中和器预处理离子色谱法测定浓碱中的痕量阴离子

1、中和器预处理离子色谱法测定浓碱中的痕量阴离子摘要：AutoNeutralization样品中和前处理技术用于测定浓碱中痕量离子。阴离子自再生中和器(ASRN.)是独特的设备，当样品进入离子色谱系统时，中和器能够自动产生氢离子中和样品中的基体物质。中和器预处理/离子色谱法被推荐用于30%以上的碱和氨水的测定。 关键词：中和器；离子色谱；痕量阴离子 1 简介 工业产品中痕量阴离子残留物的测定需要可靠的测定方法。离子色谱（IC）是测定微量和痕量级阴离子的最有效方法。测定的一般方法是在进样前，将基体稀释一定的倍数。这种方法降低了样品基体浓度，使之不影响分离分析。然而，稀释也降低了被测离子的浓度，有时可

2、能有因低于检测限而检测不到的危险。 AutoNeutralization样品中和前处理技术定位于解决浓碱中痕量离子测定这一问题。阴离子自再生中和器(ASRN.)是独特的设备，当样品进入离子色谱系统时，中和器能够自动产生氢离子中和样品中的基体物质。例如：当我们测定氢氧化钠中痕量阴离子，中和器将产生氢离子替代钠离子，基体氢氧根将被氢离子中和成为水，不再影响分析测定。 的测定过程。该分析手段所需要仪器的系统组成、安装和仪器操作也将被描写。样品中和方法灵敏度高，精密度高，分析过程简单方便。样品前处理技术将在此应用文献中应用于下列碱中阴离子的测定：氢氧化钠、氢氧化钾和氨水。 中和器预处理/离子色谱法被推

3、荐用于30%以上的碱和氨水的测定。 2 仪器与设备 2.1色谱条件 戴安离子色谱系统包括：IP25等度泵带真空脱气装置（或GS50、GP50）；CD25A电导检测器带DS-3电导池；EG50淋洗液发生器带EGC II KOH发生装置；AS40自动进样器；Chromeleon.色谱工作站；色谱柱：IonPac AS11分析柱 4mm；IonPac AG11保护柱 4mm；浓缩柱：TAC-LP1浓缩柱；捕获柱：CR-ATC；抑制器：ASRS ULTRA II 4mm。 2.2中和器样品预处理模块 ASRN阴离子自再生中和器（4mm）；MMS/SRS/SRN再生安装工具包；RFC-10 (可控制AS

4、RN)；DXP-1泵；从SRN到SRS转换连接线；捕获柱：IonPac AG10 4mm；4L塑料淋洗液瓶，4L塑料瓶Teflon. O-形圈；LC30色谱模块，带进样阀；附加Rheodyne阀用于固定的08-32X.500不锈钢螺丝。 2.3试剂、标样和样品 去离子水，17.8 M-cm电阻或更高；50%（w/w）氢氧化钠水溶液；45%（w/w）氢氧化钾水溶液；氨水28%（w/w）水溶液 2.4中和器条件 流速：0.5mL/min；样品量：100L 中和器：ASRN中和器 中和器操作电流：495mA；中和器最大电流：500mA；中和器循环数：2 2.5色谱条件 色谱柱：IonPac AS11

5、分析柱+AG11保护柱（4mm）；淋洗液：EG50淋洗液发生器； 捕获柱：CR-ATC 梯度条件：0.5mM KOH 0-2.5min；0.5-5.0mM 2.5-6min；5.0-38.25mM 6-18min 流速：2.0mL/min；最佳抑制电流：189mA；最大抑制电流：300mA 2.6标样溶液的配制 将每种阴离子标准样品溶解配成浓度为1000mg/L的标准溶液。标样在4温度下可以保存1个月。 2.7标准曲线 为了制作标准曲线，每种标样至少准备3个以上的浓度。选择一定的浓度范围。 2.8 溶液的配制 0.5M氢氧化钠、1.0M氢氧化钠（用于AG10和ASRN）和2.0M氢氧化钾（AT

6、C-HC再生液，选配） 3 结果与讨论 ASRN是中和浓碱的唯一膜基技术。图1阐述了中和器样品的前处理过程。对于浓碱如NaOH，包含氯离子和硫酸根等离子。氢根通过阳离子膜进行离子迁移，使样品中的氢氧根中和为水。与此同时，Na+通过另一片阳离子交换膜到阳极。结果，浓碱基体被转化成水，而痕量的阴离子分析物则转化为相应的酸。样品通过ASRN循环几次后被充分中和。 图1 中和器样品前处理过程通过将高纯水作为检测样品，系统空白被测定。空白也确定了系统中所有系统的残留数据。因为能提供最好的选择性，因此选择IonPac AS11色谱柱。为了充分分离被测离子，淋洗液需要提供一个梯度程序。图2为被测离子标样色谱

7、图。 图2被测离子标样色谱图此项技术非常适用于测定多种浓碱中的痕量阴离子。图3和图4分别测定高纯度9%KOH（45%稀释20g/100mL）和试剂级10%NaOH（50% NaOH稀释20g/100mL）。经过稀释，经过两个中和循环就可以测定ppb级的残留阴离子。 图3高纯度9%KOH（45%稀释20g/100mL）中痕量阴离子分析图4试剂级10%NaOH（50% NaOH稀释20g/100mL）中痕量阴离子分析 参考文献： 1. Siriraks, A.; Stillian, J. J. Chromatogr. 1993, 640,151. 2. Kaiser, E.; Kiser, R.; Riviello, J.; Siriraks, A.LC-GC 1995, 13 (11), 888892. 3. ASTM E 1787-02. “Standard Test Method for Anions in Caustic