辛酸亚锡生产工艺操作规程

1、辛酸亚锡生产工艺操作规程武汉工程大学化工与制药学院执笔：吴广文 . 陶凌云二零零九年十二月目录第一章 产品概述第一节 产品名称、结构和性质第二节 产品质量标准及包装要求第三节 产品用途第二章 原材料的理化性质、质量标准及包装材料规格第一节 原材料的物理化学性质及质量标准第二节 包装材料的质量规格第三章 化学反应过程、工艺流程叙述第一节 化学反应过程第二节 生产工艺流程图第三节 生产工艺流程叙述第四章 生产控制要点及岗位操作法第一节 生产控制要点第二节 岗位操作法不正常现象的原因及处理第五章 产品标准第六章 安全技术措施及防火第一章 产品概述第一节 产品名称、结构和性质1. 产品名称 辛酸亚锡

2、化学名称： 2- 乙基己酸亚锡 英文名称： Stannous octanoate2. 产品结构分子式：C16H30O4Sn结构式：分子量：405.103. 产品物化性质辛酸亚锡为淡黄色透明粘稠油状液体， 溶于多元醇和大多数有机 溶剂，不溶于一元醇和水。熔点： -20 沸点： 200 闪点： 110 辛酸亚锡比较稳定， 暴露于空气中会缓慢氧化， 禁止接触强氧化 剂。使用时避免吸入蒸气和雾状液滴。 避免溅入眼睛中， 不要同皮肤 和衣服接触。不能长时间或多次接触皮肤。 装产品的容器要保持密封。 使用场所要通风良好。接触皮肤后用水清洗干净。第二节 产品质量标准及包装要求1. 产品质量标准 名称：辛酸亚

3、锡 外观：淡黄色透明粘稠油状液体 总锡含量， %： 28.0 亚锡含量， %： 27.0 粘度（ 25），mPa.s： 380 折光指数（ 20）：1.4930 ±0.008 密度（ 20），g/cm3：1.250 ±0.022. 包装规格及技术要求 包装形式：聚乙烯塑料桶装 包装重量： 25.0 ±1.0KG/桶第三节 产品用途主要用作聚氨酯工业助剂，作为高效催化剂、防老剂等。还可用作室温熟化硅橡胶的良好催化剂和不饱和聚酯的无色透明促进剂第二章 原材料的理化性质、 质量标准及包装材料规格第一节 原材料的物理化学性质及质量标准1. 异辛酸 分子式： C8H16O2

4、 分子量： 144.22无色油状液体。沸点 225227，闪点 114，能与水、氢氧化 钠、碳酸钠溶液、氨水相混溶，不溶于乙醇、乙醚、苯。可能有危害胎儿的危险。使用时应穿防护服和戴手套。异辛酸的质量指标异辛酸（以 C8H16O2 计）含量， % 99.5%酸值： 380-3902. 氯化亚锡 分子式： SnCl2· 2H2O 分子量： 225.65无色或白色针状结晶， 单斜晶体。相对密度 2.710, 熔点 37.7 在熔点下分解为盐酸和碱式盐。 在空气中逐渐被氧化成不溶性氯氧化 物。易溶于稀、浓盐酸，溶于乙醇、乙酸乙酯、冰乙酸、氢氧化钠溶 液。溶于少量水，水多则分解。中性的水溶液易

5、分解生成沉淀，酸性 溶液有强还原性。与碱作用生成水和氧化物沉淀，但碱量过剩时，生 成能溶解的亚锡酸盐。氯化亚锡加热到 110时失去结晶水，无水物为白色半透明结晶 体。氯化亚锡溶液与皮肤接触能引起湿疹。 最高容许浓度在美国规定 锡的无机化合物为 2mg/m3（以金属锡计）。生产人员要穿工作服、戴 防毒口罩和手套等劳保用品，注意保护呼吸器官，保护皮肤，生产设 备要密闭，车间通风良好。氯化亚锡的质量指标（ HG/T 2526-93）（优等品）氯化亚锡（以 SnCl2· 2H2O计）含量， % 98.0重金属（以 Pb 计）含量， % 0.05硫酸盐（以 SO4计）含量， % 0.05砷（

6、As）含量， % 0.0053. 氢氧化钠 分子式： NaOH 分子量： 40.00白色半透明结晶状固体。密度 2.130g/cm3，熔点 318.4 ，沸点 1390。氢氧化钠极易溶于水，溶解度随温度的升高而增大，溶解时 能放出大量的热。它的水溶液有涩味和滑腻感，溶液呈强碱性，具备 碱的一切通性。市售烧碱有固态和液态两种：纯固体烧碱呈白色，有 块装、片状、棒状、粒状，质脆；纯液体烧碱为无色透明液体。氢氧 化钠还易溶于乙醇、甘油；但不溶于乙醚、丙酮、液氨。对纤维、皮 肤、玻璃、陶瓷等有腐蚀作用。较浓的氢氧化钠溶液溅到皮肤上，会腐蚀表皮，造成烧伤。粉尘 刺激眼和呼吸道，腐蚀鼻中隔；溅到皮肤上，尤

7、其是溅到粘膜，可产 生软痂，并能渗入深层组织，灼伤后留有瘢痕；溅入眼内，不仅损伤 角膜，而且可使眼睛深部组织损伤，严重者可致失明；误服可造成消 化道灼伤，绞痛、粘膜糜烂、呕吐血性胃内容物、血性腹泻，有时发 生声哑、吞咽困难、休克、消化道穿孔，后期可发生胃肠道狭窄。由 于强碱性，对水体可造成污染，对植物和水生生物应予以注意。氢氧化钠的质量标准（ GB 209-2006）（IS-IT（ ） 一等品 ）氢氧化钠（以 NaOH计）含量， % 98.5碳酸钠（以 Na2CO3 计）含量， % 0.8氯化钠（以 NaCl计） 含量，% 0.05三氧化二铁（以 Fe2O3计）含量， % 0.0084. 甲苯

8、 分子式： C7H8 分子量： 92.13无色透明的易挥发的液体 , 气味似苯。相对密度 0.866（20.4 ）, 熔点-95 -94.5 ,沸点 110.4 ,闪点4.44 （闭杯）, 自燃点 480, 蒸气密度 3.14, 蒸气压 4.89kPa（30 ） 。蒸气与空气混合物的限爆炸 限 1.27 7%。几乎不溶于水 , 与乙醇、氯仿、乙醚、丙酮、冰醋酸、 二硫化碳混溶。遇热、明火或氧化剂易着火。遇明火或与下列物质反 应:（ 硫酸+硝酸） 、四氧化二氮、高氯酸银、三氟化溴、六氟化铀 , 引 起爆炸。流速过快 （超过 3m/s） 有产生和积聚静电危险。可经呼吸道和消化道吸收 , 经皮肤吸收

9、不易达到急性中毒剂量。 对皮肤粘膜有刺激作用 , 高浓度时对中枢神经系统有麻醉作用。工业 品中常含有苯等杂质 , 可同时出现杂质的毒作用。进入体内的甲苯主 要分布于富含脂的组织 , 以肾上腺、脑、骨髓和肝为最多。少量以原 形经肺排出； 8090%氧化成苯甲酸 , 并与甘氨酸结合形成马尿酸随尿 排出；另有少量苯甲酸与葡萄糖醛酸结合随尿排出。甲苯的质量标准（ GB 3406-90）（ 一级品 ）颜色（ Hazen单位 铂- 钴色号）不深于 20密度（ 20），kg/m3865868烃类杂质含量：苯含量， % 0.1C8芳烃含量，% 0.1非芳烃含量，% 0.25酸洗比色 ：酸层颜色不深于 1000

10、mL稀酸中含 0.2g 重铬酸钾的标准溶液总硫含量， mg/kg 2蒸发残余物， mg/100mL 5 中性试验 ： 中性第二节 包装材料的质量规格第三章 化学反应过程、工艺流程叙述第一节 化学反应过程第一步是皂化反应，异辛酸与氢氧化钠反应生成异辛酸钠；第二 步是复分解反应，异辛酸钠与氯化亚锡反应生成辛酸亚锡。反应方程式如下：C7H15COOH NaOHC 7 H 15COONa H 2O2C 7 H 15 COONa SnCl 2C 7H 15COO 2Sn 2NaCl第二节 生产工艺流程图（另附）第三节 生产工艺流程叙述1、合成工序NaOH溶液的配制：先向碱配制槽（ V103）中加入 48

11、Kg 水，打 开夹套冷却水阀， 开启搅拌，再加入 41KgNaO。H控制溶解釜温在 30 左右。SnCl2·H2O熔融液配制：准确称取 114KgSnCl2·H2O加入亚锡熔 融釜（ V104），通氮气保护，然后开启夹套蒸汽阀加热至釜温4050后，待 50%左右 SnCl2· H2O溶解后开启搅拌。甲苯上料：开启甲苯计量槽 （ V105）真空阀，达到一定真空后， 开启甲苯计量槽（ V105）进料阀，将甲苯加至刻度，关闭真空阀， 打开排空阀。去离子水上料：开启去离子水储槽（ V102）进料阀，将去离子水加至刻度，关闭进料阀异辛酸上料：开启冷凝液收集槽（ V107）真

12、空阀，当反应釜达 到一定真空后，开启反应釜（ R101）异辛酸进料阀，加入计量的异 辛酸，关闭异辛酸进料阀，开启冷凝液收集槽（ V107）真空阀。合成反应：先开启合成釜（ R101）搅拌，再开启合成釜（ R101） 夹套蒸汽阀，将反应釜温度升至 50左右，关闭蒸汽阀，打开冷凝 器（ E101）冷却水阀，关闭冷凝器至冷凝液收集槽（ V107）阀，保 持反应釜在回流状况。打开碱配制槽（ V103）出料阀，再打开合成 釜碱进料阀加入液碱进行碱化反应，加碱时间为 510 分钟，反应 釜温度控制在 100 105，釜温升高则开启夹套冷却水阀。加碱完 毕，关闭液碱进料阀，保持釜温在 100 105继续反应

13、 15 分钟左 右。然后开启夹套冷却水阀降温至 90左右，先开真空，再向反应 釜通入氮气，打开去离子水储槽（ V102）出料阀，打开反应釜去离 子水进料阀，加入计量的去离子水， 打开抗氧剂进料阀，加入 0.6Kg 抗氧剂，关闭去离子水、 抗氧剂进料阀，维持反应釜温度在 7080 继续反应 5 分钟左右。再开启亚锡熔融釜（ V104）出料阀，反应釜 亚锡进料阀， 加入 114Kg的亚锡熔融液， 加料时间 25 分钟，加料 完毕，关闭亚锡进料阀，控制釜温在 8086继续反应 10 分钟左 右。反应完毕，关闭冷凝器（ E101）冷却水阀。开启反应釜夹套冷 却水阀，降温至 40左右，关闭搅拌，静置分层

14、。打开分水器（ V101） 真空阀，将分水器进料管插入反应釜，将反应釜上层水层吸入至分 水器中，关闭分水器进料阀及真空阀，打开放空阀，再打开分水器 出料阀，将下层母液放入反应釜，上层水层排去。关闭反应釜（ R101）所有进料阀，疏通反应釜蒸发口至冷凝器 （E101），冷凝器（ E101）至冷凝器收集槽（ V107）之间管线，打开 冷凝器（ E101）夹套冷却水阀，打开冷凝器（ E101）出口处真空阀， 开启反应釜夹套蒸汽阀，减压蒸发水分，控制反应釜蒸发温度在 75以内， 反应釜真空度大于 0.072Mpa，蒸发直至出口管上视盅无 水珠为止。 关闭反应釜夹套蒸汽进料阀， 开启反应釜冷却水进料阀，

15、 将釜温冷却至 40左右，关闭真空阀，开启放空阀，再打开甲苯计 量槽（ V105）出口阀，开启反应釜甲苯进料阀，加入计量甲苯，关 闭甲苯进料阀，搅拌 15 分钟左右，使产品异辛酸亚锡溶解至甲苯。2、离心分离工序滤饼制备： 打开助滤剂配制槽 （V106）真空阀，加入定量甲苯， 关闭真空阀，打开排空阀，开启搅拌，打开助滤剂加入阀，加入定 量助滤剂混合均匀。将滤布放入真空过滤器（ X101）中，开启真空 过滤器（ X101）真空阀，再打开助滤剂配制槽（ V106）出口阀，制 备滤饼，要求滤液澄清透明。关闭真空过滤器真空阀，再关闭助滤 剂配制槽（ V106）出口阀，开启助滤剂配制槽甲苯进料阀，开启真

16、空过滤器出口阀，将过滤器甲苯抽入助滤剂配制槽，关闭过滤器出 口阀，关闭助滤剂配制槽甲苯进料阀及真空阀，打开排空阀，停止 搅拌。粗品过滤：打开真空过滤器（X101）真空阀，再打开反应釜（R101） 出料阀，减压过滤，过滤完毕，关闭反应釜搅拌及出料阀，关闭真 空过滤器真空阀。3、真空蒸发工序首先疏通蒸馏釜 （V108）至冷凝器（E102）至甲苯收集槽（V109） 之间管线，再开启甲苯收集槽（ V109）真空阀，当蒸馏釜内达到一 定真空后，打开蒸馏釜母液进料阀，再开启真空过滤器（ X101）出 料阀，将过滤器中母液抽入蒸馏釜，关闭真空过滤器（ X101）出料 阀，关闭蒸馏釜母液进料阀，打开蒸馏釜夹套蒸汽进料阀，打开冷 凝器（ E102）冷却水阀，通氮气保护进行减压蒸馏，蒸馏釜真空度 大于 0.072Mpa，釜温控制在 75以内，直至蒸馏釜蒸馏出口管线视 盅无液滴出现为止。 关闭蒸馏釜（V108）夹套蒸汽阀， 冷凝器（E102） 冷却水阀，开启蒸馏釜夹套冷却水阀，待釜温降至 40以内，关闭 甲苯收集槽（ V109）真空阀，开启甲苯收集槽（ V109）排空阀，待 蒸馏系统无真空后