第五章灰分的测定修好

1、1第五章灰分及几种重要矿物元素第五章灰分及几种重要矿物元素的测定的测定2第一节概述一、灰分的概念3概念概念在高温灼烧时，食品发生一系列物理和化学在高温灼烧时，食品发生一系列物理和化学变化，最后有机成分挥发逸散，而无机成分变化，最后有机成分挥发逸散，而无机成分（主要是无机盐和氧化物）则残留下来，这（主要是无机盐和氧化物）则残留下来，这些残留物称为灰分。它标示食品中无机成分些残留物称为灰分。它标示食品中无机成分总量的一项指标。总量的一项指标。4粗灰分粗灰分总灰分总灰分水溶性灰分水溶性灰分反映可溶性反映可溶性K、Na、Ca、Mg等的氧化物和盐类的含量等的氧化物和盐类的含量可反映果酱、果冻等制品中果汁

2、的含量可反映果酱、果冻等制品中果汁的含量酸不溶性灰分酸不溶性灰分反映污染的泥沙及机械物反映污染的泥沙及机械物食品中原来存在的微量食品中原来存在的微量SiO2的含量的含量酸溶性灰分酸溶性灰分反映反映Fe、Al等氧化物等氧化物碱土金属的碱式磷酸盐的含量碱土金属的碱式磷酸盐的含量测定意义1、测定原理、测定原理二、总灰分的测定（ GB / T 5009.4 2003 食品中灰分的测定方法 ）2、标号标号2、2、2、3、加速灰化的方法、加速灰化的方法3、加速灰化的方法、加速灰化的方法3、加速灰化的方法、加速灰化的方法4、总灰分的、总灰分的 测定方法（以瓷坩埚为例）测定方法（以瓷坩埚为例）恒重恒重取出取出

3、入干燥器冷却入干燥器冷却 30 分钟分钟结果计算结果计算不恒重不恒重灰化灰化1小时小时炭化样品炭化样品瓷坩埚瓷坩埚的准备的准备马福炉马福炉的准备的准备称样品称样品4、总灰分的、总灰分的 测定方法测定方法4、总灰分的、总灰分的 测定方法测定方法 盖子怎么盖4、总灰分的、总灰分的 测定方法测定方法4、总灰分的、总灰分的 测定方法测定方法水溶性灰分水溶性灰分=总灰分总灰分 - 水不水不溶性灰分溶性灰分5、水溶性灰分和水不溶性灰分的测定、水溶性灰分和水不溶性灰分的测定6、酸不溶性灰分的测定、酸不溶性灰分的测定25第二节几种重要矿物元素的测定一、概述二、钙的测定沉淀沉淀测定原理样品样品灰化灰化根据根据滴

4、定滴定酸性溶液：酸性溶液：钙与草酸形成草酸钙钙与草酸形成草酸钙沉淀沉淀过滤洗涤过滤洗涤加硫酸加硫酸沉淀溶解沉淀溶解草酸游离草酸游离三、铁的测定硫氰酸钾比色法分光光度法分光光度法四、分光光度法分光光度法是基于物质分子对光的选择性吸收而分光光度法是基于物质分子对光的选择性吸收而建立起来的分析方法。建立起来的分析方法。 按物质吸收光的波长不同，分光光度法可按物质吸收光的波长不同，分光光度法可分为分为: 可见可见分光光度法分光光度法(400760 nm) 紫外紫外分光光度法分光光度法(200400 nm) 红外红外分光光度法分光光度法(又称红外光谱法，又称红外光谱法，760 nm5000 nm)。 分

5、光光度法的分光光度法的灵敏度较高灵敏度较高，适用于，适用于微量微量组分组分的测定。但该方法的相对误差较大，的测定。但该方法的相对误差较大，一般可达到一般可达到25%。三、物质的颜色与吸收光的关系复合光：复合光：由各种单色光组成的光。由各种单色光组成的光。如白光如白光(太阳光太阳光)，单色光：单色光：只具有一种波长的光。只具有一种波长的光。在光度分析中只有在光度分析中只有= 2nm的光的光才是单色光。才是单色光。互补色光：互补色光：如果把两种适当颜色如果把两种适当颜色的光按一定的强度比例混合也可的光按一定的强度比例混合也可以得到白光，这两种光就叫互补以得到白光，这两种光就叫互补色光。色光。日光：

6、日光：紫紫 蓝蓝 青青 绿绿 黄黄 橙橙 红红CuSO4K2CrO4 E = E2 - E1 = h 各能级是量子化各能级是量子化 ；选择性吸收；选择性吸收; 分子结构的复杂性使其对不同波长光的吸收程度分子结构的复杂性使其对不同波长光的吸收程度不同；不同； 物质颜色和吸收光的关系物质颜色和吸收光的关系物质颜色物质颜色 吸收光颜色吸收光颜色 吸收光波长吸收光波长/nm黄绿黄绿 紫紫 400450黄黄 蓝蓝 450480橙橙 绿蓝绿蓝 480490红红 蓝绿蓝绿 490500紫红紫红 绿绿 500560紫紫 黄绿黄绿 560580蓝蓝 黄黄 580600绿蓝绿蓝 橙橙 600650蓝绿蓝绿 红红

7、650760分光光度计原理：分光光度计原理：物质在光的照射下，产生对光的吸收效应，且具有物质在光的照射下，产生对光的吸收效应，且具有选择性。不同的物质有各自的特征吸收光波。当波选择性。不同的物质有各自的特征吸收光波。当波长一定，光吸收程度与物质浓度有一定的比例关系长一定，光吸收程度与物质浓度有一定的比例关系。比尔定律：比尔定律：T = I / I0 log 1/T = k c l =E （消光值、光密度、吸光度）（消光值、光密度、吸光度） A 确定最适宜波长方法确定最适宜波长方法 吸收曲线的讨论吸收曲线的讨论（1）同一种物质对不同）同一种物质对不同波长光的吸光度不同。吸波长光的吸光度不同。吸光

8、度最大处对应的波长称光度最大处对应的波长称为为最大吸收波长最大吸收波长max（2）不同浓度的）不同浓度的同一种同一种物质物质，其，其吸收曲线形状相吸收曲线形状相似似max不变不变；而对于不；而对于不同物质，它们的吸收曲线同物质，它们的吸收曲线形状和形状和max则不同。则不同。吸收曲线的讨论吸收曲线的讨论（3）吸收曲线可以提供物质的结构信息，并作为）吸收曲线可以提供物质的结构信息，并作为物质定性分析的依据之一。物质定性分析的依据之一。（主要是在紫外吸收（主要是在紫外吸收光度分析中）光度分析中） （4）不同浓度的同一种物质，不同浓度的同一种物质，在某一定波长下在某一定波长下吸光度吸光度 A 有差异

9、，在有差异，在max处吸光度处吸光度A 的差异最大的差异最大。此特性可作为物质定量分析的依据。此特性可作为物质定量分析的依据。 （5）在在max处吸光度随浓度变化的幅度最大处吸光度随浓度变化的幅度最大，所以测定最灵敏。，所以测定最灵敏。吸收曲线是定量分析中选择吸收曲线是定量分析中选择入射光波长的重要依据。入射光波长的重要依据。光的吸收定律光的吸收定律朗伯朗伯比耳定律比耳定律单色光，单色光， 吸收吸收反射反射透过透过，clgI0/It越大，表示光被吸收越多，故通常将越大，表示光被吸收越多，故通常将lgI0/It称称为为吸光度吸光度，用，用A表示，即表示，即A= lgI0/It朗伯朗伯比耳定律的其

10、数学表达式为：比耳定律的其数学表达式为：Alg（I0/It)= kb c 朗伯朗伯比耳定律是吸光光度法的理论基础和比耳定律是吸光光度法的理论基础和定量测定的依据定量测定的依据，应用于各种光度法的吸收测，应用于各种光度法的吸收测量；量；Alg（I0/It)= kb c式中：式中：A，吸光度，是无量刚的物理量，描述溶液，吸光度，是无量刚的物理量，描述溶液对光的吸收程度；对光的吸收程度； b，液层厚度，液层厚度(光程长度光程长度)，通常以，通常以cm为单位；为单位； c，溶液的浓度；，溶液的浓度；k，比例常数，仅与入射光波长、溶液的性质及温比例常数，仅与入射光波长、溶液的性质及温度有关，而度有关，而

11、 与浓度无关。与浓度无关。上式表明：当一束单色光通过有色溶液时，其吸光上式表明：当一束单色光通过有色溶液时，其吸光度与溶液浓度和宽度的乘积成正比。度与溶液浓度和宽度的乘积成正比。（前提条件：前提条件：单色光、稀溶液）单色光、稀溶液）将将It/I0称为称为透光度，透光度，用用T表示，表示，T= It/I0 100%，T越大，表示透过光越强，物质对越大，表示透过光越强，物质对光吸收越小。光吸收越小。透光度、吸光度与溶液浓度透光度、吸光度与溶液浓度及液层宽度的关系：及液层宽度的关系： 吸光系数、摩尔吸光系数吸光系数、摩尔吸光系数当当 和温度时，和温度时，k表示单位浓度的有色溶液放在单位宽表示单位浓度

12、的有色溶液放在单位宽度的比色皿中的吸光度，其单位随度的比色皿中的吸光度，其单位随b和和c的单位而不同。的单位而不同。 1) 当当b：cm、 c：gL-时，时，k以以a 表示，称为表示，称为吸光吸光系数系数，单位，单位Lg-cm- ，则朗伯，则朗伯比耳定律可表比耳定律可表示为：示为： A= lg（I0/It) =abc 2) 当当b：cm、c：molL-时，时，k以以表示表示, 称为称为摩尔摩尔吸光系数吸光系数, 单位单位Lmol-cm-1, 朗伯朗伯比耳定律可表比耳定律可表示为：示为： Alg（I0/It)= b c a与与的关系为：的关系为：a =/M （M为摩尔质量）为摩尔质量） 分光光度

13、计部件光源光源单色器单色器样品室样品室检测器检测器显示器显示器1. 光源光源 在整个紫外光区或可见光谱区在整个紫外光区或可见光谱区可以发射连续光谱，具有足够的可以发射连续光谱，具有足够的辐射强度、较好的稳定性、较长辐射强度、较好的稳定性、较长的使用寿命。的使用寿命。可见光区可见光区：钨灯：钨灯作为光源，其辐作为光源，其辐射波长范围在射波长范围在3202500 nm。 紫外区：紫外区：氢、氘灯。氢、氘灯。发射发射185400 nm的连续光谱。的连续光谱。 2.2.单色器单色器又称又称波长控制器波长控制器，其作用是将，其作用是将光源发射的复合光分解成单光源发射的复合光分解成单色光并可从中选出一任波长色光并可从中选出一任波长单色光的光学系统。包括狭单色光的光学系统。包括狭缝、色散元件和准光装置。缝、色散元件和准光装置。色散元件的作用是将复合光色散元件的作用是将复合光分解成单色光，有分解成单色光，有棱镜或光棱镜或光栅栅两种。两种。3. 3. 样品室样品室样品室放置各种类型的吸收池样品室放置各种类型的吸收池（比色皿）（比色皿）和相应的池架附和相应的池架附件。吸收池主要有石英池和件。吸收池主要有石英池和玻璃池两种。