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文档简介
1、瘦肉精的危害及其分析方法吴体良 030880391. 前言 瘦肉精学名盐酸克仑特罗,化学式为o-(叔丁氨基)甲基-4-氨基-3,5-二氯苯甲醇盐酸盐,又名盐酸双氯醇胺 .本来用于治疗人的哮喘病,有松弛支气管平滑肌的作用,白色粉末,无臭,味弱,后发现其能提高猪的瘦肉率,而被应用于饲料中.瘦肉精的危害 盐酸克伦特罗是 一种p:-肾上腺素受体激动剂,对心脏有刺激作 用,会产生心悸 心慌,对神经系统也有刺激作用,产 生恶心、呕吐、还有肌肉不由自主的颤抖。有研究表 明,如果长期食用的话,还会导致染色体畸变的可 能,会诱发恶性肿瘤。主要实验方法 气相色谱-质谱联用法 液相色谱法 气相色谱法 样品的提取 取
2、切碎后生物组织样品约100g,放入组织捣碎机匀浆5min,取10.020.0g匀浆液,加入30ml盐酸,超声提取15min,并不时搅拌。后以4000转/min离心10min,取上清液倒入150ml分液漏斗;对下层沉积组织再重复提取一次。合并上清提取液,滴加氢氧化钠溶液调PH至12。加入15ml氯仿,轻轻振摇萃取,静止放置5min分层,放出下层氯仿,过置有3040g无水硫酸钠的漏斗收集。并再分别以10ml的氯仿重复萃取两次,收集合并萃取液,后以20ml氯仿洗涤无水硫酸钠合并收集液。用旋转蒸发器于55水浴上蒸发至约1ml,氮气吹干。以甲醇定容至1.0ml即为试液,取1.0l进行色谱分析。 仪器与试
3、剂 Agilent6890气相色谱仪,附氮磷检测器(NPD),HP6890化学工作站,旋转蒸发器,离心机,超声清洗器,组织捣碎机。 盐酸0.5mol/L 氢氧化钠400g/L 氯仿、甲醇、无水硫酸钠,均为分析纯。 盐酸克仑特罗标准,购于SIGMA公司,用甲醇配成100g/ml的储备液。色谱条件 HP-1701石英毛细管柱(25m0.20mm0.20m);载气为高纯N2,柱压为140KPa,柱温为初温170,0.5min后以25/min上升至240保持7min,进样口270,不分流,吹扫时间0.5min,100ml/min;检测器温度290,尾吹气为8ml/min 样品净化 在气质谱联用和液相色谱的不少分析方法中,均提到了在色谱分析前,须过固相萃取柱或氧化铝柱净化,以排除干扰峰。本实验对盐酸提取液调碱后用氯仿萃取,旋转蒸发浓缩,氮气吹干,最后用甲醇溶解定容,直接进样分析。萃取溶剂的选择 在碱性条件下,克仑特罗溶于有机溶剂而微溶于水。将提取液用氢氧化钠调碱后,有用乙酸乙酯作为萃取剂,但乙酸乙酯振摇后乳化严重,有机层浮于提取液上,分离较为麻烦。再对氯仿、二氯甲烷两种有机萃取剂进行分析比较,发现二氯甲烷乳化也较为严重,沉淀分层困难
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