有机合成实验

1、有机合成实验实验实验的目的、要求的目的、要求p熟练掌握材料合成化学实验的一般操作技能。p学会几类材料的制备、分离、纯化的方法。p培养实事求是的科学态度，良好的实验素养和分析问题、解决问题的独立工作能力。p通过这门课程的学习，应在材料合成实验技术方面变得训练有素，为今后做毕业论文或相关工作打下良好的基础。实验项目1、乙酸异戊酯的绿色合成乙酸异戊酯的绿色合成2、苯胺的绿色合成苯胺的绿色合成3、聚苯胺的合成聚苯胺的合成4、环氧树脂的合成环氧树脂的合成5、白乳胶的合成白乳胶的合成6、钛酸铅的制备钛酸铅的制备实验实验1 乙酸异戊酯的绿色合成乙酸异戊酯的绿色合成实验目的：实验目的：1、了解绿色化学的原则；

2、 2、掌握乙酸异戊酯的合成方法； 3、熟练分液、蒸馏基本操作。实验原理：实验原理：(CH3CO)2O + (CH3)2CHCH2CH2OH CH3COOCH2CH2CH(CH3)2 + CH3COOH85主要试剂：主要试剂： 异戊醇 22ml（0.2mol） 醋酐 22.8ml（0.24mol） 饱和碳酸钠溶液 饱和氯化钠溶液 饱和氯化钙溶液 无水硫酸镁实验实验1 乙酸异戊酯的绿色合成乙酸异戊酯的绿色合成实验步骤：实验步骤： 在150ml的圆底烧瓶中加入 22ml（0.2mol）异戊醇和22.8ml（0.24mol）醋酐，85水浴反应1.5h，冷却反应液，将反应液倒入分液漏斗中，静置分去水层，

3、有机层用饱和碳酸钠溶液中和至不再有二氧化碳气体逸出，有机相为中性。分去水层后，有机相分别用15ml饱和氯化钠、15ml饱和氯化钙溶液洗涤一次，再用无水硫酸镁干燥至溶液澄清，蒸馏，收集139143馏分。计算收率。实验实验1 乙酸异戊酯的绿色合成乙酸异戊酯的绿色合成思考题：思考题：1、比较醋酐、醋酸与异戊醇的反应产率高低，并说明原因。2、反应完后反应液为什么要分液？3、有机层用饱和碳酸钠溶液中和的目的是什么？实验实验1 乙酸异戊酯的绿色合成乙酸异戊酯的绿色合成实验实验2 苯胺的绿色合成苯胺的绿色合成实验目的实验目的： 1、了解绿色化学的合成途径； 2、掌握苯胺的合成方法； 3、熟练减压蒸馏操作。实

4、验原理：实验原理：H2O,80NO2NH2Zn , NH4Cl实验实验2 苯胺的绿色合成苯胺的绿色合成实验步骤实验步骤： 在250mL三口烧瓶中，加入26.2g（0.4mol）锌粉和70mL水，开始搅拌。分次加入10.7g（0.2mol）氯化铵固体，加入10.2mL硝基苯，反应液温度会自动上升，待剧烈反应期过后， 在水浴上加热并搅拌， 使反应液保持80的温度，并继续反应1 1.5h左右。反应结束后，冷却至室温，抽滤，并用少量的乙酸乙酯洗涤固体。将滤液转移到分液漏斗中分液，将水层用乙酸乙酯萃取（25mL3），合并有机相，用等体积的饱和氯化钠水溶液洗涤，无水硫酸镁干燥。蒸除溶剂乙酸乙酯，再用减压蒸

5、馏进行提纯，得无色液体苯胺。 计算收率。实验实验2 苯胺的绿色合成苯胺的绿色合成思考题：思考题：1、本实验所采用的方法与传统方法比较。2、本实验采用乙酸乙酯作为萃取用的溶剂，还可用哪些溶剂代替，并分析其使用的原因。 实验实验3 聚苯胺的合成聚苯胺的合成实验目的：实验目的：1、了解一种功能高分子材料导电高分子；2、了解掺杂的含义；3、掌握聚苯胺的合成方法。实验实验3 聚苯胺的合成聚苯胺的合成实验原理：实验原理：NHNHNNy1-y1-xNHNHxANHNHNNy1-y+2HA-2HAA主要试剂：主要试剂： 36%浓盐酸 苯胺 过硫酸铵仪器：仪器： 圆底烧瓶，滴液漏斗，电磁搅拌器等。实验实验3 聚

6、苯胺的合成聚苯胺的合成实验步骤：实验步骤： 用36%浓盐酸和蒸馏水配制成2.0mol/L盐酸溶液，取50mL稀盐酸并加入4.7g苯胺（0.05mol）搅拌溶液，配制成盐酸苯胺溶液，取11.4g过硫酸铵（0.05mol）溶解于25mL蒸馏水中配制成过硫酸铵溶液。在电磁搅拌下用滴液漏斗将APS溶液滴加到盐酸苯胺溶液，25min加入完毕，继续反应1h。结束反应，反应混合物减压过滤，并用蒸馏水洗涤数次，最后用2.0mol/L盐酸溶液浸泡2h进行掺杂。过滤，干燥至恒重。计算收率。实验实验3 聚苯胺的合成聚苯胺的合成思考题：思考题：1、聚苯胺导电的机理。实验实验3 聚苯胺的合成聚苯胺的合成实验实验4 环氧

7、树脂的合成环氧树脂的合成实验目的：实验目的：1、通过双酚A型环氧树脂的制备，掌握一般缩聚反应的原理；2、熟悉低分子量环氧树脂的制备方法，了解环氧树脂的用途；3、熟悉环氧值的测定方法。实验原理：实验原理： 双酚A型环氧树脂是是由双酚A和环氧氯丙烷在氢氧化钠存在下反应生成的。其反应式如下： 实验实验4 环氧树脂的合成环氧树脂的合成试剂试剂： 环氧氯丙烷环氧氯丙烷 双酚双酚A 氢氧化钠氢氧化钠 苯苯 去离子水去离子水实验仪器实验仪器： 三三口瓶，滴液漏斗，分液漏斗，电动搅拌器，口瓶，滴液漏斗，分液漏斗，电动搅拌器，温度计，减压蒸馏装置，恒温水浴温度计，减压蒸馏装置，恒温水浴。实验实验4 环氧树脂的合

8、成环氧树脂的合成实验步骤实验步骤： 将22 g双酚A（0.1mol）和28 g环氧氯丙烷(0.3mol)依次加入装有搅拌器、滴液漏斗和温度计的250 mL三口瓶中。用水浴加热，升温至75，搅拌双酚A使其完全溶解。70下滴加40 mL，20%的NaOH溶液，约0.5 h滴加完毕。在7580 继续反应1.52 h，此时溶液呈乳黄色，停止加热，降温。实验实验4 环氧树脂的合成环氧树脂的合成 加入苯60 mL，搅拌，使树脂溶解后移入分液漏斗，静置后分去水层，再用水洗数次，直到洗涤水相呈中性及无氯离子（用pH纸及AgNO3溶液检查），分出有机层。将上层苯溶液倒入减压蒸馏装置中，先在常压下蒸去苯，然后在减

9、压下蒸馏以除去所有挥发物。趁热将烧瓶中的树脂倒出，冷却后得琥珀色透明的、粘稠的环氧树脂，称重并计算产率。实验实验4 环氧树脂的合成环氧树脂的合成 思考题：思考题： 1、在环氧树脂制备过程中，氢氧化钠起到什、在环氧树脂制备过程中，氢氧化钠起到什么作用？么作用？ 2、环氧值的概念。、环氧值的概念。 3、环氧树脂性能与固化剂的各类和用量有什、环氧树脂性能与固化剂的各类和用量有什么关系？么关系？实验实验4 环氧树脂的合成环氧树脂的合成实验实验5 白乳胶的合成白乳胶的合成 醋酸乙烯的乳液聚合实验目的：实验目的：1、熟悉乳液聚合的特点，了解乳液聚合中各组分的作用；2、掌握制备聚醋酸乙烯胶乳的方法。 乳液聚

10、合是指单体在乳化剂的作用下，分散在介质中加入水溶性引发剂，在机械搅拌或振荡情况下进行非均相聚合的反应过程。乳液聚合体系主要包括单体、分散介质(水)、乳化剂、引发剂。乳液聚合的机理不同于一般的自由基聚合，可以同时提高聚合速度和分子量。而在本体、溶液和悬浮聚合中，使聚合速率提高的一些因素，往往使分子量降低。实验实验5 白乳胶的合成白乳胶的合成 实验实验原理：原理： 醋酸乙烯乳液聚合产物聚醋酸乙烯胶乳，可用于漆、涂料和胶粘剂。 醋酸乙烯酯（VAc）的乳液聚合采用水溶性的过硫酸盐为引发剂，为使反应平稳进行，单体和引发剂均需分批加入。 本实验采用PVA和OP-10两种乳化剂混合使用，乳化效果和稳定性比单

11、独使用一种好。实验实验5 白乳胶的合成白乳胶的合成 试剂试剂： 醋酸乙烯酯，过硫酸铵，聚乙烯醇，醋酸乙烯酯，过硫酸铵，聚乙烯醇， OP-10，去离子水，去离子水。实验仪器实验仪器： 三三口瓶，回流冷凝管，电动搅拌器，温度计，口瓶，回流冷凝管，电动搅拌器，温度计，恒温水浴恒温水浴。 实验实验5 白乳胶的合成白乳胶的合成 1、在装有搅拌器、球型冷凝管和温度计的250mL三口瓶中，加入聚乙烯醇水溶液（10%wt）60 mL，去离子水30mL、OP-10 1g，搅拌均匀后加入醋酸乙烯 10g，用水浴加热至6570。实验实验5 白乳胶的合成白乳胶的合成 实验步骤实验步骤：2、称取0.3g过硫酸铵，用10

12、mLH2O配成溶液，加5mL于反应瓶中，控温6570，反应一段时间（出现蓝色荧光，温度慢慢升至70）后，在701下滴加50g 醋酸乙烯，约22.5h滴加完毕，滴加单体过程中补加剩余引发剂溶液。实验实验5 白乳胶的合成白乳胶的合成 3、单体滴加完毕后，缓慢升温至80以上，如在7072保温10分钟，缓慢升温到75，保持10分钟，再缓慢升温至78，保持10分钟，再缓慢升温至80，保持10分钟。4、撒掉水浴，自然冷却到40，用NaHCO3水溶液调节pH=46，加入3g邻苯二甲酸二丁酯，充分混合后停止搅拌，出料，即得到白色粘稠的、均匀而无明显粒子的聚醋酸乙烯胶乳。实验实验5 白乳胶的合成白乳胶的合成 5、测固含量：取2克乳液（精确到0.002克）置于烘至恒重的玻璃表皿上，放于105烘箱中烘至恒重计算含固量（约4小时）。100干燥后样品质量固含量干燥前样品质量100固含量 产品质量聚乙烯醇质量单体转化率单体质量实验实验5 白乳胶的合成白乳胶的合成 思考题：思考题：1、乳化剂有哪些类型？各自的结构特点是什么？乳、乳化剂有哪些类型？各自的结构特点是什么？乳化剂浓度对聚合反