2014年执业药师资格考试《药物分析》章节重点辅导资料(必须牢记的)

1、第一章药典考试要求药典一国家药品标准国家药品标准的组成与制订原那么1国家药品标准的组成和效力2国家药品标准的制订原那么二中国药典中国药典的根本结构和主要内容1?中国药典?的根本结构2凡例的主要内容3正文的主要内容4附录的主要内容三主要的外国药典1.美国药典全称、缩写和根本结构2.英国药典全称、缩写和根本结构3.欧洲药典全称、缩写和根本结构4.日本药局方全称、缩写和根本结构第一节 国家药品标准重点1、国家药品标准的组成2、国家药品标准的制订原那么一、国家药品标准药品是一种特殊的商品，它关系到人民群众用药的平安和有效。国家药品标准：是国家为保证药品质量所制定的关于药品的质量指标、检验方法以及生产工

2、艺的技术要求，是药品生产、经营、使用、检验和监督管理部门共同遵循的法定依据。涉及到药品全过程二、国家药品标准的效力“药品必须符合国家药品标准。生产、销售、使用不符合国家药品标准的药品是违法的行为。三、国家药品标准组成包括：?中华人民共和国药典?、?药品标准?和药品注册标准。由国家药典委员会负责制定和修订。四、国家药品标准的制定原那么重点多项选择题1检测工程的制订要有针对性：应根据药品在生产、流通、贮藏及临床使用等各个环节中影响药品质量的因素，有针对性地规定检测的工程，加强对药品内在质量的控制。针对性2检验方法的选择要有科学性：应根据“准确、灵敏、简便、快速的原那么，科学地选择检验方法，既要注意

3、方法的普及性和适用性，又要注意先进分析技术的应用，不断提高检测的水平。方法的科学性3标准限度的规定要有合理性：应在保证药品质量的前提下，根据我国医药工业的生产和技术能力所能到达的实际水平合理制订标准限度。限度的合理性历年考点：国家药品标准制定原那么多项选择第二节 中国药典重点：都是重点?中华人民共和国药典?，简称?中国药典?，其英文名称是Chinese Pharmacopoeia，缩写为Ch.P或CP?中国药典?由国家药典委员会制定和修订，由国家食品药品监督管理局公布实施。最新版2021版。一、?中国药典?的沿革二、?中国药典?的根本结构和主要内容?中国药典?由一部、二部、三部及其增补本组成，

4、内容分别包括凡例、正文和附录。一凡例重点掌握一些概念和解释凡例，把与正文品种、附录及质量检定有关的共性问题加以规定，防止在全书中重复说明。主要工程与要求：关于规格的规定指每一支、片或其他每一单位制剂中含有主药的重量或效价或含量%或装量。注射液项下，如为“1ml：10mg，系指1ml中含有主药10mg。关于贮藏的规定避光 系指用不透光的容器包装，例如棕色容器或黑纸包裹的无色透明、半透明容器；密闭 系指将容器密闭，以防止尘土及异物进入；密封 系指将容器密封以防止风化、吸潮、挥发或异物进入；熔封或严封 系指将容器熔封或用适宜的材料严封，以防止空气与水分的侵入并防止污染；阴凉处 系指不超过20；凉暗处

5、 系指避光并不超过20；冷处系 指2l0；常温 系指1030。关于检验方法和限度的规定检验方法：?中国药典?规定的按药典，采用其他方法的要与药典方法比照。仲裁以?中国药典?方法为准。关于标准品和对照品的规定标准品、对照品系指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质，由国务院药品监督管理部门指定的单位制备、标定和供应。标准品：用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质，按效价单位或g计，以国际标准品标定；对照品除另有规定外，均按枯燥品或无水物进行计算后使用。“按枯燥品或无水物，或无溶剂计算，除另有规定外，应取未经枯燥或未去水，或未去溶剂的供试品进行试验，测得枯燥失重或水分，或溶剂,再在计

6、算时从取用量中扣除。举例：对照品10g，含水量为10%，按枯燥品计算的对照品为9g。关于计量单位的规定见下表?中国药典?采用的法定计量单位的名称和单位符号如下表1-1法定计量单位的名称和单位符号名称单位长度米m分米dm厘米cm毫米mm微米m纳米nm体积升L毫升ml微升l质重量千克克g毫克微克g纳克ng压力兆帕MPa千帕kPa帕Pa动力黏度帕秒Pa·s运动黏度平方毫米每秒mm2/s波数负一次方厘米cm-1密度千克每立方米/m3克每立方厘米g/cm3放射性活度吉贝可GBq兆贝可MBq千贝可kBq贝可Bq关于精确度的规定取本品约0.2g，精密称定精密量取本品适量取本品约0.5g“精密称定指

7、称取重量应准确至所取重量的千分之一；例：0.2g精密称定，0.2XXXg“称定指称取重量应准确至所取重量的百分之一；“精密量取指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精密度要求。取用量为“约假设干时，指该量不得超过规定量的±10%。试验中供试品与试药等“称重或“量取的量，均以阿拉伯数码表示，其精确度可根据数值的有效数位来确定。小数点后多一位取样溶解加沉淀剂使其沉淀过滤洗涤枯燥至恒重称量计算。“恒重，除另有规定外，系指供试品经连续两次枯燥或炽灼后的重量差异在0.3mg以下的重量；注意：枯燥至恒重的第二次及以后各次称重均应在规定条件下继续枯燥1小时后进行；炽灼至恒重的第二次及以

8、后各次称重应在继续炽灼30分钟后进行。“空白试验系指在不加供试品或以等量溶剂替代供试液的情况下，按同法操作所得的结果；含量测定中的“并将滴定的结果用空白试验校正，是指按供试品消耗滴定液的量 ml与空白试验中所耗滴定液的量ml之差进行计算。试验时的温度水浴98100热水7080温水或微温4050室温1030冷水210冰浴0放冷至室温试验时的温度，未注明者，系指在室温下进行。温度上下对试验结果有显著影响者，除另有规定外，应以25±2为准。试药、试液、指示液、试验动物、说明书、包装、标签符合相关规定。试验用水，除另有规定外，均系指纯化水。酸碱度检查所用的水，均系指新沸并放冷至室温的水。二正

9、文按顺序可分别列有：品名、有机药物的结构式、分子式与分子量、来源或有机药物的化学名称、含量或效价的规定、处方、制法、性状、鉴别、检查、含量或效价测定、类别、规格、贮藏及制剂等。维生素Weishengsu CVitamin C本品为L-抗坏血酸。含C6H8O6不得少于99.0%。【性状】本品为白色结晶或结晶性粉末；无臭，味酸，久置渐变微黄，水溶液湿酸性反响。本品在水中易溶，在乙醇中略溶，在三氯甲烷或乙醚中不溶。熔点：本品的溶点附录C为190192，溶融时间时分解。比旋度：取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中含0.10g的溶液,依法测定附录 E,比旋度为20.5°至21.5

10、°【鉴别】1取本品0.2g，加水10ml溶解后，分成二等份，在一份中加硝酸银试液0.5ml，即生成银的黑色沉淀，在另一份中，加二氯靛酚钠试液12滴，试液颜色即消失。2本品的红外光吸收图谱应与对照图谱一致。【检查】溶液的澄清度与颜色 取本3.0g，加水15ml，振摇使溶解，溶液应澄清无色，如显色,将溶液经4号垂熔玻璃漏斗滤过，取滤液,照紫外-可见分光光度法附录 A，在420nm的波长处测定吸光度，不得过0.03。炽灼残渣 不得过0.1%附录 N铁 取本品5.0g两分，分别置25ml量瓶中，一份中加0.1mol/L硝酸溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液B；另一份中加标准铁溶液精密

11、称硫酸铁铵863mg，置1000ml量瓶，加0.1mol/L硫酸溶液25ml，加水稀释至刻度，摇匀,精密量取10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀1.0ml，加0.1mol/L 硝酸溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液A。照原子吸收分光光度法附录 D，在248.3nm的波长处分别测定，应符合规定。铜 取本品2.0g两份，分别置25ml量瓶中，一份中加0.1mol/L硝酸溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液B；另一份中加标准铜溶液精密称取硫酸铜393mg，置1000ml量瓶，加水稀释至刻度，摇匀，精密量取10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀1.0ml，加0.1

12、mol/L硝酸溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液A，照原子吸收分光光度法附录 D，在324.8nm的波长处分别测定，应符合规定。重金属 取本品1.0g加水溶解成25ml，依法检查附录 H第一法，含重金属不得过百万分之十。细菌内毒素 取本品，加碳酸钠170加热4小时以上适量，使混合，依法检票附录 E，每1mg维生素C含内毒素的量应小于0.02EU供注射用。【含量测定】取本品约0.2g，精密稳定，加新沸过的冷水100ml与稀醋酸10ml使溶解，加淀粉指示液1ml，立即用碘滴定液0.05mol/L滴定，至溶液显蓝色并在30秒风不褪。每1ml碘滴定液0.05mol/L相当于8.806mg的C6H

13、8O6。【类别】维生素类药。【贮藏】遮光，密封保存。【制剂】1维生素C片2维生素C泡腾片3维生素C泡腾颗粒4维生素C注射液5维生素C颗粒。1.名称：中文、汉语拼音、英文中文参照?中国药品通用名称?简称CADN 英文参照“国际非专利药名简称INN命名原那么：“药品名称应科学、明确、简短；词干已确定的译名要尽量采用，使同类药品能表达系统性。“药品的命名应尽量防止采用给患者以暗示有关药理学、解剖学、生理学、病理学或治疗学的药品名称，并不得用代号命名。10年考点2.有机物的结构原料药的质量标准需列出药物的化学结构式。3.分子式和分子量4.来源或有机药物的化学名称5.含量或效价对于原料药：用有效物质的重

14、量百分数%表示抗生素或生化药品：含量限度用效价单位国际单位IU表示对于制剂：用含量占标示量的百分率来表示6.性状主要记叙药物的外观、臭、味、溶解度以及物理常数等。常考1溶解度“极易溶解、“易溶、“溶解、“略溶、“微溶、“极微溶解、“几乎不溶或不溶等术语来表示。?中国药典?：“极易溶解，是指溶质1gml能在溶剂不到1ml中溶解；“几乎不溶或不溶 是指溶质1gml在溶剂10000ml中不能完全溶解。2物理常数：主要有相对密度、馏程、熔点、凝点、比旋度、折光率、黏度、吸收系数、碘值、皂化值和酸值。7.鉴别指用规定的试验方法来区分药物的真伪。对物。如果是判断优劣？不属于鉴别化学方法：显色反响、沉淀反响

15、；物理化学方法：仪器分析方法；生物学方法：微生物或实验动物。8.检查药品平安性、有效性的试验方法和限度，以及均一性、纯度等制备工艺要求的内容。平安性检查：“无菌、“热原、“细菌内毒素。有效性的检查：在鉴别、纯度检查和含量测定中不能有效控制的工程。抗酸药物需检查“制酸力、难溶性的药物需检查粒度、含乙炔基的药物要检查“乙炔基注意与含量测定相区分；均一性检查：制剂的均匀程度。重量差异、含量均匀度；纯度检查：药物中杂质检查。一般杂质、特殊杂质。9.含量测定用规定的方法测定药物中有效成分的含量。化学分析法、仪器分析法、生物学方法；化学分析法属经典的分析方法，具有精密度高、准确性好的特点；仪器分析方法具有

16、灵敏度高、专属性强的特点；生物学方法的测定结果与药物作用的强度有很好的相关性。10.类别指按药品的主要作用、用途或学科划分的类别11.贮藏与凡例“关于贮藏的规定相联系根据药物的稳定性规定的贮藏条件三附录制剂通那么、通用的检测方法和指导原那么。制剂通那么系按照药物剂型分类，针对剂型特点所规定的根本技术要求。附录 制剂通那么附录5A 丸剂附录5B 散剂附录6C 颗粒剂附录6D 片剂附录7E 锭剂附录7F 煎膏剂膏滋附录8G 胶剂附录8H 糖浆剂附录8I 贴膏剂附录8J 合剂附录9G 滴丸剂附录9L 胶囊剂附录10通用检测方法系各正文品种进行相同检查工程的检测时所采用的统一的设备、程序、方法及限度等

17、。附录 一般鉴别试验附录27附录 分光光度法附录30A 紫外 -可见分光光度法附录30C 红外分光光度法附录31D 原子吸收分光光度法附录32附录 色谱法附录33A 纸色谱法附录33指导原那么系为执行药典、考察药品质量、起草与复核药品标准等所制订的指导性规定。D抑菌剂效力检查法指导原那么附录134E 药品微生物检验替代方法验证指导原那么附录135F 微生物限度检查应用指导原那么附录138G 药品微生物实验室标准指导原那么附录138四索引中文索引、英文索引历年考点非常多，以上各项均可能出题?中国药典?2005年版将生物制品列入 A.第一部B.第二部C.第三部 D.第一部附录E.第二部附录答疑编号

18、5689010201【正确答案】C，从药典的沿革出题在?中国药典?凡例中，贮藏项下规定的“凉暗处是指A.不超过30B.不超过20C.避光并不超过30D.避光并不超过20E.放在室温避光处答疑编号5689010202【正确答案】D关于?中国药典?，最正确的说法是 A.一部药物分析的书B.收载所有药物的法典C.一部药物词典D.我国制定的药品标准的法典E.我国中草药的法典答疑编号5689010203【正确答案】D以下说法正确的选项是A.标准品除另有规定外，均按枯燥品或无水物进行计算后使用B.对照品是指用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质C.冷处是指210D.凉暗处是指避光且不超过

19、25E.常温是指2030答疑编号5689010204【正确答案】C药典规定取用量为“约假设干时，系指取用量不得超过规定量的A.±0.1%B.±1%C.±5%D.±10%E.±2%答疑编号5689010205【正确答案】D中国药典2005年版中规定，称取 “2.00g系指A.称取重量可为1.52.5gB.称取重量可为1.952.05gC.称取重量可为1.9952.005gD.称取重量可为1.99952.0005gE.称取重量可为13g答疑编号5689010206【正确答案】C国家药品标准中，原料药含量限度，如未规定上限时系指上限不超过 A.95.

20、0% B.99.0%C.100.0%D.101.0%E.105.0%答疑编号5689010207【正确答案】D药品检验时“称定指称取重量应准确至所取重量的 A.十分之一 B.百分之一C.千分之一D.万分之一E.十万分之一答疑编号5689010208【正确答案】B药典中，收载阿司匹林“含量称定局部是 A.一部的凡例B.一部的正文C.一部附录D.二部的凡例E.二部的正文答疑编号5689010209【正确答案】E第三节 主要的外国药典重点：各国药典的名称、缩写1.美国药典The United States Pharmacopoeia简称：USP结构：凡例、正文品名、有机药物的结构式、分子式与分子量、

21、来源或有机药物的化学名称、化学文摘CA登录号、含量或效价规定、包装和贮藏、参比物质要求、鉴别、物理常数、检查、含量或效价测定、附录、索引。?美国国家处方集?的全称为The National formulation简称：NF通常与USP合并出版最新版 USP33-NF282021年4月出版，10月1日生效2.英国药典British Pharmacopoeia简称：BP结构：凡例、正文、附录、索引最新版 BP20212021年1月生效?英国国家处方集?BNF、?英国草药典?BHP3.日本药局方简称：JP结构：一部、二部、索引4.欧洲药典European Pharmacopoeia简称：Ph.Eur

22、.或EP结构：凡例、通用分析方法、容器和材料、试剂、正文和索引历年考点各国药典的缩写或简称A.JPB.USPC.BPD.Ch.PE.Ph.Eur以下外国药典的缩写是1.美国药典答疑编号5689010210【正确答案】B2.日本药局方答疑编号5689010211【正确答案】A3.欧洲药典答疑编号5689010212【正确答案】E?药典?历年考试分析1.分值：平均每年3分的分值。2.主要出题点：中国药典的主要内容特别是凡例、正文中的一些解释、各国药典的简称。仅供参考第二章药物分析根底考试要求药物分析根底一药品检验的相关根底1.药品检验工作的根本程序药品检验的取样、检验、记录和报告及其要求2.药品检

23、验标准操作标准药品检验标准操作标准的根本内容3.常用计量器具的使用和校正1分析天平的正确使用2常用分析仪器的校正3常用玻璃量器的正确使用和校正二药物分析数据的处理1.误差1绝对误差和相对误差2系统误差和偶然误差及其减免方法2.有效数字有效数字、有效数字的修约及运算法那么三药品质量标准分析方法的验证1.准确度准确度及其验证方法2.精密度精密度及其验证方法3.专属性专属性及其验证方法4.检测限检测限及其验证方法5.定量限定量限及其验证方法6.线性线性及其验证方法7.范围范围及其确定方法8.耐用性耐用性及其验证方法9.不同检验工程的验证内容鉴别试验、杂质检查和含量测定方法应验证的内容第一节 药品检验

24、工作的相关根底重点1.药品检验的根本流程2.取样数量3.根据具体情况选择适宜的分析仪器一、药品检验工作的根本程序对取样的要求全批、分部位取样，一次取得的样品至少可供3次检验用。对报告记录的要求真实、完整、简明、具体。错误修改的要求：划线、重写、签名盖章二、中国药品检验标准操作标准?中国药品检验标准操作标准?是执行?中国药典?的重要依据和补充，根本上包涵了?中国药典?现行版一部和二部附录中的相关内容。?中国药品检验标准操作标准?从2005年版开始分为两卷出版。一卷收载?中国药典?附录中的各种检验方法的标准操作标准，检验方法。另一卷那么收载各种检验方法所使用的仪器包括通用型分析仪器与专用型检测仪器

25、的标准操作规程，即?药品检验仪器操作规程?。仪器操作规程。主要内容：简述；仪器与用具；试药与试剂；操作方法；考前须知；记录与计算；结果判断。举例：三、常用分析仪器的使用和校正操作：?药品检验仪器操作规程?、仪器说明校正：?中国药典?附录1.分析天平性能指标：最大称量量、感量感量：天平的最小刻度根据称量量选择适宜的天平；取样量大于100mg时，选用感量为0.1mg的分析天平；取样量为10010mg时，选用感量为0.01mg的分析天平；取样量小于10mg时，选用感量为0.001mg的分析天平。原那么：称量的相对误差小于千分之一称量方法减量法 W1-W2-W3连续称量增量法 W2-W1容器+供试品-

26、容器 称一定量供试品校正：用标准砝码校正2.玻璃量器根据分析目的选择适宜的玻璃量器容量瓶准确稀释至一定体积移液管准确移取一定体积的液体滴定管用来参加滴定液并测量参加滴定液体积量筒、量杯粗略的量取液体根据允许误差选择适宜体积的玻璃量器容量瓶：100ml的允差为 0.10ml，50ml的允差为 0.05ml，25ml的允差为±0.03ml。移液管：100ml的允差为±0.10ml，50ml的允差为±0.08ml，25ml的允差为±0.05ml。滴定管：5ml的允差为±0.01ml，10ml的为±0.02ml，25ml的为±0.0

27、3ml，50ml的为±0.05ml。玻璃量器的校正：用水校正，称量量器装入或流出水的重量W，再根据该温度下水的密度d，计算出量器的容积V，V=Wdml。V与玻璃量器的标示容积比拟，其误差应小于规定限度允差。所用仪器：分析天平、温度计3.分析仪器具体章节介绍详细内容旋光计标准石英旋光管校正pH计标准缓冲液校正紫外-可见光分光光度计波长、吸光度准确性的校正红外分光光度计波数准确度、分辨率的校正历年考点1.选择适宜的分析仪器多2.计算取样数量在盐酸氯丙嗪含量测定操作中取本品0.2g,精密称定中应选择A.感量为0.01mgB.感量为0.1mgC.感量为1mgD.感量为0.01gE.感量为0.

28、1g答疑编号5689020211【正确答案】B【解析】“精密称定指称取重量应准确至所取重量的千分之一。按中国药典精密量取50ml某溶液时，宜选用 A.50ml量简B.50ml移液管C.50ml滴定管D.50ml量瓶E.100ml量筒答疑编号5689020212【正确答案】B为使所取样有代表性，当药品为100件时，取样为A.100B.50C.11D.10E.9答疑编号5689020213【正确答案】C【解析】当3<n300时，取样的件数应为第二节 药物分析数据的处理难重点1.与误差有关的几个概念，判断属于何种误差2.有效数字的修约运算药品检验中测定的数据，由于受分析方法、仪器、试剂、分析工

29、作者以及偶然因素的影响，不可能绝对准确，总是存在一定的误差。一、误差误差是测量值对真实值的偏离。误差越小，测量的准确性越高。判断误差类型，如何减小或消除？按误差来源系统误差：由某种确定的原因引起的误差，一般有固定的方向正或负和大小，重复测定时重复出现。可通过对选择适宜方法、仪器校准、对照试验、回收试验空白试验、减小测量误差等校正。1方法误差 2试剂误差 3仪器误差 4操作误差偶然误差：是由偶然的原因所引起的，大小和正负都不固定，可通过增加平行测定次数减小。二、有效数字有效数字：在分析工作中实际能测量到的数字称为有效数字。称取0.2022g物质 滴定管进行滴定，读数为25.10ml。只有最后一位

30、欠准确。为什么不写成25.1ml，而是写成25.10ml？有什么差异？有效数字的位数？有效数字的位数=精确读到的位数+1位；注意：估读的数字不一定在刻度上能表示出来。读数：25.34ml，25.3为刻度值，4为估读值；估读值也为有效数字，25.34要求：根据测量所能到达的准确度确定有效数字的位数，即只保存一位可疑数值。有效数字的修约：四舍六入五成双：测量值中被修约的那个数等于或小于4时舍弃，等于或大于6时进位。等于5且5后无数时，如果进位后测量值的末位数成偶数，那么进位；进位后，测量值的末位数成奇数，那么舍弃。保证修约后最后一位为偶数。假设5后还有数，说明修约数比5大，宜进位。修约为三位数：2

31、.0149为2.01，5.2386为5.24， 3.125001为3.13，1.755000为1.76，4.10500为4.10；假设第n+1位数字=5且后面数字为0时，那么第n位数字假设为偶数时就舍掉后面的数字，假设第n位数字为奇数时加1；假设第n+1位数字=5且后面还有不为0的任何数字时，无论第n位数字是奇或是偶都加1。一次修约至所需位数，不能分次修约；运算过程中多保存一位，计算出结果后再修约。有效数字的运算：先修约再计算加减法：按照小数点后位数最少的那个数保存乘除法：按照有效数字位数最少的那个数保存历年考点：1.判断误差类型2.减小误差的方法3.有效数字修约多最正确选择题以下误差中属于偶

32、然误差的是A.指示剂不适宜引入的误差B.滴定反响不完全引入的误差C.试剂纯度不符合要求引入的误差D.温度波动引入的误差E.未按仪器使用说明正确操作引入的误差答疑编号5689020214【正确答案】D按有效数字修约的规那么，以下测量值中可修约为2.01的是A.2.005B.2.006C.2.015D.2.016E.2.0046答疑编号5689020215【正确答案】B【解析】2.005修约为2.00，2.006修约为2.01，2.015修约为2.02，2.016修约为2.02，2.0046修约为2.00。减少分析测定中偶然误差的方法为A.进行对照试验 B.进行空白试验C.进行仪器校准 D.进行分

33、析结果校正E.增加平行试验次数答疑编号5689020216【正确答案】E配伍选择题修约后要求小数点后保存二位A.1.24 B.1.23C.1.21 D.1.22E.1.20修约前数字为1.1.2349答疑编号5689020217【正确答案】B2.1.2351答疑编号5689020218【正确答案】A3.1.2050答疑编号5689020219【正确答案】E4.1.2051答疑编号5689020210【正确答案】C5.1.2245答疑编号5689020211【正确答案】D最正确选择题将测量数0.53624，0.0014，0.25，1.6，10.0相加正确的选项是 A.12.4B.12.39C.1

34、2.388D.12.3876E.12.38764答疑编号5689020212【正确答案】A【解析】有效数字的运算：先修约再计算。加减法：按照小数点后位数最少的那个数保存。所有小数点后应只保存一位即可。第三节 药品质量标准分析方法的验证重点1.分析方法验证的内容2.对验证内容的理解分析方法验证的目的是证明采用的方法适合于检验的要求。验证的分析工程有：鉴别试验、杂质检查、原料或制剂中有效成分的含量测定、制剂中其他成分如防腐剂等的测定以及药物溶出度、释放度检查中其溶出量的测定方法等；验证的内容有：准确度、精密度、专属性、检测限、定量限、线性、范围和耐用性等。一、准确度准确度是指用该方法的测定结果与真

35、实值或参考值接近的程度。准确度一般用回收率%来表示。方法：将量的测定组分参加到处方比例的附加剂中，用验证的方法进行测定，根据测定结果计算回收率。通常要求9份样品，高中低三个浓度，平行测定，通常要求95-105%。如无法得到被分析的纯物质，可与另一成熟方法所得到结果进行比拟。二、精密度精密度是指在规定的测试条件下，同一个均匀样品，经屡次取样测定所得结果之间的接近程度。精密度一般用偏差、标准偏差SD或相对标准偏差RSD来表示；偏差、标准偏差SD或相对标准偏差RSD越小，精密度越好。精密度与准确度的关系：精密度好是准确度高的前提，但方法的精密度好，准确度不一定高。要求：定量测定应考察方法的精密度。考

36、察内容包括：重复性：相同条件，同一个人中间精密度：相同实验室，不同的人重现性：不同实验室，不同人三、专属性指在其他组分如杂质、降解产物、辅料等可能存在的情况下，分析方法能准确地测出被测组分的特性。四、检测限指分析方法在规定的实验条件下所能检出被测组分的最低浓度或最低量。目视法：非仪器法信噪比法：2倍噪音或3倍噪音对应的样品浓度或量。图2.5ppm的混标色谱图五、定量限指样品中被测组分能被定量测定的最低浓度或最低量。10倍噪音对应的浓度或量。六、线性在设计范围内，测试结果和样品中被测组分的浓度或量直接成正比关系的程度。考察的方法：配制一系列不同浓度的测定组分溶液至少5份，分别测定其响应值，用最小

37、二乘法以响应值对浓度进行线性回归，即可计算出相关系数r和a、b的值。七、范围指在到达一定的精密度，准确度和线性的前提下，分析方法适用的上下限浓度或量的区间。八、耐用性指在测定条件有小的变动时，测定结果不受其影响的承受程度。如：液相色谱法流动相中溶剂的比例和pH值，不同厂牌、不同批号同类型的色谱柱，柱温，流速等。不同的检验工程对方法验证指标的要求有所不同表2-1不同检验工程对效能指标的要求效能指标鉴别杂质检查含量测定定量测定限量检查准确度精密度专属性检测限定量限线性范围耐用性验证实例局部内容比拟简单，学员自行了解即可！历年考点1.方法验证的内容2.具体的概念【例题】在规定的测试条件下、同一个均匀样品经屡次取样测定，所得结果之间的接近程度称为A.准确度B.精密度C.专属性D.检测限E.线性答疑编号5689020