行业标准多晶硅行业用无尘擦拭布中杂质含量的测定电感耦

1、行业标准多晶硅行业用无尘擦拭布中杂质含量的测定电感耦合等离子光谱法（工作组讨论稿）编制说明一、工作简况1、项目的必要性简述随着多晶硅生产技术的进步，产品的质量越来越高，微污染对产品质量的影响越来 越大。多晶硅生产过程中对环境的要求相当苛刻，污染的控制变得尤为重要。无尘擦拭 布在多晶硅生产中主要用于磷检炉、硅芯炉的擦拭，洁净室及相关受控环境、设备必备 的擦拭除尘产品，可快速、彻底的清洁物体表面，可避免损伤物体表面。为避免无尘擦拭布接触设备表面造成二次污染，对无尘擦拭布的杂质含量需要进行 严格控制。产品标准 FZ/T 64056-2015洁净室用擦拭布中规定了擦拭布吸收容量、 吸收时间、发尘量等技

2、术指标。并在附录C中规定了离子含量的检测方法，但其检测设 备为离子色谱仪。为准确的检测多晶硅用无尘擦拭布中杂质含量，制定此标准。2、适用范围2.1 规定了电感耦合等离子体发射光谱法测定无尘擦拭布中硼、钙、铭、铁、钾、镁、钠、锲、磷、锌等多种杂质含量的方法。2.2 适用于多晶硅行业用无尘擦拭布中硼、钙、铭、铁、钾、镁、钠、锲、磷、锌含量 的测定。3、任务来源根据工业和信息化部办公厅关于印发 *年第*批行业标准制修订计划的通知（工信厅科函* *号）的要求，多晶硅行业用无尘擦拭布中杂质含量的测定电感耦合等离子光谱法由亚洲硅业（青海）有限公司牵头负责起草，计划编号： 2018-031-T/CNIA ,

3、要求于 2018 年完成。4、承研单位简况亚洲硅业（青海）有限公司秉承“推广光伏产业、发展绿色能源”的时代责任感， 利用青海当地丰富的水电和光照资源，扎根西部，以降低光伏发电成本，提高光伏产品 质量为己任，引进国际先进的改良西门子法，建设年产23000吨高纯多晶硅生产项目。公司所属分析中心拥有三十万级、十万级、千级、局部百级的洁净分析环境。检测设备 齐全，在化学检测领域拥有电感耦合等离子体质谱仪、电感耦合等离子体光谱仪、气相色谱仪、气相质谱联用仪、傅立叶变换红外光谱仪、傅立叶变换低温红外光谱仪、红外 碳硫分析仪、手持式X荧光光谱仪、单点少子寿命测试仪、正置金相显微镜、自动烟尘 （气）测试仪等先

4、进的进口检测设备为公司的原料、中控样品及成品的检测和质量保证 提供了可靠性及先进的硬件保障。同时分析中心在2013年5月被青海省政府授予“青海省多晶硅重点实验室”并于同年8月获得中国合格评定国家认可委员会实验室认可证 书。因此亚洲硅业（青海）有限公司具备该标准制定、起草及相关实验条件和分析能力。 4、主要工作过程自任务下达后，2018年亚洲硅业（青海）有限公司分析中心成立了多晶硅行业用 无尘擦拭布中杂质含量的测定电感耦合等离子光谱法标准起草小组，项目小组根据标准制定遵循的原则，立即开展了相关国内外资料、标准的整理和研讨工作。同时组织 相关技术人员进行了大量多晶硅用无尘擦拭布中杂质含量分析方法的

5、实验工作，初步确立了采用电感耦合等离子体发射光谱法分析多晶硅用无尘擦拭布中杂质含量。同时结合公司对无尘擦拭布的使用情况，在分析实验的基础上进一步确立了方法标准的技术要 素、仪器参数和性能指标等。二、标准编制原则和确定标准主要内容的论据本标准按照GB/T 1.1-2009标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写和 GB/T 20001.4-2001标准编写规则 第4部分：化学分析方法的要求进行编写。标 准中简述了方法提要，确定了测定范围、所用试剂、制样要求、分析操作步骤、数据处 理、以及分析方法评价（RSD等技术内容。1 .第1章范围本标准规定了电感耦合等离子体发射光谱法测定无尘擦拭布中硼、钙

6、、铭、铁、钾、 镁、钠、锲、磷、锌等多种杂质含量的方法。本标准适用于多晶硅行业用无尘擦拭布中硼、钙、铭、铁、钾、镁、钠、锲、磷、 锌含量的测定，测定范围见表1。表1测定范围元素质量分数，gg/g兀素质量分数，gg/g硼0.1-10.00镁0.0110.00钙0.1°-10.00钠0.0110.00铭0.0110.00银0.0110.00铁0.0110.00磷0.0110.00钾0.0110.00锌0.1 -10.002 .第2章规范性引用文件对于本标准中直接引用到的标准，列入了第 2章 规范性引用文件中，分别为 GB/T 6682-2008分析实验室用水规格和试验方法 和GB/T 8

7、170-2008数值修约规则与极限 数值的表示和判定 3.第3章原理称取一定量的试样，放入烧杯中，用 5%硝酸溶液浸泡30min,试样溶液引入电感耦 合等离子体原子发射光谱仪，在选定的测定条件下，测定试液中各元素的含量。4 .第4章试剂4.1 单元素标准贮存溶液：采用国内外可以量值溯源的有证标准样品，其质量浓度均为 1000 皿mL。4.2 标准溶液：分别移取1.00mL硼、钙、铭、铁、钾、镁、钠、锲、磷、锌单元素标准 贮存溶液（4.4）置于100mL全氟烷氧基树脂容量瓶中，力口 5%硝酸溶液（4.3）稀释至 刻度，摇匀，此溶液中各元素含量均为10g/mLo5 .第5章仪器与设备5.1 关于“

8、电感耦合等离子体原子发射光谱法”使用功率750W1350W,该设备具有测定下限低、多元素测定、测定范围广特点，能够满足分析要求。6 .第6章干扰因素6.1 试样在剪取时用洁净的陶瓷剪刀，避免使金属剪刀，以防止对试样造成污染。6.2 防止环境对试样污染，在洁净环境下打开试样包装。7 .第8章分析步骤8.4.1将试料（8.1）置于干净的聚四氟乙烯（PTFE）烧杯中，用5%硝酸溶液100mL （4.3）浸泡30min,转移至另一烧杯中（若溶液有悬浮物或杂质过滤），待测。（1）关于浸泡酸浓度和浸泡时间的选择：实验设计：A浸泡酸浓度确定：对同一个样品分别用纯水、2%硝酸溶液、5%硝酸溶液、10%硝酸溶液

9、浸泡后比对检测，确定最佳酸浓度范围。B浸泡时间确定：分别比对10min、30min、60min浸泡后杂质含量，确定最佳浸泡时间。 每组样品分析3个平行测试，取其算术平均值，检测数据如表 1浸泡液浸泡 时间兀素（ug/g ）BCaCrFeKMgNaNiPZn纯水10min/0.1720.0750.4540.0550.228/30min/0.190.080.480.0260.279/60min0.089/0.2610.0940.5340.01/2%硝酸10min/0.0980.0210.3510.021/30min/0.683/0.6780.0940.8660.022/0.14260min/0.8

10、53/0.68/0.857/0.0940.1535%硝酸10min/0.995/0.0190.2960.53730min/1.0220.012/0.8190.1780.5440.0530.1010.05460min/1.010.02/0.680.1680.8570.0450.0940.0610%硝酸10min/0.3310.1390.536/0.05930min/1.1260.013/0.5780.1680.6240.0460.0760.04660min/1.1780.027/0.6610.1740.6790.0350.1930.068备注“/”表不未检出由表1检测数据可知：（a）纯水和2%硝

11、酸溶液浸泡10min-60min,有较多元素未检出；（b） 5%硝酸和10%硝酸浸泡10min,仍有较多元素未检出，浸泡 30min,除B、Fe未 检出，其余元素均能检测，且两种浓度酸溶液浸泡30min和60min各元素含量检测值稳 定。故：确定最佳浸泡酸为5%硝酸溶液，浸泡时间为30min。（2）加标回收率同一试样选择3片，用陶瓷剪刀剪取四角和中间共 5片（剪成约2cm小片），用移 液枪在每片上滴加1mL 10mg/L的硼、钙、铭、铁、钾、镁、钠、锲、磷、锌混合标液， 晾干，用5%硝酸溶液，浸泡时间为30min,上机测定。检测数据如表2表2检测方 法编号元素BCaCrFeKMgNaNiPZn

12、正常检 测样1/0.010.0123/0.00060.00180.00330.04360.00350.0421样2/0.03460.0135/0.0010.0050.00780.04230.00420.0487样3/0.00830.0143/0.00130.00160.00470.03980.00130.0259平均值/0.01760.0134/0.0010.00280.00530.04190.0030.0389加标检 测样10.46050.58870.47440.42820.40340.53720.4610.47770.47310.4998样20.49310.64050.50210.4618

13、0.39440.5750.46250.50940.52550.5337样30.56340.65420.57690.5320.49570.65550.55650.58050.5810.6038平均值0.50570.62780.51780.4740.43120.58920.49330.52250.52650.5458加标回收率/97.1997.42/99.7899.5298.9391.9899.4392.87由表2数据可知：各元素加标回收率均在 90%以上8.方法的精密度验证按照实验方法对所选择的2个不同试样进行多次平行测定。实验结果表明，2个不同试样中杂质含量的精密度均能满足样品分析的要求，结果

14、见表 3、表4。表3编号无尘擦拭布样1 （单位：ug/g)BCaCrFeKMgNaNiPZn样1/1.1980.013/0.020.3350.521/0.0340.214样2/1.210.02/0.0240.3340.509/0.0380.257样3/1.1990.015/0.0210.3420.519/0.0340.249样4/1.2010.017/0.0270.3510.524/0.0370.247样5/1.210.019/0.0250.320.508/0.0340.25样6/1.2190.016/0.0230.3320.517/0.0310.242样7/1.2080.02/0.0240.

15、3480.515/0.0330.249样8/1.210.019/0.0220.3450.524/0.0380.274样9/1.2150.018/0.020.350.517/0.0360.261样10/1.1970.013/0.0210.3480.584/0.0320.247样11/1.2150.017/0.020.350.579/0.0340.249平均值/1.2070.017/0.0220.3410.529/0.0350.249标准偏差/0.0080.003/0.0020.010.027/0.0020.015重复性/0.020.008/0.0060.030.08/0.0060.04RSD (

16、 %)/0.66317.647/9.0912.9335.104/5.7146.024编号无尘擦拭布样2 （单位：ug/g)BCaCrFeKMgNaNiPZn样1/0.8540.018/0.0680.0620.251/0.1340.124样2/0.840.017/0.0690.0570.241/0.1370.131样3/0.8750.018/0.070.0620.267/0.1240.13样4/0.8810.019/0.0710.0520.247/0.1350.128样5/0.8920.016/0.0730.0530.249/0.1310.127样6/0.8470.015/0.0690.0590

17、.25/0.1290.126样7/0.8890.017/0.0680.0620.218/0.1270.131样8/0.870.015/0.0720.0580.234/0.1340.124样9/0.8350.018/0.0710.0610.257/0.1340.129样10/0.8160.017/0.0740.0680.264/0.1280.124样11/0.850.016/0.0730.070.254/0.1370.126平均值/0.8590.017/0.0710.060.248/0.1320.127标准偏差/0.0240.001/0.0020.0050.014/0.0040.003重复性/0

18、.070.003/0.0060.010.04/0.010.008RSD (%)/2.7945.882/2.8178.3335.645/3.0302.3628.1 重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r）,超过重复性限（r）的情况不超过5%,重复性限（r）按表1数据采用线性内插法获得：表1重复性限质量分数/ug/g重复性限（r） /ug/g0.01 0.100.0080.10 0.500.040.50 1.000.071.00 10.000.108.2 再现性在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现

19、性限（R）,超过再现性限（R）的情况不超过5%,再现性限（R）按表3数据采用线性内插法求得。表2再现性限质量分数/闻/g再现性限（R） /闻/g三、标准水平分析通过文献检索，网上查询，国内还没有统一的多晶硅行业用无尘擦拭布中杂质含量的测定 电感耦合等离子光谱法标准，经过检索，国际也无相关标准，本标准属于 首次制定，规定了多晶硅用无尘擦拭布检测的方法，达到国内先进水平。四、与我国有关的现行法律、法规和相关强制性标准的关系本标准属于多晶硅用无尘擦 拭布中杂质含量的化学分析方法标准，与现行法律、法规和相关标准相协调、无冲突。本标准属于首次制定标准。五、重大分歧意见的处理经过和依据编制组根据起草前确定的编制原则进行了标准起草，标准起草小组前期进行了充分 的准备和调研，并做了大量调查论证、信息分析和实验工作，在主要技术内容上，行业