实验室常用坩埚及其使用注意事项

1、实验室常用 t 甘竭及其使用考前须知欧阳光明 (2021.03.07) 目录钳俎竭 1二. 金 t 甘竭 2三 . 银俎竭 3五. 铁 t 甘竭 4六. 聚四氟乙烯 10娱 4七. 瓷均竭 5、 刚玉 t 甘竭 5九. 石英均娱 6实验室常用均竭及其使用考前须知铠又称白金，价格比黄金贵，因其具有许多优良的性质，故经 常使用。钳的熔点高达 仃74°C,化学性质稳定，在空气中灼烧后不发生化学变化，也不吸收水分，大多数化学试剂对它无侵蚀作用。1、特性瓷等的重要?: ? 能耐氢氟酸和熔融的碱金属碳酸盐的腐蚀是铠有别于玻璃、 性质，因而常将其用于沉淀灼烧称重、氢氟酸熔 样以及碳酸盐的熔融处理。

2、?釣在高温下略有一些挥发性，灼烧时间久后要加以校正。100cm2? 积的铠在1200°C灼烧lh约损失lmgo钳在900°C以 下根本不挥发。2、铠器皿的使用应遵守以下规那么(1) 对钳的领取、使用、消耗和回收都要制定严格的制度。(2) 钳质地软，即使含有少量链钺的合金也较软， 所以拿取钳器 皿时勿太用力， 以免其变形。在脱熔块时，不能用玻璃棒等锋利物 体从铠器皿中刮取，以免损 伤内壁；也不能将热的钳器皿骤然放入 冷水中，以免发生裂纹。己变形的钳 t 甘竭或器皿可用其形状相吻合 的水模逬行校正 ( 但已变脆的碳化钳局部要均匀用力矫正)，钳t甘 竭变形时，可放在木板上，一边滚

3、动，一边用牛角匙压t甘竭内壁整 形。(3) 铠器皿在加热时，不能与其它任何金属接触，因为在高温下 铠易与其它金 属生成合金，所以，钳t甘竭必须放在钳三角架上或陶 瓷.粘土.石英等材料的 支持物上灼烧，也可放在垫有石棉板的电 热板或电炉上加热，但不能直接与铁 板或电炉丝接触。因为在高温 下铁易与铠形成合金，复原性气体能与钳形成碳 化钳，使铠t甘竭变脆。所用的t甘竭钳子应该包有钳头，镇或不锈钢的钳子只能在低温 时方可使用。滤纸如在钳t甘竭中灼烷，应在低温和空气充足的情况 下, 让炭化的滤纸完全燃烧后，才能提高温度。(4) 以下的物质不能直接侵蚀或与其它物质共存下侵蚀钳，在使 用钳器皿时应 防止与这

4、些物质接触?易被复原的金属、非金属及其化合物，如银、汞、铅、锄、W. 锡和铜的盐类在高温下易被复原成金属，可与钳形成低 熔点合金；硫 化物和砒 . 磷的化合物可被滤纸、有机物或还 原性气体复原，生成脆性磷 化铠及硫化铠。?固体碱金属的氧化物和氢氧化物、氧化钦、碱金属的硝酸盐、亚硝酸盐和氟化物等，在加热或熔融时对钳有腐蚀性。碳酸钠、碳酸钾和硼酸钠可以在钳器皿中熔融，但碳酸锂不 能。? 卤素及可能产生卤素的混合溶液，如王水、溟水、盐酸与氧 化剂高锚酸 钾. 洛酸盐和二氧化锚等的混合物、三氯化 铁能与钳发生作用。?碳在高温时，能与钳作用形成碳化钳。钳器 im 假设放在碳硅棒 电炉内，因 有必要的通气

5、装置；假设用火焰加热时，只能用不 发光的氧化焰，不能与带 烟或发黄光的复原火焰接触，亦不 准接触蓝色火焰，以免形成碳化钳而变 脆。在钳器皿中灰化 滤纸时，不可使滤纸着火。?成分和性质不明的物质不能在铠器 nn 中加热或处理。 铠器皿应保持内外清洁和光亮。经长久灼烧后，由于结晶关 系，外表可能 变灰，必须及时注意清洁，否那么日久后杂质会 深入内部而使钳器皿变脆而 破坏。3、铠器皿的清洗方法铠珀竭内、外壁应经常保持清洁和光亮。使用过的钳 t 甘竭可用 1： 1HC1 溶液煮沸清洗。如清洗不净，可用焦硫酸钾于铠器皿中在较低温度熔融 5? 10 min, 把熔融物倒掉后，再将铠器皿在盐酸溶液 中浸煮。

6、假使用 K2S2O7处理无效，可用 NQ2CO3 或硼砂熔融。如仍 有污点，那么可用沙布包潮湿的细砂通过100目筛即0.149mm筛孑孔,轻轻擦拭钳均竭以恢复其外表的光泽。二 . 金 t 甘竭金的价格较钳廉价，且不受碱金属氢氧化物和氢氟酸的侵蚀， 故常用来代 替釣器皿。但金的熔点较低 1063°C ,故不能耐高温 灼烧，一般须低于 700°C 使用。硝酸钱对金有明显的侵蚀作用，王 水也不能与金器皿接触。金器皿的使 用原那么，与钻器皿根本相同。三 . 银 t 甘竭1、特性?银器皿价格相对低廉，也不受氢氧化钾钠的侵蚀，在熔融状态仅在接近空气的边缘处略有侵蚀。?银的熔点为960&

7、#176;C,使用温度一般不超过750°C为宜，不?能在火上直接加热。加热后外表会生成一层氧化银，在高温下不稳定，但在 200°C 以下稳定。刚从高温中取出的银 t 甘竭不 许立即用冷水冷却，以 防产生裂纹。银易与硫作用， 生成硫化银，故不能在银 t 甘竭中分解和灼烧 含硫的物质， 不许使用碱性硫化试剂。熔融状态的铝 . 锌、锡、铅、汞等的金属盐都能使银t 甘竭变 脆。? 银俎竭不用于熔融硼砂。?:? 使用过氧化钠熔剂时，只宜烧结，不宜熔融。?银t甘竭适用于NaOH作熔剂熔融样品，不能用于以Na2CO3作熔剂熔融样 品。2、浸提和洗涤? ：?浸取熔融物时不可使用酸，特别不能

8、使用浓酸?新银t甘竭在300-400度马弗炉中灼烧后用热稀 HC1洗涤。?清洗银器皿时，可用微沸的稀盐酸1+5，但不宜将器皿放 在酸内长时 间加热。?银t甘竭的质量经烧灼会变化，故不适宜于沉淀的称量。四银均竭磚的熔点为1450°C,在空气中灼烧易被氧化，所以磚 t甘竭不能用于灼烧和称量 沉淀，磚具有良好的抗碱性物质侵蚀的性能，故在化验室中主要用于碱性熔剂的熔融处理，如铁合金、矿渣、粘土，耐火材料等。1、控温?鎳t甘竭适用于NaOH、N&O2. NazCCh、NaHCOs以及含有有 KNCh的砌性溶剂熔融样品，其熔融温度一般不超过700°C,因在咼温时，镇易被氧化。

9、氧化钠也可在葆t甘竭中熔融，但温度要低于 500°C，时间要 短，否那么侵蚀 严重，使带入溶液的镇盐含量增加，成为测定 中的杂质。3. 特别注意?: ?焦硫酸钾、硫酸氢钾等酸性溶剂和含硫化物的溶剂不能用于棗甘竭。?假设要熔融含硫化合物时，应在有过量过氧化钠的氧化环境下进行。?熔融状态的铝、锌、锡、铅等的金属盐能使葆t甘竭变脆。?银、汞、帆的化合物和硼砂等也不能在鎳t甘竭中灼烧。?鎳易溶于酸，浸取熔块时不可用酸。?新的镇t甘竭在使用前应在700°C灼烧数分钟，然后用1 :20HC1煮沸片刻，再用水冲洗干净。以除去油污并使其表廂生成氧化膜，延长使用寿命，处理后的t甘竭应呈暗绿色

10、或灰 黑色。以后，每次使用前用水煮沸洗涤，必要时可滴加少量 盐酸稍煮片刻，然后再用蒸憎水洗涤， 烘干使用。?鎳t甘竭不能用于沉淀的灼烧。?:.镣t甘竭中常含有 微量辂，使用时应注意五. 铁均竭1、铁t甘竭的使用与镣t甘竭相似，它没有葆t甘竭耐用，但价格便 宜，较适 用于过氧化钠熔融，可代替磚 t甘竭。2、 铁t甘竭在使用前应先进行钝化处理。即先用稀HC1洗，后用细 砂纸将t 甘竭擦净，再用热水洗净，然后放入 5%H2SO4和l%HNCh的混合液中，浸泡数分钟,再用水洗净,烘干后在300-400度的马101300清洗铁t甘竭用冷的稀HC1即可。六. 聚四氟乙烯均竭K特性?聚四氟乙烯是热塑性塑料，

11、 色泽白，有蜡状感，化学性能稳 定，耐热性好， 机械强度好，最高工作温度可达 250° Co?聚四氟乙烯耐热近400度，但一般控制在200度左右使用， 最高不要超过280度，可以代替钳器皿用于处理氢氟酸。?除熔融钠和液态氟外，能耐一切浓酸、浓碱以及强氧化剂的腐蚀，在王水中煮沸也不起变化，在耐腐蚀性上可称为塑料“工ZL1 o?有不锈钢外罩的聚四氟乙烯 t甘竭在加压加热处理矿样和消解 生物材料方 面得到应用。聚四氟乙烯的电绝缘性能好，并能切削加工。?:?但在 415°C 以上急剧分解，并放出有毒的全氟异丁烯气体。?能耐酸、耐碱，不受 HF 侵蚀，主要用于以氢氟酸作溶剂溶 样，如

12、 HFHC1O4 等。用于以 HFH2SO4 作溶剂时不能冒 烟，否那么损坏 tWo ?溶样时不会带入金属杂质，是其最大优点。?清洗：置于电热板上， 加1/3杯硝酸：高氯酸 1: 1溶液，加热至有酸挥发， 将酸倒出冷却以备下次再用，聚四氟乙烯 t 甘 竭用自来水冲干净，去离子 水润洗，倒扣晾干备用。七. 瓷均竭化验室所用瓷器皿，实际上是上釉的陶器，它的熔点较高1410 °,可耐高温灼烧，如瓷t甘竭可以加热至1200° C，灼烧后 其质量变化很小，故常用于灼烧与 称量沉淀。高型瓷t甘竭可于隔绝空气的条件下处理样品。1 、考前须知?:?化验室所用瓷器皿的热膨胀系数为3? 4 x

13、l06。厚壁瓷器皿在高温蒸发 和灼烧操作中，应防止温度的突然变化和加热不 均匀的现象，以防破裂。?瓷器皿对酸碱等化学试剂的稳定性比玻璃器皿好，但同样不能和氢氟酸接触。瓷 t 甘炯均不耐苛性硕和碳酸钠的腐蚀， 尤 其不能进行它们熔融操作。?： ?用一些不与瓷作用的物质如 MgO、C粉作为填充剂，在瓷t甘竭中用定 量滤纸包住碱性熔剂熔融处理硅酸盐试样，可局部 代替铠制品。瓷器皿机 械性能较强，且价格廉价，因此应用 较广。?可耐热 1200度左右?适用于 K2S2O7 等酸性物质熔融样品。?般不能用于以NaOH、Na2O2. N&CO3等碱性物质作熔剂熔 融，以免腐蚀瓷 tWo 瓷 t 甘竭

14、不能和氢氟酸接触。?瓷 t 甘竭一般可用稀 HC1 煮沸清洗涤 、刚玉均竭 天然的刚玉几乎杲纯的氧化铝。人造刚玉是由纯的氧化铝经高温烧 结而成，它 耐高温，熔点为2045°C,硬度大，对酸硕有相当的抗腐 蚀能力。1、考前须知刚玉t甘竭可用于某些硕性熔剂的熔融和烧结，但温度不宜过 高，且时间 要尽量短，在某些情况下可代替葆、钳 t 甘竭，但 在测定铝和铝对测定有干扰 的情况下不能使用。刚玉 t 甘竭是由多孔熔徹氧化铝组成，质坚而耐熔。刚玉t甘竭适于用无水Na2CO3等一些弱碱性物质作熔剂熔融样品，不适于用 Na2O2. NaOH 等强碱性物质和酸性物质作熔剂 如 K2S2O7 等熔 融

15、样品。九. 石英均竭U 特性透明石英玻璃是用天然无色透明的水晶高温熔炼而成的。半 透明石英杲由 天然纯洁的脉石英或石英砂制成的， 因其含有 许多熔炼时未排净的气泡而 呈半透明状。透明石英玻璃的理 化性能优于半透明石英，主要用于制造实 验室玻璃仪器及光 学仪器等。石英玻璃的热膨胀系数很小5.5x10-7,只为特硬玻璃的五分 之一。因此 它能耐急热急冷，将透明石英玻璃烧至红热后， 放到冷水中也不合炸裂。石英玻璃的软化温度为1650° C,具有耐高温性能。石英t甘竭常用于酸性熔剂及硫代硫酸钠的熔融，使用温度不得超过1100 °C。它的耐酸性能非常好，除氢氟酸和磷酸外，任何浓度的酸即使在高温下都极少和石英玻璃作用。石英玻璃不耐氢氟酸的腐蚀，磷酸在 150°C 以上也能与其作 用，强碱溶液 包括碱金属碳酸盐也能腐蚀石英，但在常温时 腐蚀较慢，而温度升高时腐 蚀加快。石英玻璃仪器外表上与玻璃