干法灰化法测定食品中的铝含量

1、干法灰化法测定食品中的铝含量Determination of Aluminum Content of Food by Dry Ashing PretreatmentHUANG Long LIU Jian LUO Ai-ling(Three Gorges Inspection and Testing Center for Food and Drug ，Yichang Hubei 443000 )The sample pretreatment methods of determination of Aluminum content in food by ChromeAzurol S spectop

2、hotomety methods was studied ， and the experimental conditions were optimized.The samples were pretreated by dry ashing method.The detection wavelength，pH value ， the reactiontime were determined by optimization experiment.The RSDof dry ashing was 6.42%25.35%, the recovery was 96.7%100.8%， the detec

3、tion limit of the method(3S/N) was 0.5a g/mL.The Aluminum content in 5 kinds of commorfood were analyzed .with the improved method ， The range of the Aluminum content was 1.4021.01 mg/kg.The results showed that the dry ashing method is convenient， accurate andreliable in determination of Aluminum wi

4、th Chrome Azurol S.铝普遍存在于自然界中， 因其本身具有优良的理化性质， 曾被广泛应用于日常生活中，如铝制炊具、食品添加剂等。但随着 人类对铝元素认识的不断深入， 铝的生物毒性不断被揭示， 越来 越被人们重视 1-3 。世界卫生组织于 1989 年正式将铝确定为食 品污染物加以控制，我国也于 1994 年制定了面制品及膨化食品 中铝的限量标准和相应的检测方法 4 。国家标准方法是使用铬 天青S比色法，该方法采用湿法消化对样品进行无机化处理，此方法存在消化时间长、 消化终点不易掌握等缺点， 且残留的 HClO4 干扰吸光度值，影响测定结果的准确性。为此，本文改用干法灰 化对样品

5、进行无机化处理， 并对试验条件进行优化， 以期提高食 品中铝含量测定的准确性。1 材料与方法1.1 仪器和试剂 供试验的仪器为： TU-1901 双光束紫外可见分光光度计（北 京普析），马弗炉，电子天平，pH计。供试验的试剂：乙酸-乙酸钠溶液，0.5 g/L铬天青S溶液， 0.2 g/L 溴化十六烷基三甲胺溶液， 10.0 g/L 抗坏血酸溶液， 1.0 mg/L 铝标准使用液。1.2 试验方法1.2.1试样的前处理。称取1.01.5 g （精确到小数点后 四位）试样于瓷坩埚中，在电炉上碳化至无烟，冷却后，移入马 弗炉中，在550 C下灰化4 h。如果灰化不完全，取出冷却后， 加入几滴硝酸湿润

6、并分散残渣， 再于电炉上小火蒸干， 移入马弗 炉再灰化12 h，冷却后用水定容至10 mL,摇匀后备用。1.2.2 测定方法。吸取铝标准使用液 0、1.0 、2.0 、3.0 、4.0、5.0 mL分别置于25 mL比色管中。吸取消化好的样品液 2.0 mL置于25 mL比色管中。向标准管、样品管和试剂空白管中依 次加入1僦酸溶液1.0 mL、乙酸-乙酸钠缓冲液8.0 ml. 10.0 g/L 抗坏血酸溶液1.0 mL,混匀后加入0.2 g/L溴化十六烷基三甲 胺溶液2.0 mL ,再混匀后加入0.5 g/L铬天青S溶液2.0 mL , 之后用水稀释至刻度，静置30 min。用1 cm比色皿于

7、分光光度计测定吸光值,通过绘制标准曲线来计算铝含量。2 结果与分析2.1 波长的选择吸取铝标准使用液2.0 mL置于25 mL的比色管中，依照1.2.2 的方法步骤加入试剂，用1 cm比色皿于分光光度计 300700 nm波长范围扫描光谱,发现在 640 nm 处的吸光值最大,因此本试 验选择 640 nm 作为吸收波长进行测定。2.2 pH 范围的选择吸取铝标准使用液 2.0 mL 于 25 mL 比色管中,依照 1.2.2 的方法步骤加入试剂，缓冲液pH值则分别选用4.0、4.5、5.0、5.5、6.0、6.5。用1 cm比色皿于分光光度计最佳波长处测定吸 光值。铬天青S显色剂受pH值影响

8、很大，当pH值小于4.5时呈 棕红色，当pH值大于6.0时呈青蓝色，当pH值在5.06.0时 吸光值较稳定，当pH值为5.5时，三元络合物的吸光值最大， 所以本试验选用pH值为5.5的乙酸-乙酸钠缓冲溶液。2.3 反应时间的选择吸取铝标准使用液2.0 mL于25 mL比色管中，依照122 的方法步骤加入试剂，立即用 1 cm比色皿于分光光度计最佳波 长处测定吸光值，在040 min内观测吸光度值的变化情况。通 过观察其吸光值变化得知，试验进行 30 min 后其吸光值基本趋 于稳定，故本试验选用 30 min 作为测定反应时间。2.4 工作曲线和检出限按试验方法对铝标准溶液系列进行测定，铝的质

9、量浓度在1.05.0卩g/mL范围内与吸光值呈线性关系，线性方程为Abs=0.118 98 X C+0.002 73，相关系数为 0.999 5。方法的检出 限（3S/N）为 0.5 卩 g/mL。2.5 精密度试验应用干法灰化处理饼干、 馒头、油条、面包、月饼 5种样品， 进行精密度试验，得出 RSD为6.42%25.35%,结果见表1。2.6 回收率试验用饼干样品进行不同浓度的加标回收试验， 其试验结果见表 2，其回收率都在 96.7%100.8%。3 结论与讨论测定食品中的铝含量， 首先要进行样品的预处理。 国家标准 采用的处理方法是湿法消解， 该方法的缺点是消化时间长、 耗酸 量大，且对于含油脂量高的样品处理效果不好， 长时间加热消化 样品时，容易烧干，可能引起残余物燃烧或爆炸，若赶酸不彻底 造成高氯酸残留， 无论使用分光光度法还是石墨炉法进行检测都