gc-ms定量分析

1、GCMS-QP201疵量分析 说明 本资料以13种混合农残样品的定量分析为例，配合GCMS-QP201c操作手册详细说明了如何使用GCMS做定量分析。 样品： 样品1:13种混合农残标样，浓度各100里/L 样品2:13种混合农残标样，浓度各500目/L 样品3:13种混合农残标样，浓度各1000闺/L 样品4:未知样品 13种混合农残标样包含： Dichlorvos,FenobucarbSimazinePropyzamideDiazinon,TPN, Iprobenfos,Fenitrothion,Thiobencarb,Isoprothiolane,Isoxathion, CNP,EPN0

2、 1.开机 点击GCMSRealTimeAnalysis 点击VacuumControl 点击AutoStartup 详细内容请参考GCMS-QP2010操作手册4.1真空系统的启动、停止Vaci-iuni Control :L:L- -k k口刖LmtLhHZtQMIZILmtLhHZtQMIZI- -QiUdQiUd二j/j/X X I*Bl毋困2irEalv|II -nl D D 二SOmriiAwiSOmriiAwi LniLni用l=MIeClEOil=MIeClEOi值的 UEU31 J lihdklUWilihdklUWi 2调谐 点击GCMSRealTimeAnalysis辅助

3、栏中的Turing,打开调谐窗口。 真空稳定后，点击PeakMonitorView,进行泄漏检验 I-Ml1141, HlHl 可口wTl”wTl” 55也” nln?# 工!+TWLTWLj jILEILE- -UUtlUUtl- -MJMJ 点击AutoTuningCondition,设置调谐条件 点击StartAutoTuning,进行自动调谐。 结束后，输出调谐报告。 点击File,选择SaveTuningFileAs,保存调谐文件。 关闭调谐画面。 详细内容t1参考GCMS-QP2010操作手册4.2泄漏检查，5.1自动调谐 3分析条件的设定 点击辅助栏中的DataAcquisiti

4、on,输入自动进样器、GC和MS的分析条件选择File菜单中的SaveMethodFileAs,输入方法文件名，点击Save. 详细内容t1参考GCMS-QP2010操作手册6.1分析条件的设定喳 AutdTuainfiCrJlJ .jilwIL.jilwILI IVLVCIMIUWM1:1.ckJwila1.ckJwila 副哽剧典修口阵EU上|可 FJGCFJGC “；E“lE“l不j j- -TAI,TriTri TIM|信阳3 畔 $，】首n|&unn|&un帖r rw w hvdhvdrsis|rsis|&iMdFtlt&iMdFtlt OturnOt

5、urnLmi#Lmi# IlijMil1IlijMil1 L L 例尤1 1n n n n前支 “il_Tdil_TdJK4 1 1 i i 4 4 I)luhkntI)luhknt 门时王鹏舄府|p|p UtLUtL式对 1 1 . n n什括4 4 nmnm李母加小邦忖 ii*ii* 1 1 q q 问 !IrJnwx!IrJnwx EIQTEIQTiyriyr tahMn_tahMn_IUIU 3 3 卜 n nh h蚂 ntnt 1 1 7数据处理 分析完成后，点击GCMSPostrunAnalysis,对数据进行后处理点击Quantitative,打开数据文件pest-std-001

6、 制作标准曲线 详细内容t1参考GCMS-QP2010操作手册7.3标准线的做成 登记目标组分 有两种方法，任选其一。 将目标组分登记入质谱处理表。 详细内容请参考GCMS-QP2010操作手册6.3.6登记目标化合物 点击辅助栏中的PeakInergrationforAllTICs,设定合适的积分 参数，对目标组分积分。 7.1.2制作定量表 点击辅助栏中的 CreateCompoundTable Create Compounid Table 点击辅助栏中的 Wizard(New),出现如下窗口。 输入Wizard表 1/7 (a)使用质谱处理表中的组份 (b)使用积分结果二者任选其一 (c

7、)单击下一步,出现下一窗口 输入Wizard表2/7 输入Wizard表3/7 通过质谱显示切换选择目标组分的质谱 CoCoHUOiindTableiindTableV Vi.xaxi.xaxd.J/?d.J/? IM.TI”IiIi, ,击下一步,出现下一窗口 上FQh下一般qp昭甫情欺 输入Wizard表4/7 输入表中的定量参数 因TiltF3EUFill?F4ttiwC*P*ldTiltF3EUFill?F4ttiwC*P*ldInkleInkleEFKtMtM= =ectrmFroectrmFroces31:0,6ces31:0,6； Ifiklt.Ifiklt.Fl42ddisuy

8、Fl42ddisuyUli&ACUli&AC- -tEtE- -GBfTjpflGBfTjpfl- -tkEtkE 输入Wizard表6/7 设定组分的类型、保留时间、名称等。输入Wizard表5/7 设定标样的浓度和参考离子 标样浓度 单击下一步,出现下一窗口 8 输入Wizard表7/7 单击完成,完成定量表的设定 Wizard表完成后，在窗口的方法参数中，出现完成的定量表。 - -ElEl，0|由，EUEUI I， hujKi.MMXhujKi.MMX： 七1 1处：IdiJjM*gaTTjZIdiJjM*gaTTjZ1 1供n n .J J. .,I,.,I,. L3I

9、ilEi25iliilEi25ilinznz诙 U 今1g1g FHTIBB g_g_rw*rw* 可b*b*,制/J J LbLb鹏工花:七百ITIT 7.1.3运行批处理表，生成校准曲线 点击BatchProcessing!调出样品的DataFile,MethodFile,ggSe UUJGJG1IHT4AlllitITS- r:厂Tsu 6fl二- 7.1.4浏览和修 有两种方 点击辅助栏 pest-std-003,可 正校正曲线 式可以浏览校正曲线 中的Quantitative,打开数据文件 看到校准曲线。 点击CalibrationCurve,点击方法文件SIM.qgm,可看到校准曲

10、线的详细情况。注：如果没有做出校准曲线，可能的原因有： a.积分参数不合适，目标组分没有被积分。需要重新设置积分参数。 或在此处，对目标组分采用手动积分. b.定量表中设定的参考离子比不正确，可参照标样的质量碎片的相对 强度比重新设定。 修改参数后，重新运行批处理，得到正确的校准曲线。 7.2未知样品的定量打开未知样品数据文件pest-unknown-001,点击Resets,可看到定量结果 标准曲线保存在方法文件中，使用相同的方法文件运行未知样品，即可得到定量结果。 lugl7lugl7 ,ainjaiiiBWnjri目-aJ4al由IW源隔叵力|x淳u回 1*1Alta1*1Altai i SX33n !l!l-K_I_K_I_ 卧工国ULLElULLEl审 I-。 望:U*.: