钙和镁离子的测定

1、制盐工业通用试验方法钙和镁离子的测定1. 适用范围 本方法适用于制盐工业中工业盐、食用盐（海盐、湖盐、矿盐、精制盐） 、 氯化钾、工业氯化镁试样中钙、镁离子含量的测定。2. 容量法2.1. 镁离子含量的测定2.1.1. 原理概要样品溶液调至碱性（ pH10），用 EDTA标准溶液滴定，测定钙离子和镁离子 的总量，然后从总量中减去钙离子量即为镁离子量。2.1.2. 主要试剂和仪器2.1.2.1. 试剂氨- 氯化铵缓冲溶液（ pH10）称取 20g 氯化铵，以无二氧化碳水溶解，加入 100mL25氨水，用水稀释至 1L。铬黑 T：0.2 溶液称取 0.2g 铬黑 T和 2g盐酸羟胺，溶于无水乙醇中

2、，用无水乙醇稀释至 100mL， 贮于棕色瓶内；三乙醇胺： 10溶液； 氧化锌：标准溶液 称取 0.8139g 于 800±2灼烧恒重的氧化锌， 置于 150mL烧杯中， 用少量水 润湿，滴加盐酸（ 1 2）至全部溶解，移入 500mL容量瓶，加水稀释至刻度，摇 匀；乙二胺四乙酸二钠（ EDTA）：0.02molL 标准溶液配制：称取 40g 二水合乙二胺四乙酸二钠，溶于不含二氧化碳水中，稀释至 5L，混匀，贮于棕色瓶中备用；标定：吸取 20.00mL 氧化锌标准溶液，置于 150mL烧杯中，加入 5mL氨性缓 冲溶液， 4滴铬黑 T指示剂，然后用 0.02mol L EDTA标准溶

3、液滴定至溶液由酒 红色变为亮蓝色为止。计算： EDTA标准溶液对镁离子的滴定度按式（ 1）计算。 W×20500TEDTAMg2 × V×0.2987 （ 1）式中： TEDTAMg2EDTA标准溶液对镁离子的滴定度， gmL； VEDTA标准溶液的用量， mL；W称取氧化锌的质量， g；0.2987 氧化锌换算为镁离子的系数。2.1.2.2. 仪器 一般实验室仪器。2.1.3. 过程简述 吸取一定量样品溶液见附录 A（补充件），置于 150mL烧杯中，试验程序同 标定， EDTA标准溶液用量为测定钙离子及镁离子的总用量。2.1.4. 结果计算 镁离子含量按式（

4、2）计算。（V2V1）× TEDTAMg2镁离子（） 2 1EDTAMg × 100 （ 2）W式中： V1滴定钙离子 EDTA标准溶液用量， mL； V2滴定钙、镁离子 EDTA标准溶液总用量， mL；TEDTAMg2EDTA标准溶液对镁离子的滴定度， gmL；W所取样品质量， g。2.1.5. 允许差允许差见表 1表 1镁离子，允许差，<0.100.010.10 1.000.021.01 6.000.056.01 12.000.10分析次数和报告值同一实验室取双样进行平行测定，其测定值之差超过允许差时应重测，平行 测定值之差如不超过允许差取测定值的平均值作为报告值

5、。2.2. 钙离子含量的测定2.2.1. 原理概要样品溶液调至碱性（ pH12），用 EDTA标准溶液滴定测定钙离子。主要试剂和仪器2.2.2.2. 仪器一般实验室仪器。2.2.2.1. 主要试剂钙指示剂 2-羟基-1- （2-羟基-4- 磺酸-1- 萘偶氮基） -3- 萘甲酸：0.2 称取 0.2g 钙指示剂及 10g已于 110烘干的氯化钠， 研磨混匀，贮于棕色瓶 中，放入干燥器内备用；氢氧化钠： 2molL 溶液将事先配制的氢氧化钠溶液（ 1 1）放置澄清后，取上层清液 104mL，用不 含二氧化碳的蒸馏水稀释至 1L；乙二胺四乙酸二钠（ EDTA）：0.02molL 标准溶液配制：同

6、；标定：同 ；计算： EDTA标准溶液对钙离子的滴定度按式（ 3）计算；TEDTACa2TEDTAMg2× 1.649 （ 3）式中： TEDTACa2EDTA标准溶液对钙离子的滴定度， gmL；TEDTAMg2EDTA标准溶液对镁离子的滴定度， gmL；1.649 镁离子换算为钙离子的系数。试验程序吸取一定量样品溶液见附录 A（补充件）于 150mL烧杯中，加水至 25mL， 加入 2mL 2molL 氢氧化钠溶液和约 10mg钙指示剂，然后用 0.02mol L EDTA 标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色为止。结果计算钙离子含量按式（ 4）计算。钙离子（） V1×TEDTACa2 ×100 （ 4）W式中： V1滴定钙离子 EDTA标准溶液用量， mL；TEDTACa2EDTA标准溶液对钙离子的滴定度， gmL； W所取样品质量， g。2.2.5. 允