓度(y, mg/25ml)对其峰高(x)进行线性回归,回归方程y=0.0024x-7.8938, 相关系数为0.9999。

23、采用改进管路将萃取液(5 %冰乙酸)连续10次进样,计算还原糖的标准偏 差(SD)为0.0021%、检出限(3SD)为0.0063%,定量限(10SD)为0.0210%。 结果见表3。表3方法的检出限和定量限测定项目平均值/(%)SD/(%)检出限/(%)定量限/(%)还原糖0.00430.00210.00630.02105.7.2方法的精密度选用国家烟草质量监督检验中心烤烟、 香料烟监控样品、烤烟型卷烟和混合 型卷烟按照本方法进行测定还原糖和总糖, 每天测试5次,分5天测试。稳定性和 重复性实验结果见表4。两种样品的日间和日内相对标准偏差均小于 5%,说明改 进后的方法稳定性和重复性好。表4

24、方法的精密度烟叶类型指标日内(n=5)日间(n=5)平均值/(%)相对标准偏差/(%)平均值/(%)相对标准偏差/(%)烤烟还原糖27.22.627.13.2总糖31.51.831.42.6香料烟还原糖8.523.28.493.3总糖9.442.69.483.4还原糖23.42.823.52.6烤烟型卷烟总糖24.63.124.53.4混合型卷烟还原糖13.13.313.33.9总糖14.33.714.44.15.7.3方法的回收率取监控样品A、C、混合型卷烟及烤烟型卷烟,按照改进后管路测定还原糖和总糖,分别加入高、中、低三个浓度水平标准溶液,每个样品重复5次,计算回收率。结果(表5)显示:回

25、收率在98.01%-102.04%之间,说明该方法的准确 度较高,可以满足定量分析的要求。表5方法的加标回收率样品指标/(%)加林里/(%)测定量/(%)回收率/(%)27.121.547.8298.40还原糖27.127.054.14100.07烤烟(A)27.132.559.1499.2331.225.556.4399.52总糖31.231.062.33100.2131.237.567.6698.498.216.514.6599.59还原糖8.218.216.3399.51香料烟(C)8.219.917.7598.019.457.516.6998.47总糖9.459.519.22101.4

26、29.4511.520.6298.4223.218.541.4599.40还原糖23.223.546.0498.5923.228.051.85101.27烤烟型卷烟24.720.043.8398.05总糖24.724.548.3698.2924.729.554.66100.8513.010.523.98102.04还原糖13.013.026.02100.08混合型卷烟13.015.528.96101.6114.211.525.2698.29总糖14.214.028.65101.6014.217.031.0899.625.7.4比对实验为了考察新老方法检测结果的差异,同时考察方法的可靠性和普适性

27、,项目 组选用了质检中心3个监控样品和8种市售卷烟样品进行了检测结果的数据比对,卷烟样品信息见表6,比对结果见表7。表6卷烟样品信息表卷烟类型编R盒标烟气指标焦油量/mg烟气烟碱量/mgCO含量/mg烤烟型1111.1132110.8133111.011480.895100.911混合型6111.012780.7108111.013表7两种方法测定结果对比样品平行测定次数标准方法/%本方法/%F值F临界值烤烟526.5326.621.94白肋烟50.160.163.00香料烟58.528.530.88卷烟1515.6515.291.36卷烟2511.2511.271.56卷烟3516.2916

28、.322.185.98卷烟4519.6519.632.02卷烟5516.7716.802.91卷烟657.547.581.74卷烟7510.2010.130.96卷烟8511.5511.561.47由表7F值均小于F临界值,说明两种方法测定的还原糖含量无显著差异。为了考察本方法在不同实验室间的再现性, 项目组分别在上海烟草集团北京 卷烟厂、云南中烟工业有限责任公司、 云南中烟再造烟叶有限责任公司、 郑州烟 草研究院和云南省烟草质量监督检测站、 贵州中烟工业有限责任公司、河南中烟 工业有限责任公司、河南省烟草质量监督检测站、西北烟草质量监督检测站、广 东省烟草质量监督检测站、山东中烟工业有限责任

29、公司等12家单位组织开展比对实验。本次比对实验选用了不同烟草及烟草制品共 8个类型,进行总糖和还原糖的测定,结果见表8表8比对实验结果样品实验室总糖还原糖实验室内实验室间实验室内实验室间平均值(%)RSD(%)平均值(%)RSD(%)平均值(%)RSD(%)平均值(%)RSD(%)烤烟 (A)贵州中烟31.13.631.02.727.61.827.41.6北京卷烟厂30.92.627.62.4石南站31.42.827.23.4P西北站 30.63.427.42.6云南再造烟叶29.84.227.24.1郑州院31.13.527.72.1河南站32.84.527.83.3E邛烟32.03.528

30、.14.5)东站30.43.626.94.6河南中烟 30.93.427.12.5山东中烟29.92.926.42.8质检中心31.12.427.33.2香料 烟(C)贵州中烟9.640.99.61.68.341.28.32.7北京卷烟厂9.464.28.452.6P 寸1站9.513.68.391.8P西北站9.702.58.351.5云南再造烟叶9.313.58.561.5郑州院9.721.87.974.0河南站9.444.48.533.8E邛烟9.834.18.181.9)东站9.433.28.092.2河南中烟9.562.68.492.8山东中烟9.634.37.882.8质检中心9.

31、722.88.132.43R4F贵州中烟8.811.58.82.48.084.28.01.8北京卷烟厂8.751.87.822.8站8.811.27.843.5西北站8.920.67.953.4云南再造烟叶8.281.57.983.5郑州院9.032.47.814.1河南站9.073.38.161.2E邛烟9.094.58.230.6)东站8.770.98.162.4河南中烟8.842.27.942.2山东中烟8.722.58.101.5质检中心8.762.08.022.1混合 型卷 烟贵州中烟14.71.114.32.213.00.912.90.9北京卷烟厂14.21.512.84.4石南站

32、14.22.213.01.2西北站14.83.513.03.3云南再造烟叶14.02.413.23.6郑州院14.53.313.03.3河南站14.52.113.02.6云南邛烟14.11.212.93.2)东站14.04.412.91.2河南中烟13.92.112.83.5山东中烟14.00.812.80.8质检中心14.20.913.01.5新型 烟草 制品贵州中烟11.94.211.72.611.13.410.91.2北京卷烟厂11.63.610.94.2石南站11.03.510.92.5西北站11.84.411.23.5云南再造烟叶11.63.210.81.2郑州院11.61.511.

33、01.5河南站11.81.211.04.5:云南邛烟12.02.411.03.5)东站11.52.210.74.4河南中烟11.81.510.80.8山东中烟 12.23.311.02.4质检中心11.94.410.92.2烤烟 型卷 烟贵州中烟24.74.524.61.423.63.523.41.0r北京卷烟厂124.53.623.13.2站24.00.923.54.2西北站24.43.523.34.2云南再造烟叶24.21.823.61.8郑州院24.91.523.43.6河南站24.72.223.52.7e邛烟25.12.523.52.4)东站24.22.223.60.8河南中烟25.0

34、3.323.22.6山东中烟24.92.122.91.8质检中心24.70.823.21.5薄片 样品贵州中烟13.93.613.80.711.81.811.81.5北京卷烟厂13.73.211.72.9站13.91.211.62.8西北站13.71.512.02.4云南再造烟叶13.82.611.71.8郑州院一13.64.211.94.7河南站13.84.212.03.2云南邛烟14.01.812.11.2)东站13.73.211.92.6河南中烟13.71.811.93.2山东中烟13.91.311.42.9质检中心13.82.211.72.4烟叶 样品贵州中烟2.903.52.833.

35、42.234.72.194.8北京卷烟厂;2.814.62.074.4站2.764.82.063.9西北站2.714.22.284.3云南再造烟叶2.843.52.213.3郑州院2.942.42.324.2河南站2.893.32.294.8r云南邛烟2.904.52.315.4)东站2.903.82.133.3河南中烟2.784.32.084.9山东中烟2.623.52.044.5质检中心2.883.82.223.6由表8可见,8个样品实验室内检测结果总糖 RSD<4.6%,实验室间检测结 果RSD< 3.4%,还原糖实验室内检测结果 RSD<5.4%,实验室间检测结果 R

36、SD <4.8%,说明比对实验结果良好。5.8 不确定度评定项目组组织12家单位进行比对实验,并就烤烟(A)监控样重复10次测量, 计算标准不确定度,结果见表9。表9实验室间不确定度评定结果实验室不确定度总糖(为平均值(%)还原糖(衿平均值(%)原标准新方法原标准新方法贵州中烟0.710.720.510.52北京卷烟厂1.011.000.890.92Rfe站0.840.860.610.61西北站0.790.770.470.49云南再造烟叶0.860.830.450.46郑州院1.041.05n on0.890.91n ri河南站0.680.690.800.560.590.6I云南中烟0.

37、780.760.650.67J东站0.780.790.500.52河南中烟0.700.710.660.65山东中烟1.051.080.920.91质检中心0.800.820.660.68由表9可以看出,12家单位对烤烟(A)监控样总糖的测量不确定度在0.69%-1.08%之间,平均值为0.80%,还原糖的测量不确定度在 0.46%-0.91%之间, 平均值为0.61%。且各实验室问新老方法的不确定度均没有显著差异,而不同实 验室数据的偏差与实验室的人、机、料、法、环等因素有关系,数据存在偏差的 现象是合理的。6结论项目组研究了不同反应条件对烟草水溶性糖含量的检测能力,考察了不同盐酸浓度、不同氢氧化钠溶液浓度、加热槽温度、降温装置对检测结果的影响。对 方法的重复性和再现性进行了充分的验证和比对,并进行了标准不确定度的评 定。

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