仪器分析实验.doc

1、实验一 乙酸的电位滴定分析及离解常数的测定一、 实验目的1  通过醋酸的电位滴定，掌握电位滴定的基本操作和滴定终点的计算方法。2  学习测定弱酸常数的原理和方法，巩固弱酸离解平衡的基本概念。二、 实验原理电位滴定法是在滴定过程中根据指示电位和参比电极的电位差或溶液的pH值的突跃来确定终点的方法。在酸碱电位滴定过程中，随着滴定剂的不断加入，被测物与滴定剂发生反应，溶液pH值不断变化，就能确定滴定终点。滴定过程中，每加一次滴定剂，测一次pH值，在接近化学计量点时，每次滴定剂加入量要小到0.10mL，滴定到超过化学计量点为止。这样就得到一系列滴定剂用量V和相应的pH值数据。常用的

2、确定滴定终点的方法有以下几种。（1）绘pHV曲线法 以滴定剂用量V为横坐标，以pH值为纵坐标，绘制pHV曲线。作两条与滴定曲线相切的45°倾斜的直线，等份线与直线的交点即为滴定终点，如图3-10（a）所示。（2）绘pH/VV曲线法 pH/V代表pH的变化值一次微商与对应的加入滴定剂体积的增量（V）的比。绘制pH/VV曲线的最高点即为滴定终点图3-10(b)。（3）二级微商法 绘制（pH/）V曲线。（pH/V）V曲线上一个最高点，这个最高点下即是pH /等于零的时候，这就是滴定终点法。该法也可不经绘图而直接由内插法确定滴定终点图3-10（c）。确定滴定体积以后，从pHV曲线上查出HAc

3、被中和一半时（1/2Ve）的pH值。此时，pH=pKa,从而计算出Ka。醋酸在水溶液中电离如下：其离解常数为当醋酸被中和了一半时，溶液中：Ac-=HAc，根据以上平衡式，此时Ka=H+，即pKa=pH。因此，pHV图中Ve所处的pH值即为pKa，从而可求出醋酸的酸常数Ka。三、 仪器和试剂仪器：pHS-3c型酸度计，电磁搅拌器，pH复合电极，10mL半微量碱式滴定管，100mL小烧杯，10.00mL移液管，100mL容量瓶。试剂：0.1mol/LHAc，0.1000mol/LNaOH标准溶液，pH=4.00（25）和pH=6.86（25）的标准缓冲溶液。四、 实验步骤1 打开酸度计电

4、源开关，预热30min。接好复合玻璃电极。2用pH=6.86（25）和pH=4.00(25)的缓冲溶液将pHs-3C型酸度计进行两点定位。3 粗测： 准确吸取醋酸试液10.00mL于100mL小烧杯中，再加水约20mL。放入搅拌磁子，浸入pH复合电极。开启电磁搅拌器（注意磁子不能碰到电极），用0.1000mol/LNaOH标准溶液进行滴定，1mL读数一次，待到超过化学计量点，初步确定滴定终点。3. 细测： 同上，准确吸取醋酸试液10.00mL于100mL小烧杯中，再加水20.00mL。放入搅拌磁子，浸入pH复合电极和甘汞电极。开启电磁搅拌器，用0.1000mol/LNaOH标准溶液进

5、行滴定，滴定开始时每点隔1mL读数一次，在Vep处和化学计量点附近时间隔0.10mL读数一次，记录每个点对应的体积和pH值。4  数据处理（1）      根据记录的体积和pH值数据，计算各点对应的V和pH值     （2） 绘制pHV和（pH/V）V曲线，分别确定滴定终Vep。    （4）二级微商法由内插法确定终点Vep。（5）   计算原始试液中醋酸的浓度，以g.L-1 表示。（6） 

6、60;     在pHV曲线上查出体积相当运Vep的pH值，即为HAc的电离常数pKa,并与文献值比较（=1.76×），分析产生误差的原因。（5）           pH，V，pHV,pH/可计算或编程处理。五、 注意事项1  pH复合电极在使用前必须在KCl溶液中浸泡活化24h，电极膜很薄易碎，使用时十分小心。2 切勿把搅拌磁子连同废液一起倒掉。六、 思考与讨论1  用电位滴定法确定终点与指示剂法相比有何优缺点？

7、2  当醋酸完全被氢氧化钠中和时，反应终点的pH值是否等于7？为什么？实验二 啤酒总酸的测定一、 目的要求：1、了解电位滴定的特点及应用范围2、掌握啤酒总酸的测定方法二、 实验原理：啤酒中含有各种酸类200种以上，这些酸及其盐类物质控制着啤酒的pH值和总酸的含量。(总酸度：所有酸性成分的总量，用每100mL酒样所消耗的NaOH mmol数来表示。)啤酒总酸的检验和控制是十分重要的。“无酸不成酒”，啤酒中含适量的可滴定总酸，能赋予啤酒以柔和清爽的口感；但总量过高或闻起来有明显的酸味也是不行的，它是啤酒可能发生了酸败的一个明显信号。国标规定啤酒总酸度应2.6mmol/100mL酒样，在实

8、际生产中则控制在2.0mmol/100mL酒样。本实验利用酸碱中和原理，以NaOH标准溶液直接滴定啤酒样品中的总酸。但因为啤酒是含磷酸盐的弱酸性溶液，有较强的缓冲能力，所以在化学计量点处没有明显的突越（如图所示），用指示剂指示的话不能看到颜色的明显变化。可以用pH计在滴定过程中随时测定溶液的pH值至pH=9时即为滴定终点。即使啤酒颜色较深也不妨碍滴定。图 3 NaOH滴定啤酒总酸滴定曲线三、 仪器与试剂：1、仪器 pHS-3C型酸度计、pH复合电极、碱式滴定管、磁力搅拌器2、试剂 浓度大约为0.1mol/LNaOH标准溶液 市售啤酒四、 实验步骤：1、酸度计的调试 将酸度计预热30min。将p

9、H=6.86(25时)的标准缓冲溶液置于塑料烧杯中，放入搅拌子，将复合电极插入标准缓冲溶液中，开动搅拌器，对酸度计进行定位。再用pH=4.00的标准缓冲溶液校核，使仪器读数与该温度下的文献值相差再±0.02单位之内。2、样品的处理 用倾注法将啤酒来回脱气50次准确移取50.00mL酒样于100mL烧杯中置于400C水浴锅中保温30分钟并不时振摇以除去残余的二氧化碳然后冷却至室温。3、在烧杯中放入搅拌子，以适当的速度进行搅拌。用NaOH标准溶液进行滴定，每加1.0mL NaOH记录一次pH值，到pH=8.5时，每0.1mL记录一次数据，用NaOH标准溶液滴定至pH=9.00时，记录下所

10、用NaOH的体积V(mL)，继续滴至pH=9.5止。根据所得数据绘出NaOH滴定啤酒总酸的滴定曲线。4、啤酒总酸的测定由定义可知，总酸度(mmol)=（pH9.00），并判断测定啤酒总酸度是否合格。五、 思考题：1、本实验为什么不能用指示剂法指示终点，而可以用电位滴定法？本实验的误差来源有哪些？1、 电位滴定有哪些特点？2、 本实验的误差来源有哪些？实验三 氟离子选择性电极测定几种牙膏中游离氟一、 目的要求：学习氟离子选择型电极测定微量F-离子的原理和方法二、 实验原理：氟是人体必需的微量元素之一。适量的氟可增强牙齿钙的抗酸性，抑制细菌发酵产生酸，能够坚固骨骼和牙齿，预防龋齿；但氟浓度过高，又

11、会影响牙齿和骨骼的发育，出现氟斑牙、氟骨病等慢性氟中毒，甚至会出现恶心、呕吐、心率不齐等急性氟中毒。如果人体每公斤含氟量达到3264 mg就会导致死亡。含氟牙膏中氟含量较高，且为游离态，所以牙膏中游离氟的检测非常必要。根据GB8372-2001该标准规定：含氟牙膏总氟量要大于等于牙膏总重的0.04%，并小于等于0.15%；可溶氟或游离氟则必须大于等于0.04%。氟离子选择性电极是一种以LaF3单晶膜为敏感膜、NaF+NaCl为内参比溶液、Ag-AgCl为内参比电极的电化学传感器。以氟电极作指示电极，饱和甘汞电极(SCE)为参比电极，同时浸入含氟待测液中组成工作电池Hg，Hg2Cl2|KCl(饱

12、和)|F-待测液|LaF3|NaF，NaCl|AgCl，Ag在待测溶液中加入TISAB，控制待测溶液离子强度恒定时，电池的电动势与溶液中氟离子浓度的对数呈线性关系。25时， 本实验采用GB8372-2001的方法进行测定。本方法测定的是游离的氟离子浓度，某些高价阳离子(例如三价铁、铝、和四价硅)及氢离子能与氟离子络合而有干扰，应在塑料烧杯内进行测量。三、 仪器与试剂：1、仪器 pHS-3C型酸度计、氟离子选择性电极、饱和甘汞电极、磁力搅拌器、离心机2、试剂(1) 95mg/L F-离子标准溶液：将分析纯NaF在1200C烘干2h，并冷却。准确称取NaF（Mr41.99）0.2100g，用去离子

13、水溶解，移入1L容量瓶，稀释至刻度，得到95mg/L F-离子标准溶液。然后存在聚乙烯瓶中待用。(2) 总离子强度调节缓冲溶液TISAB：于1000 mL 烧杯中加入500 mL 水和57 mL 冰醋酸，58g NaCl，12g二水合柠檬酸钠，搅拌至溶解。继续滴加50NaOH溶液，至溶液pH值5.0-5.5之间，冷却至室温，并稀释至1000 mL。(3) 含氟牙膏3支四、 实验步骤：1、样品制备 从含氟牙膏中称取牙膏50g(精确至0.001g)置于50mL塑料烧杯中，逐渐加入去离子水搅拌使溶解，转移至250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，分别倒入2个具有刻度的10mL离心管中，使其重量相等。在

14、离心机上以2000r/min的速度离心30min，冷却至室温。取其上清液备用。2、标准溶液的配制 分别准确吸取95 mg/L F-离子储备溶液0.50 mL、1.00 mL、1.50 mL、2.00 mL、2.50 mL，置于25mL容量瓶中，加入TISAB2.5mL，用水稀释至刻度得标准溶液。3、标准曲线的绘制 将配制的标准溶液按浓度由低到高的顺序逐一转移至塑料小烧杯中，将氟离子选择性电极和饱和甘汞电极浸入液面下，并放入搅拌子。开动搅拌器，调节至合适的速度，搅拌23min，至读数稳定时，读取各溶液的电动势值。测量结果列表记录。4、牙膏中游离氟的测定 吸取步骤1中所制上清液0.50mL（根据情

15、况而定）置于50mL容量瓶中，加TISAB 5.0mL，用去离子水稀释至刻度，摇匀，转入塑料小烧杯中，以相同的速度进行搅拌，读数稳定后读取其电位值。 五、 数据处理：1. 将配制的系列标准溶液所测定的数据，用计算机处理有关数据，以lgc或为横坐标 ，相应的电位值为纵坐标，绘制标准曲线。也可在普通坐标纸上作E(mV)lgC 图.2. 根据牙膏样品所测得的电位值，根据标准曲线的线性方程，计算样品溶液的浓度值，并计算出相应牙膏中游离氟的含量（以质量百分含量表示），并判断各样品中牙膏含氟量是否合格。六、 思考题：1、本实验测定的是F-离子的活度还是浓度？为什么？2、为什么实验中要加入TISAB？其组成

16、如何？各起什么作用？实验四 邻二氮菲分光光度法测定微量铁一、 目的要求：1、掌握722型分光光度计的使用方法2、掌握分光光度法测定铁的原理和方法二、 实验原理：测定微量铁时，通常用盐酸羟胺将Fe3+离子还原为Fe2+，在pH为29的范围内，Fe2+与邻二氮菲(又称邻菲罗啉)生成稳定的橙红色络合物(C12H8N3)Fe2+，其lgK稳=21.3，max=510nm，510=1.1×104L·mol-1·cm-1，铁含量在0.16g·mL-1范围内遵守比耳定律。有关反应式如下：用分光光度法测定物质的含量,一般采用标准曲线法,即：配制一系列浓度的标准溶液，在实

17、验条件下依次测量各标准溶液的吸光度(A)，以溶液浓度为横坐标，相应吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。在同样实验条件下，测定待测液的吸光度，从标准曲线上查出相应的浓度值，即可计算试样中被测物质的含量。分光光度分析中，显色反应的条件，如：溶液酸度、显色剂用量、络合物的稳定性等都应通过实验来确定。三、 仪器与试剂：1、仪器 722型分光光度计；恒温水浴锅2、试剂(1)0.0100 mg·mL-1铁标准溶液：准确称取 g铁铵钒于小烧杯中，加少量水和20 mL1：1 硫酸溶液，溶解后，定量转移导1L 容量瓶中，定容。 供绘制标准曲线用。(2)1盐酸羟胺水溶液 用时现配。(3)0.1邻二氮菲水溶液

18、避光保存，颜色变暗时即不能使用。(4)1M NaAc缓冲溶液四、 实验步骤：1、吸收曲线的绘制 用吸量管吸取3.0mL 0.0100 mg·mL-1铁标准溶液，置于25mL容量瓶中，加入1.5 mL1盐酸羟胺溶液，摇匀后，加入2.5mLHAcNaAc缓冲溶液溶液和2.5mL0.1邻二氮菲溶液，摇匀，放置10 min。在分光光度计上，用1cm比色皿，以试剂空白溶液（即上述不加标准铁溶液得溶液）为参比，在440560nm之间，测定溶液的吸光度。在490 nm530 nm之间每隔5nm 测定一次吸光度，其它范围每隔10nm测定一次。每改变一次波长，都应重新调整参比溶液的透光率为100。记录

19、测定波长与对应的吸光度数据，以波长为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制吸收曲线。选择吸收峰最大值所对应的波长为工作波长。2、标准曲线的绘制 用吸量管分别准确移取1.00，2.00，3.00， 4.00，5.00 mL铁标准溶液于25mL容量瓶中，分别加入盐酸羟胺溶液，摇匀后，加入2.5mLNaAc缓冲溶液溶液和2.5mL0.1邻二氮菲溶液，摇匀，放置10 min。在722型分光光度计上，以试剂空白溶液为参比，用1cm比色皿，在最大吸收波长下测量各显色标准溶液的吸光度。以铁的浓度为横坐标，相应吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。3、铁含量测定 用吸量管移取适量未知液于25mL容量瓶中，依次加入1.5mL盐酸

20、羟胺溶液，摇匀后，加入2.5mLNaAc缓冲溶液溶液和2.5mL0.1邻二氮菲溶液，摇匀，放置10 min。在所选定的工作波长下，以试剂空白溶液为参比，测定吸光度。 五 数据处理1. 记录测定波长与对应的吸光度数据，以波长为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制吸收曲线。选择吸收峰最大值所对应的波长为工作波长。2. 将配制的系列标准溶液所测定的数据，用计算机处理有关数据，以铁的浓度为横坐标，相应吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。3. 根据标准曲线回归方程计算测试液浓度，计算原始未知液中铁的含量（以mg/mL计）。六 思考题：1.吸收曲线与标准曲线有何区别？各有何实际意义？2.根据有关实验数据，计算邻二氮菲-

21、Fe()络合物在最大波长下的摩尔吸光系数。实验五 分光光度法测定邻二氮菲Fe(II)络合物的组成一、目的要求：1、 熟练掌握722型分光光度计的使用方法2、 掌握利用摩尔比法测定邻二氮菲Fe(II)络合物的组成的原理和方法二、实验原理：络合物组成的确定是研究络合反应平衡的基本问题之一。金属离子M和络合剂L形成络合物的反应为：MnLMLnAmaxn cL/cMCD图51 摩尔比法测定络合物组成A式中，n为络合物的配位数，可用摩尔比法（或称饱和法）进行测定，即配制一系列溶液， 各溶液的金属离子浓度、酸度、温度等条件恒定，只改变配体的浓度，再络合物的最大吸收波长处测定各溶液的吸光度，以吸光度对摩尔比

22、cL/cM作图，如图51所示。将曲线的线性部分延长线相交于一点，该点对应的cL/cM值即为配位数n。摩尔比法适用于稳定性较高，且络合比较高的络合物组成的测定。三仪器与试剂1、 仪器 722型分光光度计2、 试剂 5.0×10-4 mol.L1 铁标准液；100g.L1盐酸羟胺溶液；5.0×10-4mol.L1 邻邻二氮菲水溶液；1.0 mol.L1乙酸钠溶液。四. 实验步骤：取9只25 mL容量瓶，各加入1.0 mL 10-3 5.0×10-4mol.L1 铁标准液，0.5 mL100g.L1盐酸羟胺溶液,摇匀，放置2 min。依次加入1.0，1.5，2.0，2.

23、5，3.0，3.5，4.0，4.5，5.0 mL 5.0×10-41mol.L1 邻二氮菲溶液，然后各加入2.5 mL 1.0 mol.L1 乙酸钠溶液，以水稀释至刻度，摇匀。在510 nm处，用1 cm吸收池，以水为参比，测定各溶液的吸光度A。以A对cL/cM 作图，将曲线直线部分延长并相交，根据交点位置确定络合物的配位数n。五、 数据处理以A对cL/cM 作图，将曲线直线部分延长并相交，根据交点位置确定络合物的配位数n。六、思考题1 在什么条件下，才可以使用摩尔比法测定络合物的组成？2 在此实验条件下为什么可以用水作参比，而不必用试剂空白溶液作参比？实验六 薄层色谱分离鉴定有机化

24、合物一、目的与要求1、 了解薄层色谱法的基本原理2、 熟悉薄层色谱法的基本操作二、实验原理薄层色谱法是一种微量、快速、简易、灵敏的分析方法，其原理为吸附色谱或分配色谱。吸附色谱是利用混合物中各组分被吸附剂吸附能力的不同以及在流动相中溶解度的不同而使之分离。分配色谱则是利用混合物中各组分在固定相和流动相中的分配系数不同而使之分离。其特点是将吸附剂（固定相）均匀地铺在玻璃板上制成薄层，把欲分离的试样点加在薄层上，然后用合适的溶剂展开，通过化合物自身颜色或显色剂显色后，在板上出现一系列斑点，从而达到分离鉴定和定量测定的目的。通常用比移值（Rf）表示溶质（样品）移动和展开剂（流动相）移动的关系。如下图

25、所示：在一定条件下（溶剂组成、温度、薄板的性质等）Rf值为常数，借此可作为分析的依据。Rf值可由下式得到：化合物A的 化合物B的a，b展开后斑点中心到原点中心的距离，cmc 原点中心与溶剂前沿之间的距离，cmRf1，若Rf=0表明溶质不能移动。物质间的Rf值相差越大，分离的效果越理想。三、仪器与试剂1、仪器 研钵、布氏漏斗、层析缸（或500 mL大烧杯）、玻璃板（或载玻片） 2、试剂： 硅胶H、羧甲基纤维素钠溶液（0.5）；1 %邻-、对-硝基苯酚的二氯甲烷溶液及二者的1:1混合溶液。四、实验步骤1、制板及活化称取适量硅胶H ，置于干净的研钵中，按照每克硅胶H 2.53mL溶剂的比例加入0.5

26、羧甲基纤维素钠溶液，立即研磨，调成糊状。可采用平铺法进行铺板: 将调制好的薄层糊倒在备用的玻板上（注意在玻板的背面的一端做好标记，该端不要浸入展开剂），用玻棒初步摊开，用拇指和食指抓住玻板一端，在桌面上反复震动数次，待薄层糊铺展均匀后，平放在平台上即可。薄层厚度一般为13mm。薄层板室温下晾干，置于110烘箱中活化30min，取出稍冷后置于干燥器中干燥、备用。2、点样在距薄层板一端约1cm处用铅笔轻请画出一条水平横线作为起始线。用平口毛细管吸取样品溶液在起始线上点样。用另外两根毛细管分别吸取%邻-、对-硝基苯酚的二氯甲烷溶液也在起始线上点样。每两个样点之间的距离应不小于1cm。若溶液太稀，可在

27、溶剂挥发后再在原处重复点样，样品点直径应2mm。3、 展开采用上行法展开：这是最常用的一种展开方式，是将点有样点的薄层端向下浸入展开剂(0.5cm厚)中，上端以倾斜状或垂直状靠在内壁或支架上(图3.3.4-5（b）)。如果是干板只能与平面成5-10°的近水平倾斜放置 (图3.3.4-5（a）)。（a）倾斜上行法展开1色谱缸 2薄层板 3展开（b）直立式展开1色谱缸 2薄层板 3展开剂 4展开剂蒸气图3.3.4-5 上行展开法上行法展开的距离一般为10-15 cm，展开时间约为30 min左右，最快者只需几分钟,最慢者需2-3 h。在层析缸中加入适量体积比为二氯甲烷作展开剂。将点好样的

28、薄层板放入其中，使点样一端向下，展开剂不应浸没样点。盖好盖子，放置一段时间，观察展开情况。当展开剂前沿上升至距板上端约1cm时取出，并立即用铅笔画出前沿的位置。4、 测量和计算用尺量出展开剂前沿及各样点到起始线的距离，计算各样点的Rf值。将色素混合物展开后的各样点与单一组样点进行对照，判断成分。六、 思考题1、如何判断混合物展开后各样点的成分？依据是什么？2、实验中应注意哪些问题？实验七 库仑滴定法测定维生素C 一、目的要求 1学习和掌握库仑滴定法和永停终点法的原理。 2学习和掌握库仑滴定法的实验技术。 二、实验原理 库仑滴定法是建立在恒电流电解基础上的一种电化学分析方法，可用于常量或痕量物质

29、的测定。通过电解时的电极反应定量产生“滴定剂”与待测定物质之间发生化学反应。根据法拉第定律由电解时通过溶液的电量计算待测物质的含量。在电解过程中应使电解电极上只进行生成滴定剂的反应，而且电解的电流效率是100%。滴定时须选定适当的方法来指示终点，通常可以采用指示剂或电化学方法指示终点。 在弱酸性介质中，I离子极容易以100%的电流效率在铂电极上氧化生成I2，电生的I2可以定量的与溶液中的维生素C产生化学反应而定量的测定维生素C的含量。利用电流滴定法确定重点时，在到达计量点前，库仑池中只有Vc,Vc 和I-，而Vc,Vc是一对不可逆电对，在指示电极上加150mv 的极化电压下，不发生电极反应，所

30、以知识回路上的电流几乎为零；但当溶液中的Vc反应完全后，稍过量的的I2使溶液中有了可逆电对I2/I-。该电对在指示电极上发生反应，指示回路上电流升高，指示终点到达。本实验利用双极化电极（双铂电极）电流上升法指示终点（永停终点法）。记录电解过程中所消耗的电量，根据法拉第定律关系，可以计算出发生电解反应的物质的量，进而根据Vc 与I2反应的计量关系求得Vc的量（或含量）。电极反应和化学反应如下：电极反应：3I = I3 + 2e 滴定反应：VcI3Vc+3I-阳极产生的I2将抗坏血酸（又名维生素C，分子式C6H8O6）分子中的烯二醇结构定量氧化为二酮基， 阴极反应为 ：2H+ + 2e = H2

31、根据法拉第定律可计算出抗坏血酸的量。计算公式为mQMVc/nF m，MVc 分别代表被测物VC 的质量、分子量；n 为电极反应的电子转移数；Q为库仑滴定过程中所消耗的电解电量；F为法拉第常数。三、实验用品 1仪器 KLT-1 型通用库仑仪 电磁搅拌器 容量瓶（100mL，500mL） 移液管（1mL，5mL）2药品 抗坏血酸（A.R） 维生素C 片剂(或果汁饮料) 10% KI 盐酸（A.R） 四、操作步骤 1电解液的配制 10%KI0.01 M HCl混合液为电解液。 2样品溶液的配制 取一片维生素C 片剂在研钵中研细，用新煮沸过的蒸馏水与0.01MHCl溶液溶解配成25mL溶液。果汁饮料可

32、直接移取适量进行测定. 3铂电极的预处理 将铂电极浸入热的1:1 HNO3中（在通风橱中进行），取出，用去离子水冲洗净。 4仪器预热、熟悉仪器操作 开启通用库仑仪电源前，所有按键处于释放状态，“工作、停止”开关置“停止”，电解电流一般选择为10 mA挡。开启通用库仑仪电源，预热10min。 5预电解 进行预电解的目的是消除电解液中I3的干扰。将50 mL 电解液注入到电解杯中，加入一定量的抗坏血酸溶液，连接好各电极接线，开动搅拌器，通用库仑仪的终点指示方式为“电流上升”档，极化电势钟表电势器预先调在0.4的位置，按下启动按键，按下极化电势按键，调节指示电极的极化电势为150 mV，松开极化电势

33、按键，等表头指针稍稳定，按下电解按钮，指示灯灭，调节电解电流为10 mA，开始电解。电解至终点时表针开始向右突变，红灯即亮，仪器读数即为总消耗的电量毫库仑数。 6每次吸取0.30 mL样品溶液注入到含有预电解后的50 mL 电解液的电解杯中，按上述步骤进行测定。平行测定三次。 7测定结束后，使仪器各按键处于启始状态，关闭电源，清洗电极和电解池。 五、数据处理根据样品消耗的电量计算出每片维生素C药片中维生素C的含量，并与标示值（100mg/片）比较。六、注意事项：电解系统中双铂片为电解阳极，电解阴极内应装有电解液，且液面要高于电解池内的液面。七 思考题 1不进行预电解对测定结果会产生什么影响？

34、2为什么要用新煮沸过的蒸馏水配制溶液？ 实验八 恒电流库仑滴定法测定铬（）一、实验目的 1.学习库仑滴定电位法指示重点的基本原理。2.掌握库仑滴定法测定铬的实验技术。3.学习KLT-1型库仑滴定仪的使用。二、实验原理库仑滴定是通过电解产生的物质作为“滴定剂”（电生滴定剂）来测定被测物的一种分析方法。在分析时，以100的电流效率产生的一种物质（滴定剂），与被分析物质进行定量的化学反应，反应的终点可借助指示剂、电位法、电流法等进行确定。这种滴定方法所需的滴定剂不是由滴定管加入的，而是借助于电解方法产生出来的，滴定剂的量与电解所消耗的电量（库仑数）成正比，所以称为“库仑滴定”。六价铬是环境污染的重要金属离子，对铬的