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文档简介

1、GLZ系列真空冷冻干燥设备用户手册上海浦东冷冻干燥设备有限公司(使用前务必详细阅读本用户手册)目 录一、 系统解析1、 控制系统2、 制冷系统3、 循环系统4、 真空系统5、 液压系统6、 设备的机械结构6.1 箱体6.2 板层6.3 隔离阀6.4 冷凝器6.5 机架6.6 主要技术指标6.7 技术要点和数据二、 触摸屏的操作1、 进入系统2、 打开菜单3、 进入菜单4、 菜单操作4.1共用&手动参数设置4.2实时曲线4.3工艺设置4.4 程序运行4.5报警记录4.6进入副菜单4.6.1内部参数设定4.6.2化霜操作压塞操作4.7历史数据4.8运行图4.9全自动三、 真空冷冻干燥操作规

2、程(一) 冷冻干燥的操作1、 开机前的准备2、 冷冻干燥2.1 冻干手动2.2 冻干半自动2.3 冻干全自动四、 冻干机的安装、调试1、 安装设备的厂房的要求 2 、冻干机安装要求五、冻干箱的检验及维护1、 冻干机的检验2、 冻干机的充注2.1 真空泵的注油2.2导热液的充注2.3制冷剂的充注3、 设备运行3.1 运行前的准备3.2 设备的第一次运行4、 冻干机的维护检查4.1 日常维护检查4.2 每周维护检查4.3 每月维护检查4.4 每半年维护检查4.5 每年维护检查4.6 维护检查总结5、 冻干机常见故障分析5.1 板层制冷5.1.1 机器失控5.1.2 性能失常5.1.3 停机5.1.

3、4 板层加热5.2 真空5.3 润滑剂与导热油一、 系统解析1. 控制系统:1.1系统组成Ø 控制系统由触摸屏、PLC(可编程序控制器)、温度传感器、真空传感器、压力继电器等设备组成。1)触摸屏触摸屏主要是在现场对冻干机进行操作,是设备的主控平台,在屏幕上可控制主机及各阀门组件。触摸屏能运行手动或自动程序,且能记录曲线、数据。2)PLC(可编程序控制器)PLC控制系统由3部分组成,1块与触摸屏通信的CPU(输入输出模块),2块A/D转换模块。PLC是设备的控制中枢,负责各组件与电控系统之间的通信工作。3)温度传感器采用标准热电偶探头直接把信号送到A/D转换模块。4)真空压力传感器真空

4、压力传感器采用皮拉尼真空规管0-10V信号送到A/D转换模块。5)压力继电器系统中用于保护作用的高压、电子热保护等控制器。1.2配电柜Ø 安装于机组的左侧机架上,包括所需的开关电源、空气开关、交流接触器与固态继电器等;Ø 所有的电机及泵均有短路、过载、缺相等保护;Ø PLC控制系统;Ø 触摸屏;1.3系统供电Ø 系统供电电源为三相五线制,电源50HZ/380V,功率根据用户的配置而定。Ø 要求用户的供电电网波动及波的干扰小。Ø 该套控制系统专门为冷冻干燥机而设计,系统具有连锁保护,以防止不必要的误操作。Ø 系统技术

5、参数:v 控制系统序号结构标准技术参数备注1控制方式触摸屏控制2控制组合PLC+触摸屏3PLC西门子SIEMENS/216-2BD234触摸屏普洛菲斯PRO-FACE /GP2301-SC41-24V5真空模块西门子SIEMENS/231-OHC226温度模块西门子SIEMENS/231-7PD227电流保护器西门子SIEMENS/5SJ658接触器西门子SIEMENS/3TF309电加热保护器西门子SIEMENS/5SJ6110中间继电器欧姆龙OMRON/ MY4NJ&MY2NJ11固态继电器无锡/GTJ48-40A12稳压电源MW/24V13真空传感器成都正华/APG50014温度

6、传感器T型热电偶15报警灯天逸/声光四合一2. 制冷系统制冷系统由制冷压缩机及其辅助设施构成,为干燥箱和真空冷凝器(冷阱、捕水器)提供冷源。Ø 系统的主机采用两台法国丹佛斯MTZ系列全封闭低温单级压缩机,其制冷工艺先进,能确保长时间动作无故障。每台压缩机都有独立的制冷循环系统:1号压缩机通过板式换热器来冷却2号压缩机高压,2号压缩机用于制冷板层或冷凝器。Ø 制冷机组有足够大的制冷量储备,因此,它能应付绝大多数制冷异常的情况,既使满负荷工作时,也不至于达到系统极限。Ø 在制冷系统中,除装有显示高压表,低压表外还装有压力控制器。当高压压力过高时高压继电器动作,压缩机停

7、车。2号机带有高压卸载装置。Ø 系统技术参数:v 制冷系统序号结构标准技术参数备注11号压缩机丹佛斯MTZ2822号压缩机丹佛斯MTZ2231号制冷剂R404A42号制冷剂R2351号冷冻油丹佛斯DANFOSS /160PZ62号冷冻油丹佛斯DANFOSS /160PZ7油分离器ESK/OS-10-12高效油分8膨胀容器台湾5L高压保护9风冷凝器上海产品水冷式不需要101号高压控制器丹佛斯DANFOSS /KP5手动复位112号高压控制器丹佛斯DANFOSS /KP5自动复位122号泄压控制器丹佛斯DANFOSS/KP5自动复位13制冷电磁阀丹佛斯DANFOSS/EVR3常闭14高压

8、压力表威科REFCO/0-3.5MPa15低压压力表威科REFCO/-1-1.6MPa16泄压电磁阀丹佛斯DANFOSS/EVR6常开172号冷凝温度控制器调节范围-30-+303. 循环系统Ø 冷冻干燥本质上是依靠温差引起热量传递的一种工艺技术。制品首先在板层上冻结,冻干过程开始后,水蒸汽从冻结状态的制品中升华出来,到冷凝器捕捉面上重新凝结为冰。为获得稳定的升华和凝结,由板层向制品提供热量,并从冷凝器的捕捉表面去除,冷凝器的捕捉面须保持比制品更低的温度,板层的冷却温度和加热取决于工作周期和工艺要求。Ø 搁板的制冷和加热都是通过导热油的传热来进行,为了使导热油不断地在整个系

9、统中循环,我们在管路中加了一个屏蔽式泵,使得导热流体强制循环。在泵的出口处,安装了一个反映出口压力的压力表。Ø 超温报警继电器的作用:在升华阶段,当“程序控温”这个功能失效时,导热油温度达到设定值,而电加热不会自行切断,继续加热,温度不断升高。当该温度达到超温报警继电器的设定值时(一般设定为70),继电器会强行切断电加热。否则会损坏电加热器。超温报警继电器在此起到双重保护的作用。Ø 系统中的冷交换器选用低温型不锈钢板式换热器。体积小,效率高,可靠性强,无泄漏。Ø 系统技术参数:v 循环系统序号结构标准技术参数备注1循环类型串联2管道材料SUS304无缝钢管3循环泵

10、格兰富GRUNDFOS/UP25-804循环流体硅油/201-10CS5热交换器舒瑞普或阿法拉伐6电加热管1kw7超温报警控制器调节范围0-1208平衡桶10L4. 真空系统Ø 真空系统由冻干箱、冷凝器、真空阀门、真空泵、真空管路、真空测量等部分组成。Ø 真空泵具有强大的抽吸能力,在干燥腔室和冷凝器形成真空,一方面促使干燥腔室内的水份在真空状态下蒸发(升华),另一方面冷凝器和干燥腔室外之间形成一个真空梯度(压力差)。使干燥腔室内的水份升华后被冷凝器捕获。Ø 系统技术参数: v 真空系统序号结构标准技术参数备注1真空泵爱发科ULVAC/GLD-N2012真空度1Pa

11、3抽气速度从大气压抽至10Pa<30min4系统漏率<0.005Pa.m3/s5真空泵润滑油爱发科ULVAC/ULVOIL R-76油雾过滤器西马特/OME-257真空主蝶阀法比亚FABIA-V/DN808干箱放气阀西马特/GDC-8/S9干箱渗气阀西马特/GDC-8/S 10干箱渗气微调阀上海阀门二厂/GW-J200-T11捕水器放气阀西马特/GDC-8/S12捕水器放水阀西马特/GDC-8/S13真空泵止回阀西马特/GYC-JQ255. 液压系统液压系统设计特性名称数据备注设计标准液压设计手册设计压力8MPa最大负载,不是油缸设计压力设计温度055工作压力0.30.5MPa工作

12、负载设计速度Max,800mm/min工作速度400mm/min工作移动时间约120S上行程(压塞)或水平压紧时约60S下行程或水平退出液压油牌号N32#13L油缸63×30压塞或搁板上下移动活塞杆材料0Cr18Ni9表面镀硬铬磨光处理端法法兰材料0Cr18Ni9表面镀硬铬磨光处理单向节流阀华德Z2FS6-2-40B/2QV液控单向阀华德Z2S6-1-60B电磁换向阀华德4WE6J61B/CW220溢流阀华德DBDH6P10B/100压力表台湾YM-63/250电动机西门子0.75KW/380V油泵长源CBW-F304-ALP 图5.1表示为液压站上集成模块叠加式液压元件组合体。图5

13、.1液压系统说明如下:主要元件及其工作原理:电机泵组:电机带动油泵回转,在吸油区形成负压,油液在大气压作用下被吸入泵内,排出的油经溢流阀溢流回油箱。此时系统仍有压力,电机负载运行。控制阀组:采用二组叠加式阀件设计,体积小,重量轻,易于安装及维修(元件均为德国力士乐技术)。叠加阀包括:双电控3/5电磁换向阀、双单向节流阀、双液控单向阀、溢流阀、减压阀等通过加长螺钉安装在集成模块上。动作原理a.油缸下行:当YV1(下行电磁铁)通电,电磁换向阀左位工作,压力油经电磁换向阀(P)液控单向阀(P)单向节流阀(P)进入油缸无杆腔推动活塞下行,回油经单向节流阀(T)液控单向阀(T)电磁换向阀(T)回到油箱。

14、(电磁阀中位卸荷通道被切断)油液经过安全阀(T)回油,压力决定于溢流阀P=MPa。b.油缸缩回:当YV4(缩回电磁铁)通电,电磁换向阀右位工作,压力油经减压阀(P)电磁换向阀(P)液控单向阀(P)单向节流阀(P)进入油缸有杆腔推动活塞杆缩回,回油经单向节流阀(T)液控单向阀(T)电磁换向阀(T)回到油箱。(电磁阀中位卸荷通道被切断)油液经过安全阀(T)回油,压力力决定于减压阀P=MPa。c.油缸上行:当YV2(上行电磁铁)通电,电磁阀右位工作,其余与上行类同。d.油缸伸出:当YV3(伸出电磁铁)通电,电磁阀左位工作,其余与收回类同。f.油缸或悬空:油缸在上行、下行过程中,只要电磁换向阀YV1或

15、YV2断电,即使搁板组件处于悬空状态,此时液压油被封闭于油缸、液控单向阀所形成的封闭系统内,形成保压锁紧状态。油缸在伸出与缩回的过程中只要电磁阀YV3或YV4断电,即使蘑菇阀板处于任一水平位置停止,此时液压油同样也被封闭于油缸、液控单向阀形成的封闭系统内,形成自锁状态。(见系统原理图)操作程序开机准备:a.油位确认:液压油加至液位计高度的90%。b.旋向确认:(电机点动)方向顺时针。警告:严禁缺油和反转运行,否则将造成油泵干烧损坏!c.系统油压和速度调节1)系统溢流阀压力调节:顺时针压力升高,逆时针压力降低(每一转约510kgf/2)。调节时应将油缸全行程工作。2)系统双单向节流阀的行程速度调

16、节: 压塞用油缸上升运行时速度:顺时针,速度减慢(运行平稳);逆时针,速度加快。压塞用油缸下行运行时速度:顺时针,速度减慢(运行平稳);逆时针,速度加快。图5.2液压系统典型图例 图5.2注意:机器出厂时已调节好,原则上不要调整;一定要调节时,请在搞清原因后再决定如何进行。系统所用液压油牌号:32#抗磨性液压油。油量:13L第一次加油后,允许使用1000h,以后可视油的污染情况决定,但不能超过2000h。如设备闲置不用,超过一年半左右,则需要更换新油。油液工作温度:0556. 设备的机械结构:6.1 箱体Ø 冻干箱是一个矩形的箱体,它是由SUS304L或SUS316L不锈钢焊接而成。

17、箱体表面粗糙度Ra<0.4,所有的角均为圆弧形,利于清洗。Ø 冻干箱可与无菌室的墙壁密封安装,箱门框使用硅像胶密封,箱门内壁与冻干箱内部具有同样的光洁度。Ø 冻干箱箱门采用高透光有机玻璃制造,便于观察制品升华过程中的变化。箱门的开启角度>110度。6.2 板层Ø 最上层的一块板层为温度补偿板,确保箱内制品都处在相同温度环境下。Ø 板层采用SUS304L或SUS316L不锈钢制造,表面粗糙度Ra<0.4,表面平整度达到0.5mm/m。Ø 板层为特殊结构空心夹板,强度高、密封性好。板层内部的导热流体循环管,管道长度相等,确保板层温

18、度的均匀性。在长期热胀冷缩的工作条件下,不变形、不渗漏。Ø 为获得产品最佳热传递面积,板层高度平整光洁,具有最佳的传热效率。板层的后面及两侧设有防护条,以防止盘子超出板面。6.3 隔离阀Ø 在冻干箱与冷凝器之间采用高真空电动蝶阀,密封性好、耐腐蚀性强、寿命长等特点。当其关闭时,确保冻干箱与冷凝器之间的密封,可以使进料/出料操作与冷凝器化霜操作同时进行;当其打开时,允许制品以最佳速率升华。Ø 冻干系统运行时,在程序控制下,隔离阀能自动开/关动作,进行压力升高试验,以判断冻干周期的终点。6.4 冷凝器Ø 冷凝器是一个真空密闭容器,冷凝器门是有机玻璃制造,观察

19、角度大。在它内部有一个较大表面积的不锈钢金属吸附面,吸附面的温度能达到-50以下,并且能恒定的维持这个温度。冷凝器的作用是把冻干箱内产品升华出来的水蒸汽冻结吸附在其金属表面上。冷凝器冷却靠绕在外部的蒸发器盘管传导获得。冷冻干燥的过程产生于冻干箱和冷凝器之间的水蒸气压力差,只有冷凝器的温度低于冻干箱的温度才能形成冻干箱与冷凝器之间的压差,因此,如果冷凝器性能不佳,真空泵将不可能有效地使水蒸气排除,从而影响制品的质量和真空泵的寿命。Ø 冷凝盘管的距离经过严格计算,最大限度地利用了盘管的制冷量。为获得最佳的周期时间,并充分考虑到制药业进料大的特点,吸附表面积超大设计。 Ø 化霜方

20、式采用了高压热氟化霜,方便简单。Ø 温度探头采用T型热电偶。6.5 机架Ø 采用一体化设计的机架机架采用普通低碳钢焊接而成,钢表面除锈处理,并有两道防锈涂层,外层为银漆。整机用不锈钢拉丝板包壳,简洁明亮。机架底部装有四个轮子,可以在平整的地面上轻松的移动设备。6.6 主要技术指标项目单位规格搁板有效面积m20.54搁板:长mm300 隔板:宽mm600搁板数:块3+1功耗380V /50Hz:KW5整机:长mm1500整机:宽mm890整机:高mm2000总重量:Kg8006.7 技术要点和数据v 箱体序号结构标准要点和数据备注1箱体材料SUS304L或SUS316L2箱门

21、锁定方式手动门3开门方位(面对箱门)左开门4箱门的材料有机玻璃5箱体外装饰不锈钢拉丝板6箱体内表面粗糙度Ra<0.47箱体几何形状长方体8保温材料聚氨酯发泡9工作压力0-1bar10箱体观察窗1个,安装于左侧面12开启角度>110度13密封硅橡胶v 板层序号结构标准要点和数据备注1板层材料SUS304L或SUS316L2表面粗糙度Ra<0.43板层间距1004板层降温参数(空载)20-40<60min5板层最低温度(空载)-506板层最高温度(空载)+707板层温差±18板层平整度±0.5mm/m9防护板层的后面设防护条,以防止盘子超出板面。10板层

22、软管SUS304L不锈钢软管v 冷凝器序号结构标准要点和数据备注1冷凝器材料SUS304L或SUS316L2冷凝器形状圆桶型3冷凝器表面形状外置盘管式4盘管材料10mm紫铜管5捕捉面材料SUS304L或SUS316L6内表面粗糙度Ra<0.47工作压力0-1bar8冷凝器门材料有机玻璃9冷凝器降温参数(空载)+20-50<20min10冷凝器最低温度(空载)-7011温度探头T型热电偶12保温橡塑保温板v 安全保护序号结构标准要点和数据备注1电机有过载缺相保护等2真空压力有声光报警器3加热系统有声光报警器4制冷系统各部件均有控制器5停电、供电均有安全保护措施7. 冻干机的操作1.

23、进入系统:转动电源开关钮,给控制系统供电,触摸屏会自动进入如下画面如图。 图12. 打开菜单:用手触摸上图“进入系统”,打开主页(模拟运行窗)如图2。 图23. 进入菜单:触摸“菜单关”,系统会自动进入该菜单页“工艺设置”、“程序运行”、“全自动”,“共用&手动参数设置”、“进入副菜单”、“报警记录”、“实时曲线”、“历史数据”。 图34. 菜单操作4.1 共用&手动参数设置如图4 图4Ø “纯手动板温控制设定”可设定电加热的温度(手动加热时用)。Ø “捕水温度控制设定”此项无需设定。Ø “真空范围”一、 可设定干箱真空度,当开启真空调节功能后,干

24、燥箱真空度低于“中下限”, 渗气阀开启,高于“中上限”, 渗气阀关闭;目的是将真空度控制于最佳工作范围。二、 可设定板层加热的开启和关闭的条件,当干燥箱真空度低于“中下限”, 加热允许开启,高于“中上限”, 加热关闭;目的是防止加热过快导致产品损坏。注:要打开渗气阀必须按下“真空调节”。注:当真空度不能达到加热启动标准时,要强制开启加热必须按下“真空控热”。Ø “真空报警”当干箱真空度超出上限,真空报警。4.2 实时曲线如图5图5这个窗口用来记录各类实时采集的数据曲线:如板层温度、制品温度、冷阱温度、燥箱真空度、冷阱真空度等。4.3 工艺设置如图6 图6此窗为“冻干工艺曲线”的输入窗

25、。该窗口可输入10条各类冻干工艺曲线,且可储存,用于整机系统的半自动和全自动运行控制。Ø 当进行全自动运行时或冻干曲线(半自动)运行时,要事先设置这些参数。这是一条带有十步段的(温度+时间)的冻干工艺曲线,既可用于半自动运行时的动态控温,又是全自动运行时的主执行程序。v 设置说明1:每一步的温度值必须从0值开始算起(80);每一步的时间长度必须是从起始点开始计算(分钟)。v 设置说明2:如是全自动运行的曲线程序,第二步的时间长度必须是包括“干箱预冻时间”+“保温时间”+“捕水器制冷时间”以及+“系统真空抽到时间”的总长度。见下图曲线表case refrigeration -干箱制冷;

26、keep预冻保温;condenser refrigeration -冷阱制冷;vacuum run-真空系统运行。Ø 本系统可设定10条程序(不同的冻干工艺曲线)可以储存,当一条程序曲线设置完毕后,就按“当前值写入工艺曲线第XX条”即可。当程序输入完毕后,可查询。按“查看”钮即可查询。详见图7。 图7Ø “程序调用运行”-半自动运行时调用冻干工艺曲线。4.4 程序运行如图8 图8条件:当已经手动开启各相应的动力系统后,进入搁板及制品加热前。1首先选定第XX号冻干工艺曲线,然后按第XX号装载曲线钮。该号程序曲线即刻被置入为当前值。在屏幕上可显示出当前曲线的号码,当前总周期时间

27、等信息。2运行程序曲线时,首先将板温控制选择锁定在“曲线控温”,按“运行锁定”,再按“锁闭/允许”,然后按“开始运行”。程序进入运行执行状态。3“运行中等待”是指程序暂停运行且保持状态。4.5 报警记录如图9图9v 在主运行窗按复警可“解除/恢复”警铃声。v “开始”表示进入报警信息查阅。v “结束”表示结束报警信息查阅。v “删除”表示去除某项选定报警信息。v “删除全部”表示去除所有报警信息。v “”表示逐条向上翻屏。v “”表示逐条向下翻屏。v “双”表示向上逐页翻屏。v “双”表示向下逐页翻屏。4.6 进入副菜单如图10 图10“内部参数设定” 指切换到内部参数设定窗,“进入化霜操作”

28、 指切换到化霜操作窗,还有“进入压塞操作” 指切换到压塞操作窗。内部参数设定如图11Ø 捕温设定:用于在全自动运行时,启动系统真空。Ø 干箱预冻保温时间:用于在全自动运行时,干箱预冻后的保温持续时间。 图114.6.2 化霜操作如图12 图12首先,检查且关闭与化霜无关的系统及阀门。化霜操作直接按化霜步骤操作各设备即可:打开制冷机运行,打开化霜阀。当冷阱温度回升常温时,同时冷阱冰块溶化时,可关闭化霜系统:关闭化霜阀,关制冷机,打开排水阀。将冷阱内水全部放出。4.6.3 压塞操作如图13在开启液压泵后,点击上升或下降按钮,对板层进行相应的升降操作。 图134.7 历史数据如图

29、14。 图14Ø 按“记录”进入数据记录的状态,按“停止记录”表示数据停止记录。Ø “上一页”表示向上翻页,“下一页”表示向下翻页。Ø “左一页”表示向左翻页,“右一页”表示向右翻页。Ø “清空”表示清除所有历史记录。Ø “CF”表示将当前屏幕内存的数据写入用户CF卡。Ø 历史数据记录能改变记录间隔设置范围(1-30分钟)。按“时间”进入图15 图154.8 运行图如图16 图16手动操作是直接触摸式手动操作系统,包含功能:真空调节、恒温、真空控热、复警、屏锁、菜单关。Ø “真空调节”按下后启动干燥箱真空度自动调节功能。&#

30、216; “恒温”按下后启动板层恒温功能。Ø “真空控热”按下后加热不再受真空度上下限控制功能。Ø “复警”当系统报警解除后按下后可恢复报警功能。Ø “屏锁”按下后可以进入屏幕操作窗口。Ø “菜单关”按下后进入菜单。首先按“屏锁”钮使屏幕进入可操作状态。开启某一部分只需在触摸屏上轻按一下该部分部件(或该按钮)即可,若要关闭则再按一下。例如,工艺过程中,要先打开制冷机、循环泵及干箱制冷阀对制品预冷,用手按触摸屏上的“制冷机”、“循环泵”及“干箱制冷阀”,就打开了制冷机、循环泵及干箱制冷阀对制品预冷,预冷结束,再按“干箱制冷阀”,关闭干箱制冷阀。打开“捕水器

31、制冷阀”,使捕水器降温。温度降到-55左右,打开“真空泵”抽真空,打开“中隔阀”。当产品表面压力降至10-20Pa以下,启动加热,给产品供热升华。加热方法共有二种:“手设控温”、“程序曲线控温”。“程序曲线控温”加热方法见 4.4程序运行那一节。4.9 全自动如图17(注意1:用户在未熟练掌握该设备前不宜运用该功能!)(注意2:在全自动运行时,手动操作,程序运行,化霜操作均被锁住,不能操作!)(注意3:在全自动运行前,必须检查并保证所有按钮处于正常关闭位置。如上一次是非正常停机,还需将机器重新启动一次或初始化。) 图171首先选定第XX号程序,然后按第XX号程序装载钮。该号程序即刻被置入为当前

32、值。在屏幕上可显示出当前程序曲线的号码,当前总周期时间等信息。2设置干箱预冻保温时间和捕水器温度(启动真空点)。(见系统内置参数设定那一节)3全自动程序运行时,首先,按“全自动准备锁定”,再按“锁闭/允许”钮,然后按“全自动执行钮”。程序即刻进入全自动运行执行状态,各动力系统进入逐级开启程序。4“运行中等待”是指程序暂停运行且保持状态。5特别注意全自动运行退出时的注意事项:当屏幕出现“全自动程序运行完毕”的字样时,表示本次全自动运行已达到终点,可以根据产品的实际情况而关机。如确定要关机,首先按“锁闭/允许”,再按“退出全自动运行”钮。注意:此时并不是马上全部停机,只是逐级退出。所以,不可以马上

33、再按“退出全自动运行锁定”。当屏幕再一次出现“全自动程序运行完毕”的字样时,这时可以真正退出了。8. 真空冷冻干燥系统操作规程:注意:操作者应严格按照操作规程进行各项操作,具体参数如温度、时间等,可根据冻干工艺进行调整。(一) 冷冻干燥的操作1. 开机前的准备:Ø 交接设备运行记录及设备清洗记录,并仔细检查有无异常情况,如有须及时处理好方能开车;Ø 熟悉该设备的结构、原理、性能、操作要领及操作注意事项,做到心中有数;Ø 检查冻干箱内测温探头是否安放准确;Ø 检查制冷机的润滑油,应清澈不粘稠,符合要求,油位是否在油镜中位;Ø 检查真空泵的真空油,

34、应清澈不粘稠,符合要求,油位是否在油镜中位;Ø 检查液压泵的润滑油,应清澈不粘稠,符合要求,油位是否在油镜中位;Ø 检查真空系统中的阀门位置是否符合正常工作要求,凡是通往大气的阀门均应关闭;Ø 检查冷凝器内水是否已排放干净;Ø 检查中间介质循环系统中的阀门位置是否符合正常工作要求,通大气的阀门应关紧;Ø 检查电源电压是否正常,控制柜上各开关是否处于复位位置;Ø 检查各压力控制器设定值:v 导热油温度控制器设定:可根据制品的要求确定。v 2号压缩机启动温度设定:夏季在10至15,冬季在0至5。v 1号压缩机高压控制器设定:2.0Mpav

35、 2号压缩机高压控制器设定:2.5Mpav 2号压缩机泄压控制器设定:2.3MpaØ 安装完或检修完的检修项目:Ø 检查各接线和熔断器是否松动,设备接地是否正确; Ø 检查真空泵的电机转向是否符合正常工作要求。Ø 检查液压泵的电机转向是否符合正常工作要求。2. 冷冻干燥2.1 冻干手动a) 旋开控制柜总电源开关,出现主画面窗口。点击“进入系统”,出现“模拟运行图”。按“打开屏幕”钮,进入手动操作。b) 开循环泵。c) 开压缩机,开干箱阀,对制品进行预冻。d) 当制品温度达到工艺所要求的温度后(产品的预冻温度通常比产品共晶点温度低5-10),恒温(既保持目

36、前温度)一段时间(由工艺决定,一般为23小时)。e) 恒温结束后,对冷凝器进行制冷,即关干箱阀、关循环泵、开冷阱阀。f) 当冷阱温度低于-55后,开启真空泵,3-5分钟后打开中间蝶阀,系统开始抽真空。g) 当冻干箱的真空度达到10Pa以上,开启循环泵,开启电加热,开始一次升华,开启搁板恒温。h) 逐步提高搁板温度即控制升华速度,当制品温度接近搁板温度,真空度曲线有明显弯曲后,一次升华结束。i) 一次或分阶段将导热油温度加热到最高允许温度进行二次升华。j) 当导热油温度达到最高温度后,恒温两小时,“渗气阀开启”参数设定为20-15Pa,开启“真空调节”,进行自动调节渗气,时间为2小时以上(根据制

37、品的要求),提高升华速率。k) 渗气结束后,恒温2-3小时,冻干过程结束。l) 关蝶阀、关真空泵,关捕水阀,关循环泵,开捕水器放气阀,打开化霜阀,直到捕水器内冰能取出,关化霜阀,关压缩机。 m) 完毕,放气出箱,取出制品,关掉电源。2.2 冻干半自动n) 旋开控制柜总电源开关,出现主画面窗口。点击“进入系统”,出现“模拟运行图”。按“打开屏幕”钮,进入手动操作。a) 开循环泵,确认泵的出口压力(0.050.1MPa)左右。b) 开压缩机,开干箱阀,对制品进行预冻。c) 当制品温度达到工艺所要求的温度后(产品的预冻温度通常比产品共晶点温度低5-10),恒温(既保持目前温度)一段时间(由工艺决定,

38、一般为23小时)。d) 恒温结束后,对冷凝器进行制冷,即关干箱阀、关循环泵、开捕水阀。e) 当冷凝器温度低于是-55后,开启真空泵,5分钟后打开蝶阀,系统开始抽真空。 f) 当冻干箱的真空度达到10Pa以上,开启循环泵。g) 进入“程序操作B窗”操作首先选定第XX号冻干工艺曲线,然后按第XX号装载曲线钮。该号程序曲线即刻被置入为当前值。在屏幕上可显示出当前曲线的号码,当前总周期时间等信息。运行程序曲线时,将板温控制选择锁定在“曲线控温”,按“运行锁定”,再按“锁闭/允许”钮,然后按“开始运行钮”。程序进入运行执行状态。在此后的时间里,搁板加热将按既定的“冻干工艺曲线”进行,直至程序终点出现。h

39、) 冻干结束后,首先退出“程序操作窗/B窗运行”。关加热,关循环泵,关蝶阀、关真空泵,关捕水器制冷阀,开捕水器放气阀,打开化霜阀,直到捕水器内冰能取出,关化霜阀,关压缩机。 i) 完毕,放气出箱,取出制品,关掉电源。23 冻干全自动(AUTO)注:使用此功能时,务必确认各阀门已关闭,真空密闭良好;建议在未熟悉本操作系统时,先使用前二种控制方式。o) 旋开控制柜总电源开关,进入冷冻干燥操作系统,点击“全自动”,进入相应窗口。a) 用户需根据所生产制品的工艺要求来设置。(详见“全自动运行”那一节)。b) 当选择好了所需的XX号程序,将该号程序置入当前状态,同时设置另两个自动运行参数(捕温设定及保温

40、时间设定)后,按“全自动运行准备锁定”,按“锁闭/允许”,按“全自动运行执行”。系统进入逐级启动运行状态。c) 自动程序启动后进行数秒钟报警判断后,循环泵启动,10秒后压缩机启动,10秒后干箱阀打开。进入前箱预冷阶段。d) 前箱预冷:选取进行温度判断,若搁板温度低于设定值,转入干箱预冷保温阶段。e) 干箱预冷保温阶段:进行时间判断,若干箱预冷保温时间达到设定值,转入冷阱制冷。f) 冷阱制冷:自动关闭干箱阀,自动打开冷阱阀,进行温度判断,若捕水器温度小于设定值,转入系统抽真空。g) 抽真空:进入后数秒后打开真空泵,再经过数分钟后,打开中隔阀。进入真空预抽阶段。进行真空判断,干箱真空度小于设定值,

41、转入升华阶段。h) 升华:进入升华阶段,按设定的冻干曲线(冻干程序)进行,直至程序终点。i) 结束:(详见“全自动运行”那一节)j) 开启冻干箱、冷凝器放气阀进行放气,取出制品。j) 如要化霜,进入化霜系统进行化霜。(见化霜那一节)k) 完毕,放气出箱,取出制品,关掉电源。9. 冻干机的安装、调试设备到用户方后,本公司可提供设备的安装、调试服务(仅限于国内)。但有些项目需用户方预先做好准备,具体要求如下。1. 安装设备的厂房要求Ø 系统要求厂房的承载能力应大于800kg/m2,厂房内不能有腐蚀性和易燃易爆气体,地面平整牢固。不需预埋地脚。Ø 厂房内应包括主机房、控制室、无菌

42、室等,主机房和控制室的环境温度允许在525,但无剧烈变化,太阳不直射设备。无菌室可根据制品情况自选决定洁净级别,湿度要求40%80%。无菌室外可根据制品情况自选决定洁净级别和湿度。2. 冻干机安装要求Ø 冻干机安装到指定位置,整体应处于水平状态。Ø 安装无菌室外隔离壁。Ø 安装电器柜的电缆线或支架。Ø 公用介质应由用户方进行管理连接,具体要求如下:v 总电源接入控制柜总电源端子上 总电源开关:大于10Kw,20A(若电网波动大,需配备稳压电源) 电压:380V 频率:50Hz 连接方式:三相五线制v 无菌空气接入冻干箱进气口上v 从电气柜到控制柜的电缆线

43、槽或支架10. 冻干机的检测及维护1. 冻干机的检测冻干机装配结束后应对其进行检测,检测如下:Ø 制冷管路检漏(包括热交换器管)。Ø 抽空、干燥所有制冷管。Ø 对流体循环管路检漏,随后抽空、干燥。Ø 液压管路试验。Ø 真空系统试验。Ø 温度探头测试。Ø 开关传感信号的测试。Ø 控制信号的测试。Ø 电机转向的检查。2. 油制品及制剂的充注2.1 真空泵的注油真空泵使用其配套真空泵油。一定要正确地使用其规定的油号,否则将使泵的性能降低,甚至可能损坏真空泵。1) 加油前一定要保证泵内清洁。2) 只使用干净而且是

44、新的油。3) 油面应保持在两条油位指示线之间(用泵体外壳上的铸出线和标牌上的上、下限表示)。(参见真空泵使用说明书)4) 当真空泵中有水或有污染的情况下工作,极限压力升高,泵的机械摩擦增大,严重时,泵将无法运转,此时真空泵应更换新油。5) 定期更换新油。(一般为半年一次、如油制品变质乳化,应及时更换)真空泵油更换的顺序:1) 停机,打开放油阀,放出泵体内的油。油排完后,关闭放油阀。空转五秒钟后,再停机,打开放油阀,放出从泵体内排出的油。2) 关闭放油阀,从加油口注入新的油。加油时,油面加至两条油位线之间。3) 油严重污染时,加入新的油,运转数分钟,对泵体内部进行清洗。可根据油的污染情况,重复这

45、样的操作。4) 更换新油后,起动真空泵,等到泵温升高,确认极限压力。5) 如果油更换后仍然得不到规定的极限压力,可能泵内积有油泥等沉积物。2.2 导热液的充注导热油循环回路中装有球阀,装在循环回路的最低位,注油时,从贮液桶注油口加入,导热油注到贮液桶液位中线后,开启循环泵进行排气。在充注时,要使导热液出口压力正常,排尽管路中的气体,并检查液面的高度是否符合要求。上述工作进行完毕后,各管路应重新检漏。2.3 制冷剂的充注制冷系统的充注必须在系统排空干燥后进行,系统中残存的空气或水分在一定条件下与氟利昂混合会发生水解形成一种酸性物质,这种物质会腐蚀金属,并使油变污浊,从而危害整个设备。制冷系统安装

46、完毕后,进行以下步骤:1) 系统打压,可用氮气充至1.5MPa。2) 加压后保持稳定1小时。3) 检漏检查所有接口处和焊缝处,包括压缩机组、管道、板式换热器等,将所有泄漏点找出后,排出气体进行修理。4) 重复1)、2)、3)直至不漏。5) 将系统抽空,使用带真空计的真空泵,抽空时,可在回气管口的终端进行。6) 抽空时间最短要4小时,当压力表的指针指向-1MPa时,可以认为达到要求,否则应该抽空或想办法使系统干燥;如果设备组装前停放时间较长,则抽空应重复23次,时间要24小时。7) 抽空合格后,关闭回气管口阀。8) 制冷剂钢瓶通过管路接到吸气阀上,钢瓶倒置,打开阀,氟利昂液体将流入系统。注意:充

47、注时禁止空气进入制冷系统!3. 设备运行3.1 运行前的准备1) 对冻干机作全面检查。2) 干燥箱彻底的清洁,除净所有不凝结物质(如油脂、污垢、溶媒等),排除箱内水分,然后进行板层上料工作,所有的板层必须装载均匀。3) 箱门及其密封处不能带有其它杂质。4) 确认制品的探头正确放置。5) 确认搁板的探头正确放置。6) 确认控制系统所有开关都复位。7) 在不过分用力的情况下,关闭干燥室的门。8) 所有仪表都处于正常工作状态。9) 确认没有报警信号显示。10) 根据需要设置各参数。11) 电气柜上的钥匙开关处于是“开”位置。3.2 第一次运行如果设备是第一次运行或停放时间较长,需要运行或重新运行时,

48、为确认设备的性能状况,应首先作一次空载运行,设备抽空速率和真空度可能要差一些,这属于正常现象,但要密切注意以下情况:1) 制冷机组的声音、发热。2) 冷冻机组的油位、色泽。3) 机头、机尾的结霜。4) 压缩机的温度。5) 循环泵的声音和压力。6) 放气阀漏气。7) 真空泵开启30min后的声音及排烟口的排烟量。4. 冻干机的维护检查为确保制品的质量稳定和设备的正常运行,请按以下几个方面作维护检查:4.1 日常维护检查1) 控制系统:保险丝、空气开关、继电器和接触器等,以及产品的探头、真空规管。2) 油泵液压缸、油量和油质。3) 制冷机组:在开机之前和开机后作以下检查:a) 压力表读数b) 制冷

49、机的油面:启动阶段,有/无负荷时。c) 制冷机的油况:色泽和油位。d) 制冷机的机壳温度。e) 吸入口的结霜情况。4) 真空泵油的色泽、混浊情况。a) 噪音大小。b) 泵体温度。c) 真空表头在气压下的校正情况。5) 箱体:观察窗玻璃洁净情况。a) 门封条洁净密封情况。b) 板层升降平衡情况。6) 导热油循环系统、循环泵工作时油的压力。平衡桶内油的色泽(开机前、冷却时和加热时)。7) 阀门:所有气动阀门的开/关灵活性,必要时修理,尤其是真空蝶阀的开关到位情况,所有电磁阀的有效性。4.2 每周维护检查1) 执行日常维护检查。2) 放尽真空泵排气口的水。3) 如果需要,给真空泵补充油。4) 检查真空阀,如果需要,给蝶阀的各部分加润滑脂。5) 液压缸的油位、油质。6)

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