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文档简介
1、GC-8A的操作GC8A原始压力载气压力空气压力氢气压力FPD检测器设置进样口/检测器温度Power键显示进样口/检测器/柱箱的实际温度设置柱箱初始/最终温度FPD Control开关柱箱设置柱箱初始/最终温度一、仪器的操作1、打开氮气钢瓶的阀门(打开前确认低压表的阀门为“松弛”状态),然后调节低压表的示数为0.5MP。“松弛”状态0.5MP2、载气的钢瓶有三个:氢气、氮气、空气。钢瓶的上部即为其主阀,量程大的表为高压表,显示钢瓶内气体的压力;量程小的显示进入气相色谱仪的气体压力。(调节时需慢慢调,不可心急!)先确认其为松弛状态低压表高压表主阀左图为空气钢瓶2、开启气相色谱仪的主机电源(左下角
2、的“power”键)。3、首先确认柱温箱的风扇处于运行状态,然后设置进样口/检测器的温度为180,柱箱的温度为150 (不进行程序升温,Initial和Final均设为150 即可)。4、当温度均达到设定值时,打开氢气和空气的总阀,并调节低压表的示数分别为:0.2MP、0.5MP。(上图左为空气钢瓶,右为氢气钢瓶)5、确认气相色谱仪主机面板上的“Primary”示数为500,“Carrier Gas”示数为100,“Hydrogen”示数为100,“Air”示数为80。6、先确认“FPD Control”的开关状态为off,通空气和氢气后,旋松检测器上的螺丝,取下其外壳,再取下检测器的上盖,然
3、后点火,并用玻片检验点火是否成功(将玻片放在检测器的上盖位置,若有水蒸气,则表明点火成功)。盖上检测器上盖,安装检测器外壳,旋紧螺丝。Off 状态FPD外壳上盖玻片点火器二、样品分析1、开启电脑,双击“N2000在线工作站”,选中“通道1”和“通道2”,在“FPD Control”处于关闭状态(“off”)时,两个通道中的基线均为一条直线,然后打开“FPD Control”的开关, 发生变化的通道即为所连接的通道,关闭不用的通道,在所用通道界面中,可通过情况自行通过“电压范围”和“时间范围”来调整谱图。打开在线工作站后出现的界面为:然后选中两个通道:选中后点击“OK”点击“查看基线”:打开“F
4、PD Control”开关后出现以下界面,说明通道一为仪器所连接的通道。然后可以关闭通道2,只剩下通道1:调节电压、时间范围以调节谱图2、点击“方法”,设置“采样时间”为5min;“文件保存方式”为“自动方式前缀+计数”;“保存路径”为工作站默认即可。点击“方法”中的“谱图显示”,可调节显示谱图时的各项内容:设置好之后,点击“数据采集”中的“查看基线”:基线稳定时为一条直线:3、待基线稳定后,开始进样:用食指和中指夹住进样器的针芯顶部,大拇指和无名指夹住针管,用丙酮溶液清洗进样器数次,再用待测液清洗数次,准确吸取2微升进样。(如果进样器中有气泡,需将其赶出。)赶气泡: 用食指和中指夹住针芯顶部
5、,针头插入溶剂中,然后迅速吸取溶剂,再迅速将溶剂推出。反复数次之后,即可将气泡赶出。进样:进样口4、样品打入进样口后,立即按触发器的黑色按钮,工作站将自动读取数据。触发器的黑色按钮开始自动采集数据,并出谱图,待达到设定的采样时间(前面已在“方法”中设定)时,数据将自动保存,(要记住每个样品的文件名和存储位置)5、重复上述的进样步骤,完成下一个样品的分析,每个样品的分析时间要超过5min,本实验的进样顺序为:丙酮、5微克/毫升、10微克/毫升、20微克/毫升。三、N2000离线工作站(数据查看) 打开离线工作站后,先点击“显示设置”,可根据需要设置,例如,可将“注释内容”选为“峰面积”,最后点击“采用”。点击“打开”,在对话框中双击“D:/ ”:再双击“学生实验”,左边显示的文件,即为刚才实验的数据每打开一个数据文件,都会出现一个如下所示的对话框,点击“No”即可将数据调出来。丙酮5ug/ml有机磷10ug/ml有机磷20ug/ml有机磷样1 用已知样品的溶液的峰面积做标准曲线(EXCEL做)。 再将未知样品的峰面积代入到标准曲线中,即可算出配制的未知样品溶液的浓度。四、关机1、确认“FPD Control”处于“off”状态,关闭工作站。O
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