片剂和注射剂中药物含量测定

1、片剂和注射剂中药物含量测定712661265126OHCOHCOHCOx分解）（排除 改用氧化电位稍低的氧化剂硫酸亚铁 高锰酸钾滴定法硫酸亚铁片 硫酸铈滴定法 氧化剂 氧化电位KMnO4 + 1.51 VCe(SO4)2 + 1.44 VHNO3 + 0.94 VFeCl3 + 0.77 VI2 + 0.54 V HClOMgHClOMgHAc. gCHOHCOOCHOHCOOHAcg .酒石酸硬脂酸镁Mg OMgCHAc. g草草酸酸硬硬脂脂酸酸镁镁 NaMgEDTAMgNaEDTA222OH-排除: （1）掩蔽法 以硫酸奎宁片的含量测定为例 HCdIBKCdIBHMgEDTANaEDTAM

2、g CNCdCNCd）（ OHCdCNCHHOOHHCHOCNCd）（CdEDTANaEDTACd 测定原理掩蔽除去Mg2干扰释放（2）改变pH或指示剂金属离子 适宜pH 指示剂 Al 3+ 56 二甲酚橙 Bi 3+ 23 儿茶酚紫 Mg2+ 9.712 络黑T pH9 Mg2+不与EDTA反应 pH12 Mg2+ Mg(OH)2（3）UV法 硬脂酸镁无UV吸收（4）蒸馏法 BP 吸收麻黄碱盐酸麻黄碱片粉HClNaOH2、注射剂：各种附加成份pH值调节剂 酸，碱渗透压调节剂 氯化钠增溶剂 钙盐，苯甲酸苄酯抗氧剂 亚硫酸钠等止痛剂 苯甲醇（防腐剂）抑菌剂 三氯叔丁醇，苯酚建议选则方法：主药量大

3、，附加成份不干扰 容量法或重量法测定主药可溶于有机溶剂 有机溶剂提取后测定主药量少 光谱法或色谱法 OSHSOSOOSHSOSOO氧化还原反应碘量法溴量法铈量法亚硝酸钠法CH3CH3CO+CH3CH3COHSO3NaHHCO+ NaHSO3CHHOHSO3NaNaHSO3NaAc+HAcNa2SO3CH3COCH3OHCH3CSO3NaCH3 NaHSOOSNaOH注: 甲醛亦是还原剂，其作掩蔽剂时，宜选氧化电位低的氧化剂测定药物 OSHSOSOOSHSOSOO弱弱HClNaHSO3Na2S2O3NaCl+H2SO3NaCl+H2S2O3SO2+H2OH2SO3SO2+H2O+S加酸分解法使抗

4、氧剂分解 NaSO3Na2S2O5 H改用UV光谱差异法测定例：重酒石酸间羟胺原料 溴量法注射液 UV法(含焦亚硫酸钠)nm243maxVitCnmnm29924721盐酸异丙嗪 nmnm30625421盐酸氯丙嗪 油质注射液在测定前摇匀，排除方法： a.主药量大，取样量少 稀释后直接测定（以空白溶 剂油作空白对照） b.柱色谱或TLC法分离后测定 c.提取后HPLC法测定 d.容量法测定例：维生素K1注射液 含量测定 ChP（1985）柱色谱UV法 ChP（1990）HPLC法（外标法） 平均回收率98.6% RSD = 0.24%（n = 6）例：丙酸睾酮注射液 含量测定USP（21）柱色

5、谱UV法ChP（2000）甲醇提取HPLC法例：碘化油注射液 含量测定银量法乙醇KOH例：黄体酮注射液含量测定ChP（2000）甲醇提取HPLC法3）等渗溶液Na+ 对离子交换法有干扰Cl- 对银量法有干扰例：复方乳酸钠注射液HClCHOHCOOHCHNaClCHOHCOONaCHHRSO NaClCHOHCOONaCHHClCHOHCOOHCHNaOH AgClNaClAgNO3二、含量测定结果的计算方法不同原料药：百分含量m测得量m取样量100原料药含量测定结果的计算容量分析法（1）直接滴定法100%sTVFm百分含量百分含量（2）剩余滴定法 %1000smFVVT）（百分含量T滴定度，每

6、1ml滴定液相当于被测组分的mg数V滴定时，供试品消耗滴定液的体积（ml） V0滴定时，空白消耗滴定液的体积（ml）F浓度校正因子 ms供试品的质量 标准实测ccF 95：71非那西丁含量测定：精密称取本品0.3630g加稀盐酸回流1小时后，放冷，用亚硝酸钠液（0.1010mol/L）滴定，用去20.00m1。每1ml亚硝酸钠液（0.1mol/L）相当于17.92mg的C10H13O2N。计算非那西丁的含量为（E）A. 95.55% B. 96.55% C. 97.55% D. 98.55% E. 99.72% %72.99%10010003630. 01 . 01010. 000.2092.

7、17%非那西丁例：精密称取青霉素钾供试品0.4021g，按药典规定用剩余碱量法测定含量。先加入氢氧化钠液(0.1mol/L)25.00ml，回滴时消0.1015mol/l的盐酸液14.20ml，空白试验消耗0.1015mol/l的盐酸液24.68ml。求供试品的含量，每1ml氢氧化钠液(0.1mol/L)相当于37.25mg的青霉素钾。 %54.98%10010004021. 01 . 01015. 020.1468.2425.37%）（青霉素钾2. 紫外分光光度法（1）吸收系数法 100)g/ml()g/100ml(1%1cm1%1cm%1cm1lEAclEAcclEA%100100%11s

8、cmmVnlEA百分含量（2）对照法 对供对供对供对供对供对供AAccccAAlcElcEAA%1cm1%1cm1%100smVnAAc对供对百分含量98：83对乙酰氨基酚的含量测定方法为：取本品约40mg，精密称定，置250ml量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液50ml溶解后，加水至刻度，摇匀，精密量取5ml，置100ml量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液10m1，加水至刻度，摇匀，照分光光度法，在257nm的波长处测定吸收度，按C8H9NO2的吸收系数( )为715计算，即得。若样品称样量为m(g)，测得的吸收度为A，则含量百分率的计算式为（A）1%1cmE A. B. C. D. E. %100

9、15250715Am%10015250715mA%10012505100715mA%1001715mA%10012505100715Am例：利血平的含量测定方法为：对照品溶液的制备 精密称取利血平对照品20mg，置100ml量瓶中，加氯仿4ml使溶解，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀；精密量取5m1，置50ml量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，即得。 供试品溶液的制备 精密称取本品0.0205g，照对照品溶液同法制备。 测定法 精密量取对照品溶液与供试品溶液各5ml，各加硫酸滴定液（0.25mol/L）1.0ml与新制的0.3%亚硝酸钠溶液1.0ml，摇匀，置55水浴中加热30分钟，冷却后，各加新

10、制的5%氨基磺酸铵溶液0.5ml，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀；另取对照品溶液与供试品溶液各5ml，除不加0.3%亚硝酸钠溶液外，分别用同一方法处理后作为各自相应的空白，照分光光度法，在3902nm的波长处分别测定吸收度，供试品溶液的吸收度为0.604，对照品溶液的吸收度为0.594，计算利血平的百分含量。 %20.99%10010000205. 0594. 0604. 020%利血平片剂含量测定结果的计算 %100/%100%片）标示量（）平均片重（）供试品重（）测得量（标示量每片含量标示量gggg1. 容量分析法 （1）直接滴定法 %100%标示量平均片重标示量smTVF（2）剩余滴定法 %

11、100%0标示量平均片重）（标示量smFVVT2. 紫外分光光度法（1）吸收系数法 %100100%11标示量平均片重标示量scmmVnlEA（2）对照法 %100%标示量平均片重标示量对供对smVnAAc例：取司可巴比妥钠胶囊（标示量为0.1g）20粒，除去胶囊后测得内容物总重为3.0780g，称取0.1536g，按药典规定用溴量法测定。加入溴液（0.1 mol/L） 25ml，剩余的溴液用硫代硫酸钠液（0.1025mol/L）滴定到终点时，用去17.94ml。空白试验用去硫代硫酸钠液25.00ml。按每1ml 溴液（0.1mol/L） 相当13.01mg的司可巴比妥钠，计算该胶囊中按标示量

12、表示的百分含量。 %33.94%1001 . 0200780. 310001536. 01 . 01025. 094.1700.2501.13%）（标示量注射液含量测定结果的计算%100%标示实测标示量cc1. 容量分析法（1）直接滴定法 %100%标示标示量cVTVFs（2）剩余滴定法 %100%0标示）（标示量cVFVVTSVs供试品的体积（ml）2. 紫外分光光度法（1）吸收系数法 %100100%11标示标示量cnlEAcm（2）对照法 %100%标示对供对标示量cnAAc95：81中国药典（1990年版）规定维生素B12注射液规格为0.1mgm1，含量测定如下：精密量取本品7.5m1

13、，置25ml量瓶中，加蒸馏水稀释至刻度，混匀，置lcm石英池中，以蒸馏水为空白，在3611nm波长处吸收度为0.593，按 为207计算维生素B12按标示量计算的百分含量为（C）A. 90 B. 92.5 C. 95.5 D. 97.5 E. 99.51%1cmE%5 .95%100101 . 05 . 7251001207593. 0%3标示量例：用异烟肼比色法测定复方己酸孕酮注射液的含量。当己酸孕酮对照品的浓度为50g/ml，按中国药典规定显色后在380nm波长处测得吸收度为0.160。取标示量为250mg/ml(己酸孕酮)的供试品2ml配成100ml溶液，再稀释100倍后，按对照品显色法同样显色，测得吸收度为0.154。求供试品中己酸孕酮的含量为标示量的多少？ %25.96%10010002501002100160. 0154. 050%标示量例：维生素C注射液（规格2ml：0.1g）的含量