药用氯化钠的制备

1、2007.4.6王国清王国清 实验目的实验目的 实验原理实验原理 实验仪器与药品实验仪器与药品 操作步骤操作步骤u掌握药用氯化钠的制备原理和方法掌握药用氯化钠的制备原理和方法 u练习称重、溶解、过滤、沉淀、蒸发、浓练习称重、溶解、过滤、沉淀、蒸发、浓缩等基本操作。缩等基本操作。 u初步了解药品的鉴别、检查方法。初步了解药品的鉴别、检查方法。 食盐使溶于水的固态物质，消除其中所含杂质的方法有：食盐使溶于水的固态物质，消除其中所含杂质的方法有： （1 1）机械杂质如泥沙等不溶性杂质，可以通过将氯化钠溶解）机械杂质如泥沙等不溶性杂质，可以通过将氯化钠溶解于水后用过虑方法除去。于水后用过虑方法除去。

2、（2 2）能溶解的杂质可根据其性质借助于化学沉淀方法除去。）能溶解的杂质可根据其性质借助于化学沉淀方法除去。 （3 3）少量可溶性杂质如：溴离子、碘离子、钾离子等，可根）少量可溶性杂质如：溴离子、碘离子、钾离子等，可根据溶解度的不同，在重结晶时，使其残留在母液中而除去。据溶解度的不同，在重结晶时，使其残留在母液中而除去。l钡盐、硫酸盐、钾盐、钙镁盐的限度检查，是根据沉淀反钡盐、硫酸盐、钾盐、钙镁盐的限度检查，是根据沉淀反应原理，样品管和标准管在相同条件下进行比浊试验，样应原理，样品管和标准管在相同条件下进行比浊试验，样品管的浊度不得比标准管的浊度更深。品管的浊度不得比标准管的浊度更深。 仪器：

3、台秤、烧杯（仪器：台秤、烧杯（100ml100ml、250ml250ml、50ml50ml），），蒸发皿，水浴锅，抽滤装置，电热套蒸发皿，水浴锅，抽滤装置，电热套 药品：药品：25%25%氯化钡，氯化钡，HClHCl（2mol/L2mol/L），），NaOHNaOH（2mol/L2mol/L），饱和碳酸钠溶液），饱和碳酸钠溶液 取取50g50g食盐溶解于食盐溶解于200mL200mL水中配制的饱和食盐水加热至溶液近水中配制的饱和食盐水加热至溶液近沸腾时滴加沸腾时滴加25%25%氯化钡溶液约（氯化钡溶液约（5.05.0）毫升至不再产生沉淀）毫升至不再产生沉淀 取少量上层清液，检验是否沉淀完全。沉

4、淀完全后用布氏漏取少量上层清液，检验是否沉淀完全。沉淀完全后用布氏漏斗抽滤。沉淀弃去，向滤液中滴加碳酸钠饱和溶液至不再产斗抽滤。沉淀弃去，向滤液中滴加碳酸钠饱和溶液至不再产生沉淀生沉淀 用用2 mol/L NaOH2 mol/L NaOH调节溶液的调节溶液的pHpH为（为（10111011） 再次加热至沸腾，检验是否沉淀完全。沉淀完全后用布氏漏再次加热至沸腾，检验是否沉淀完全。沉淀完全后用布氏漏斗抽滤。沉淀弃去，将滤液移入蒸发皿中，滴加斗抽滤。沉淀弃去，将滤液移入蒸发皿中，滴加2 mol/L2 mol/L的的HClHCl，调节溶液的，调节溶液的pHpH为（为（3434） 加热、蒸发、浓缩至稠状

5、，趁热抽滤，母液弃去。将得到的加热、蒸发、浓缩至稠状，趁热抽滤，母液弃去。将得到的晶体重结晶后炒干，得到纯品，称重。晶体重结晶后炒干，得到纯品，称重。 SO42-+Ba2+=BaSO4除去硫酸根离子：除去硫酸根离子：除去钡离子、钙离子、镁离子、铁离子等除去钡离子、钙离子、镁离子、铁离子等 ：Ba2+CO32-=BaCO3; Ca2+CO32-=CaCO3;2Fe3+3CO32-+3H2O=2Fe(OH)33CO2; Fe3+3OH-=Fe(OH)34Mg2+4CO32-+5H2O=3MgCO3Mg(OH)24H2O（轻质碳酸镁）+CO2或2Mg2+2CO32-+H2O=Mg2(OH)2CO3+

6、CO2抑制碳酸根离子水解，保证碳酸根离子的浓度足够大：抑制碳酸根离子水解，保证碳酸根离子的浓度足够大：CO32-+H2O= HCO3-+OH-中和氢氧根离子及碳酸根离子：中和氢氧根离子及碳酸根离子：H+OH-=H2O; 2H+CO32-=CO2+H2O 说说 明明溶液的澄清度：取本品溶液的澄清度：取本品5.0g5.0g，加水，加水25ml25ml溶溶解后，溶液应澄清。解后，溶液应澄清。 酸碱度：取本品酸碱度：取本品5.0g5.0g，加水，加水50ml50ml溶解后，溶解后，加溴麝香草酚蓝指示液加溴麝香草酚蓝指示液2 2滴，如显黄色，加滴，如显黄色，加0.02 mol/LNaOH0.02 mol

7、/LNaOH滴定液滴定液0.10ml0.10ml，应变为蓝；，应变为蓝；如显蓝色或绿色，加如显蓝色或绿色，加0.02 mol/L HCl0.02 mol/L HCl滴定滴定液液0.20ml0.20ml，应变为黄色。，应变为黄色。 碘化物与溴化物碘化物与溴化物 的检验：取本品的检验：取本品2.0g2.0g，用，用6ml6ml蒸馏水溶解蒸馏水溶解后，加氯仿后，加氯仿1ml1ml，滴加用等量蒸馏水稀释的氯试液，随滴，滴加用等量蒸馏水稀释的氯试液，随滴随摇，氯仿层无色表明溴离子、碘离子符合标准。随摇，氯仿层无色表明溴离子、碘离子符合标准。 钡盐的检验：取本品钡盐的检验：取本品4.0g4.0g，用，用20ml20ml蒸馏水溶解，过虑，滤蒸馏水溶解，过虑，滤液分为两等份。一份加稀硫酸液分为两等份。一份加稀硫酸2ml2ml，另一份加，另一份加2ml2ml蒸馏水，蒸馏水，静置静置15min15min两溶液应同样澄清。两溶液应同样澄清。 钙离子和镁离子的检验：取本品钙离子和镁离子的检验：取本品4.0g4.0g，用，用20ml20ml蒸馏水溶解蒸馏水