调试大纲大连汇程铝业有限公司

1、大连汇程铝业有限公司工程污水处理系统设备调试大纲江苏苏豫环境科技有限公司2012-2-3目 录第一章工程总调试及试运行步骤- 1 -第二章单机调试手册- 9 -第三章主要工艺单元调试手册- 16 -第四章水质指标监测指导手册- 36 -第一章工程总调试及试运行步骤宗旨本手册是针对污水处理工程调试及试运行工作编写的可供安装调试及营运工作人员使用亦可作为建设方施工方施工验收之参考纲目手册含以下主要内容调试条件调试准备试水方式单机调试单元调试分段调试全线连调检测分析改进缺陷补充完善正式试运行自行检验正式提交检验竣工验收细则1调试条件土建构筑物全部施工完成设备安装完成电气安装完成管道安装完成相关配套项

2、目含人员仪器污水及进排管线安全措施均已完善2调试准备设备调试清水联动调试和生产联动调试均要求建设单位监理单位设计单位施工单位供货单位及调试人员在现场进行试车均以清水注入21土建及设备安装检查根据设计图纸按工艺流程逐一检查土建是否彻底完工设备安装是否完好一致如有不符之处须立即整改符合设计要求后方可进行调试对所有阀门仪器仪表进行外观检查及手动开启如有不灵活处必须就地检修对单项设备如闸门格栅无轴螺旋输送机水泵转鼓格栅罗茨风机框式搅拌机潜水搅拌机污泥脱水机空压机加药装置气动阀门等在单体调试前安装完毕并按照设计图纸和产品安装说明书检查其安装情况是否合乎要求必须做到各自运转正常为工程系统设备调试做好准备2

3、2电气验收1电气装置安装施工及验收应符合电气消防等现行的有关标准规范的规定2电气工程验收时应对下列项目进行检查漏电开关安装正确动作正常各回路的绝缘电阻应不大于等于10M保护地线PE线与非带电金属部件连接应可靠电气器件设备的安装固定应牢固平正电器通电试验灯具试亮及灯具控制性能良好开关插座终端盒等器件外观良好绝缘器件无裂安装牢固平正安装方式符合规定并列安装的开关插座终端盒的偏差安装开关插座终端盒的面板盒周边的间隙符合规定弱电系统功能齐全满足使用要求设备安装牢固平正23管道阀门检查1检查管道阀门安装情况是否与管道设计一致2管道与阀门连接紧密程度3检查跑冒滴漏关闭阀门时4进行阀门的开启关闭检查阀门的使

4、用情况5对气动阀先进行手动盘车再通气进行试车24其他准备工作1三通检查根据设计图纸及工艺流程检查水电气是否畅通无阻即生产用水排水管道空气管路照明等是否正常2自控系统必须安装完毕3检查检修完毕后在调试前对现场全部场地及设备进行清洁工作所有管道阀门也要进行清扫创造良好的现场环境并防止意外事故发生4准备必要的排水及抽水设备赌塞管道的沙袋等5必须的检测设备装置PH计试纸COD检测仪SS6建立调试记录检测档案3试水充水方式按设计工艺顺序向各单元进行充水试验水源采用洁净水或轻度污染水积水雨水建构筑物未进行充水试验的充水按照设计要求一般分三次完成即131313充水每充水13后暂停3-8小时检查液面变动及建构

5、筑物池体的渗漏和耐压情况特别注意设计不受力的双侧均水位隔墙充水应在二侧同时冲水已进行充水试验的建构筑物可一次充水至满负荷充水试验的另一个作用是按设计水位高程要求检查水路是否畅通保证正常运行后满水量自流和安全超越功能防止出现冒水和跑水现象4单机调试工艺设计的单独工作运行的设备装置或非标均称为单机应在充水后进行单机调试单机调试应按照下列程序进行按工艺资料要求了解单机在工艺过程中的作用和管线连接认真消化阅读单机使用说明书检查安装是否符合要求机座是否固定牢凡有运转要求的设备要用手启动或者盘动或者用小型机械协助盘动无异常时方可点动按说明书要求加注润滑油润滑脂加至油标指示位置了解单机启动方式如离心式水泵则

6、可带压启动定容积水泵则应接通安全回路管开路启动逐步投入运行离心式或罗茨风机则应在不带压的条件下进行启动停机点动启动后应检查电机设备转向在确认转向正确后方可二次启动点动无误后作3-5min试运转运转正常后再作1-2h的连续运转此时要检查设备温升一般设备工作温度不宜高于50-60除说明书有特殊规定者温升异常时应检查工作电流是否在规定范围内超过规定范围的应停止运行找出原因消除后方可继续运行单机连续运行不少于2h单车运行试验后应填写运行试车单签字备查5单元调试单元调试是按水处理设计的每个工艺单元进行的如预处理单元生化处理单元深度处理单元污泥处理单元加药单元的不同要求进行的单元调试是在单元内单台设备试车

7、基础上进行的因为每个单元可能有几台不同的设备和装置组成单元试车是检查单元内各设备连动运行情况并应能保证单元正常工作单元试车只能解决设备的协调连动而不能保证单元达到设计去除率的要求因为它涉及到工艺条件菌种等很多因素需要在试运行中加以解决6全线调试当上述工艺单元调试完成后污水处理工艺全线贯通污水处理系统处于正常条件下即可进行全线连调按工艺单元顺序从第一单元开始检测每个单元的PH值用试纸SS经验目测COD仪器检测确定全线运行的问题所在对不能达到设计要求的工艺的单元全面进行检测调试直至达到要求为止各单元均正常后全线连调结束7抓住重点检测分析全线连调中按检测结果即可确定调试重点一般来讲重点都是生化单元生

8、化单元调试的主要问题要认真检查核对该单元进出水口的位置布水收水方式是否符合工艺设计要求正式通水前先进行通气检测即通气前先将风机启动后开启风量的14-13送至生物滤池的曝气管道中检查管道所有节点的焊接安装质量不能有漏气现象发生不易检查时应涂抹肥皂水进行检查发现问题立即修复至要求检查管道所有固定处及固定方式必须牢固可靠防止产生通水后管道产生松动现象检查曝气管曝气头的安装质量不仅要求牢固可靠而且处于同一水平面上高低误差不大于±1检查无误后方可通水首次通水深度为淹没曝气头曝气管深度05m左右开动风机进行曝气检查各曝气头曝气管是否均衡曝气否则应排水进行重新安装直至达到要求为止继续充水直到达到正

9、常工作状态再次启动曝气应能正常工作气量大气泡细翻滚均匀为最佳状态对不同生化方式要严格控制溶解氧DO量厌氧工艺不允许有DO进入缺氧工艺DO应控制在小于05mgL范围内氧化工艺则应保证DO不小于2-4mgL超过上述规定将可能破环系统正常运行8改善缺陷补充完善1连续调试后发生的问题应慎重研究后采取相应补救措施予以完善保证达到设计要求2 一般来讲改进措施可与正常调试同步进行直到系统完成验收为止9试运行1 系统调试结束后应及时转入试运行2 试运行开始则应要求建设方正式派人参与并在试运行中对建设方人员进行系统培训使其掌握运行操作3试运行时间一般为10-15天试运行结束后则应与建设方进行系统交接即试运行前期

10、污水站全部设施设备装置的保管及运行责任由工程施工承包方自行承担试运行期则由施工方建设方共同承担以施工方为主试运行交接后则以建设方为主施工方协助竣工验收后则全权由建设方负责10 自验检测1由施工方制定自验检测方案并做好相应记录2连续三天按规定取水样每2h一次24h为一个混合样分别在进出水口连续抽取每天进行检测主要为COD PH SS合格后即认定自检合格11交验检测1由施工方将自检结果向建设方汇报建设方认同后由建设方寄出交验书面申请报告报请当地环保监测主管部门前来检测2施工方建设方共同准备条件配合环保主管部门进行检测3检测报告完成后工程技术验收完成12竣工验收1由施工方向建设方提交竣工验收申请并向

11、建设方提供竣工资料2由建设方组织并正式起草竣工验收报告报请主管部门组织验收3正式办理竣工验收手续第二章单机调试手册1机械格栅转鼓细格栅及螺旋输送设备a开机前检查栅前物清理筛网b检查排渣润滑反冲等关键设施c检查安装牢固程度固定螺栓等连接是否紧固d检查润滑油是否注满e点动设备观察转向是否与标识一致f当前期工作完成无误后进行通电正式试车g进行通电试车观察电压电流是否符合设备要求如不符合设备要求应及时检查检修h观察设备的振动噪音是否正常i将运行各项参数做好记录2泵类设备a水泵开机前检查运转手盘动和润滑情况b检查相关阀门是否处于正常位置c离心类水泵可在带压关闭出水阀条件下启动活塞类定容积泵则应在开路打开

12、出水阀的条件下启动d严禁空泵运转和超载正常运转温度应不大于65防止设备事故泵的常见故障及处理方法故障原因消除方法完全不排液1吸入高度太高1降低安装高度2吸入管道阻塞2清洗琉通吸入管道3吸入管道漏气3压紧或更换法兰垫片排液量不够1吸入管道局部阻塞1疏通吸入管道2吸入或排出阀内有杂物卡阻2清洗吸排阀3充油腔内有气体3人工补油使安全阀跳开排气4充油腔内油量不足或过多4经补偿阀作人工补油或排油5补偿阀或安全阀漏油5对阀进行研磨6泵进出口止回阀磨损关闭不严6修理或更换阀件7转速不足7检查电机或电压计量泵精度不够1充油腔内有残余气体1人工补油使安全阀跳开排气2安全阀或补偿动作失灵2按安全补油阀组的调试方法

13、进行调整3柱塞密封填料漏液3调整或更换密封圈4隔膜片发生永久变形4更换隔膜片5吸人或排出阀磨损5更换新片6电机转速不够6稳定电源频率和电压运转中有冲击声1传动零件松动或严重磨损1拧紧有关螺丝或更换新件2吸入高度过高2降低安装高度3吸入管道漏气3压紧吸入法兰4隔膜腔内油量过多4轻压补偿阀作人工瞬时排油5介质中有空气5排出介质中空气6吸入管径太小6增大吸入管径输送介质油污染隔膜片破裂更换新件3罗茨风机风机属于高速运转部件开机前必须检查润滑油标油位应处于红线上风机启动方式是保证运行安全的关键特别注意启动和停止均应在空载的条件下启动应按照下列要求进行a手盘风机无卡滞现象b将放空阀打开首次启动时曝气管阀

14、门也应打开c风机用专门设计的启动箱自藕或软启动启动d风机应在达到额定转速后开始缓慢关闭放空阀同时按曝气量要求将曝气调节阀调至要求位置直至将放空阀全部关闭为止e风机正常运行后轴承部位温度应超过说明书规定一般应5060不按上述方式启动可能造成风机过载烧坏风机关停风机则应按反向程序进行即先缓慢打开放空阀再关停风机不按要求突然关机可能造成池水倒灌至风机内造成风机损坏采用风冷风机则在空气进口安装消声风管和消声器若为水冷风机还应先期打开冷却水停机后关停冷却水保持良好冷却调节下运行 风机检查时应严格观察其运转状态不得有噪声河运转异常情况一旦发现应停机检查检修后方可重新运行4加药设备a开机前检查1检查所有管道

15、阀门处于正常工作状态2检查各加药设备的剂量泵搅拌器处于正常工作状态3检查电气设备处于正常工作状体b加药主要品种及配比化学除磷PAC配制浓度1015加药量3060mgL可按实际调整修正污泥脱水剂PAM配制浓度0515加药量35mgL可按实际调整修正c加药方式为计量泵压力投加投加量用计量泵控制计量泵应有液位安全控制防止空泵运转造成设备事故5消毒设备按照消毒设备的说明书进行操作采用CIO2发生器消毒时应注意使用安全特别酸类原料防止烧伤一般先打加药水射器进料和加药再开机阀进料关闭时则应先关进料泵阀待1015min加药水射器将反应罐内残留药物反应完成后再关投药阀门水射器不能在有背压条件下工作6污泥脱水机

16、a开机前检查滤带上是否有杂物滤带是否涨紧到工作压力清洗系统工作是否正常刮泥板的位置是否正确油雾器工作是否正常 b开机步骤 1加入絮凝剂启动药液搅拌系统 2启动空压机打开进气阀将进气压力调整到03Mpa 3启动清洗水泵打开进水总阀开始清洗滤带 4启动主传动电机使滤带运转正常 5依次启动絮凝剂加药泵污泥进料和絮凝搅拌电机 6将进气压力调整到06Mpa让两条滤带的压力一致 7调整进泥量和滤带的速度使处理量和脱水率达到最佳c开机后检查滤带运转是否正常纠偏机构工作是否正常各转动不见是否正常有无异响d停机步骤 1关闭污泥进料泵停止供污泥 2关闭加药泵加药系统停止加药 3停止絮凝搅拌电机 4待污泥全部排尽滤

17、带空转把滤池清洗干净 5打开絮凝罐排空阀放尽声誉污泥 6用清洗水洗净絮凝罐和机架上的污泥 7一次关闭主传动电机清洗水泵空压机 8将气路压力调整到零e停机后保养关闭进料阀待滤带运行一周清洗干净后再关主机切断气源用高压水管冲洗水盘和其他粘料处电气件和电机除外冲净后停水7自控系统调试a检查各安装部件与自控系统端子是否符合b检查设备电气线路是否接线正常c先不送电进行各仪表检查d在不送电的情况下进行模拟单机试车检查各电气设备的动作是否符合e模拟单机试车结束后进行模拟联动试车检查在自动控制情况下各设备动作情况与设计条件是否符合f当前期工作完成无误后进行通电正式单机试车g进行通电试车各设备的运转情况是否符合

18、工艺要求h单机试车正常后进行清水联动试车检查自控系统在实际运行中是否符合设计条件i当单机试车联动试车正常后进行用户程序的调试并做好记录j当控制系统和用户系统调试正常后方可投入生产进行下一步清水联动试车k自控系统测试内容根据工艺提供的逻辑关系逐一检查第三章主要工艺单元调试手册本工程中主要工艺单元主要为预处理段的水解酸化池生化处理段的曝气生物滤池和深度处理段的D型滤池在所有电气机械仪表安装完毕滤料铺设完毕之 通过调节两座水解酸化池进水管道的手动阀门察看流量计的流量读数保证流量均衡 保持水解 酸化 池污泥区泥床高度基本恒定和污泥区有较高的污泥浓度 20gL 保持水解 酸化 池排泥系统畅通若发生排泥不

19、畅与淤堵现象应安排人员及时疏通 污泥排放采用定时排泥日排泥次数控制到12次c严格控制水解 酸化 池出水悬浮物SS含量 采用水解 酸化 曝气生物滤池组合工艺为避免曝气生物滤池反冲洗次数过于频繁防止生物膜流失和运营成本增加应控制水解酸化池悬浮物SS含量小于100mgL并保持相对稳定 及时清除水解 酸化 池液面浮泥以防止浮泥带入下级曝气生物滤池 严格保证水解 酸化 池进水 泥 配水 泥 均匀定期检查浮渣挡板运行状况出现问题及时解决 如遇到下雨暴雨天气严格控制进水水量并加强维护次数2曝气生物滤池1 曝气生物滤池 CN池 挂膜曝气生物滤池调试运行主要指使滤料挂膜BAF各设备及其运行状态进行调整到最佳运行

20、参数使处理出水达到设计要求在进行挂膜培养之前要进行调试前的预处理滤料填装入滤池后在正式进水前应对滤料进行反冲洗要求冲洗到清洁为止冲洗的出水较清澈为准方法一拟采用纯培养直接挂膜可以采用直接挂膜法在合适的环境条件下水温溶解氧等和水质条件PH值BODCODN等下让处理系统正常运行这个过程分两个阶段第一阶段是在滤池中连续鼓入空气的情况下按设计流量的25泵入废水并补入生活污水或经过滤的化粪池的水按风机操作规程启动风机每隔6h停止曝气风机并更换BAF处理水连续闷曝即在不进水的情况下曝气710天控制曝气量为设计风量的50其后按20的设计流量连续增加进水开启风机75连续曝气可以通过测定调试期间滤池处理水出水的

21、水质变化来反映生物膜的增长情况并注意观察PH值DO的数值变化及时对工艺参数进行调整即通过实验室检测的水质数据来控制曝气量进水水力负荷各并联池体的运行方式当曝气生物滤池的初步挂膜成功后可以按设计流量的20连续增加进水并连续曝气直至接近设计流量驯化生物膜在此期间避免水力负荷的突然增加对不稳定成熟的生物膜造成不利影响达到较好的处理效果后继续增加废水的进水量直至满负荷满负荷运行阶段由于池中已培养了良好高活性的成熟微生物膜池中曝气即调节至满负荷此过程同步监测溶解氧来控制曝气机的运行保持滤池池内的溶解氧DO为46 mgL滤池出水的溶解氧控制在24 mgL方法二接种挂膜在调试过程中挂膜调试的备选方法采用接种

22、污泥的方法即向滤池投加部分活性污泥投加量以池容的1为准利用接种的方法进行挂膜培养将污水厂污泥浓缩池或污泥脱水间压滤的污泥投入滤池然后进水进行闷曝闷曝步骤参考第一种方法待23天污泥基本在滤料表层着床将多余的污泥采用反洗的方法排除池体然后进水继续闷曝后期调试步骤参照以上第一种方法后期进水调试2DN生物滤池的挂膜配合曝气生物滤池CN池的挂膜步骤采用直接挂膜法在合适的环境条件下水温溶解氧等和水质条件PH值BODCODN等下让处理系统正常运行这个过程分两个阶段第一阶段是按设计流量的25泵入废水并补入生活污水或经过滤的化粪池的水或原需要处理的进水静止吸附每隔6h更换DN池处理水连续710天其后按20的设计

23、流量连续增加进水可以通过测定调试期间滤池处理水出水的水质变化来反映生物膜的增长情况并注意观察PH值及DN池的溶解氧DO值变化及时对工艺参数进行调整即通过实验室检测的水质数据来控制进水水力负荷各并联池体的运行方式当DN生物滤池的初步挂膜成功后可以按设计流量的20连续增加进水直至接近设计流量驯化生物膜在此期间避免水力负荷的突然增加对不稳定成熟的生物膜造成不利影响达到较好的处理效果后继续增加废水的进水量直至满负荷满负荷运行阶段由于池中已培养了良好高活性的成熟微生物膜池中曝气即调节至满负荷此过程同步监测溶解氧来控制滤池的进水流量保持滤池池内的溶解氧DO为05 mgL以下3滤池反冲洗操作BAF的反冲洗过

24、程常采用气气水同时反水三步随着运行时间的延长生物中截留的SS的增多和生物膜的增厚及脱落会造成水头的增加且会引起陶粒中水和气的分布不均这时必须对BAF进行反冲洗反冲周期的长短主要与水力负荷进水有机负荷有关也受反冲强度和时间的影响水力有机负荷大滤池中产生的污泥量就多反冲的周期就短对BAF采用气水联合反冲反冲洗的气水强度气洗强度为15 L m2·s 气度为 mh水强度为085 m2·s 冲洗时间8调试需检测项目现场水质检测 DOCOD运行中滤料数据整定值反冲阀开启度冲洗强度 sm2 冲洗历时 min 滤速ms滤料高度 m 膨胀率 滤料流失情况123反冲洗参数及水量计算冲洗方式冲洗

25、强度 Lm2·s 流量 m3h 历时 min 耗水量 m3 气水气水气冲气水混合冲水漂洗9调试注意事项及紧急措施如出现跑现象立即停止冲洗调节反冲后行冲洗如有阀门突然损坏不能动作致使滤池水位立即打开放空阀检查时时刻注意安全随时观察滤池水位所有参加调试人员作业前要任务明确作业时要精力集中服从统一指挥不得擅自离开自己的岗位调试过程中除操作人员监护人员等相关人员外其它人员不得随意进行各受电区域各和设备运行区域巡检人员应勤于巡视发现问题及时汇报遇紧急情况采取紧急措施以防事故扩大调试过程中的检修工作必须在切断电源采取有效措施后方可进行并填写有关施工作业票调试前要检查仪表设备的电源接线接地是否正确

26、各控制点至控制单元的接线是否正确3D型滤池1工作原理原水进入D型滤池在D型滤池内经新型彗星式纤维滤料过滤截留悬浮物清水经过滤池底部出水管流出当滤料纳污量达到饱和状态时滤池滤速会逐渐降低滤池内水位会慢慢上升当水位上升到液位控制高位信号时自控系统收到信号会对滤料进行反冲洗把滤料拦截的悬浮物污垢冲洗排除滤池外2控制要求a D型滤池运行控制分为自动运行控制和手动运行控制b反洗过程分为时间控制与液位控制时间控制即设定过滤周期时间过滤周期时间达到后滤池能自动进入反洗过程并循环进入初滤过程和过滤过程液位控制即过滤周期达到一定时间滤速降低滤池内液位上升当液位上升到设定高度时液位信号反馈给PLC程序滤池能自动进

27、入反洗过程并循环进入过滤过程液位控制与时间控制只要满足其中条件之一便进入反洗过程以条件达到为优先原则进入反洗过程3工艺运行说明D型滤池的工过程分为过滤过程和反冲洗过程在工作过程中每滤池有个电动阀它们分别原水进水阀出水阀反冲洗排污阀反冲洗进气阀反冲洗进水阀在过滤过程中只有原水进水阀出水阀是开启的其余阀门都是处于关闭状态的此过程反冲洗进气反冲洗排污阀其余的阀门都处于关闭状态此过程反冲洗进气阀反冲洗进水阀反冲排污阀原水进水阀其余的阀门都处于关闭状态此过程反冲洗进水阀反冲排污阀原水进水阀其余的阀门都处于关闭状态此过程主要是通过干净水流对滤料进行漂洗同时把滤料上的悬浮脏物排到排污管中 第四章水质指标监测

28、指导手册化学需氧量COD的重铬酸钾法测定化学需氧量COD是指在一定的条件下用强氧化剂处理水量时所消耗氧化剂的量COD反映了水中受还原性物质污染的程度水中的还原性物质有有机物亚硝酸盐亚铁盐硫化物等所以COD测定又可反映水中有机物的含量重铬酸钾法测定CODCr的原理在强酸性溶液中准确加入过量的重铬酸钾标准溶液加热回流将水样中还原性物质主要是有机物氧化过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂用硫酸亚铁铵标准溶液回滴根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算水样化学需氧量二仪器1500ml全玻璃回流装置2加热装置电炉325ml或50ml酸式滴定管锥形瓶移液管容量瓶等三试剂重铬酸钾标准溶液C16K2Cr2O7称取预先在

29、120烘干2h的基准或优质纯重铬酸钾12258g溶于水中移入1000ml容量瓶稀释至标准线摇匀试亚铁灵指示液称取1485g邻菲啰啉C12H8N2H2O0695g硫酸亚铁FeSO47H2O溶于水中稀释至100ml储于棕色瓶内硫酸亚铁铵标准溶液C NH4 2 Fe SO4 26H2O称取395g硫酸亚铁铵溶于水中边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸冷却后移入1000ml容量瓶中加水稀释至标线摇匀临用前用重铬酸钾标准溶液标定标定方法准确吸取1000ml重铬酸钾标准溶液于500ml锥形瓶中加水稀释至110ml左右缓慢加入30ml浓硫酸混匀冷却后加入3滴试亚铁灵指示液约015ml用硫酸亚铁铵溶液滴定溶液的颜色

30、由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点C 02500×1000V式中C-硫酸亚铁铵标准溶液的浓度molL V-硫酸亚铁铵标准溶液的用量ml4硫酸-硫酸银溶液于500ml浓硫酸中加入5g硫酸银放置1-2d不时摇动使其溶解5硫酸汞结晶或粉末四测定步骤取2000ml混合均匀的水样或适量水样稀释至2000ml置于250ml磨口的回流锥形瓶中准确加入1000ml重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石连接磨口的回流冷凝管从冷凝管上口慢慢地加入30ml硫酸-硫酸银溶液轻轻摇动锥形瓶是溶液混匀加热回流2h自开始沸腾时计时对于化学需氧量高的废水样可先取上述操作所需体积110的废水样和试剂于15×150

31、mm硬质玻璃试管中摇匀加热后观察是否成绿色如溶液显绿色在适当减少废水取样量直至溶液不变绿色为止从而确定废水样分析时应取用的体积稀释时所取废水样量不得少于5ml如果化学需氧量很高则废水样应多次稀释废水中氯离子含量超过30mgL时应先把04g硫酸汞加入回流锥形瓶中再加2000ml废水或适量废水稀释至2000ml摇匀冷却后用90ml水冲洗冷凝管壁取下锥形瓶溶液总体积不得少于140ml否则因酸度太大滴定终点不明显溶液再度冷却后加3滴试亚铁灵指示液用硫酸亚铁铵标准溶液滴定溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量测定水样的同时取2000ml重蒸馏水按同样的操作步骤作空白试验记录

32、测定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量五计算式中c-硫酸亚铁铵标准溶液的浓度molL VO-滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量ml V1-滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量ml V-水样的体积ml 8-氧12O摩尔质量gmol注意事项使用04g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mg如取用2000ml水样即最高可络合2000mgL氯离子浓度的水样若氯离子的浓度较低也可少加硫酸汞使保持硫酸汞氯离子 101WW若出现少量氯化汞沉淀并不影响测定水样取用体积可在1000-5000ml范围内但试剂用量及浓度需按下表进行相应调整也可得到满意的结果水样取用量和试剂用量表水样体积ml02500 molLK2Cr2O7

33、溶液mlH2SO4-Ag2SO4溶液mlHgSO4 g NH4 2Fe SO4 2molL滴定前总体积ml10050150200507020010030040100140300150450601502104002006008020028050025075100250350对于化学需氧量小于50ml的水样应改用00250molL重铬酸钾标准溶液回滴时用001molL硫酸亚铁铵标准溶液水样加热回流后溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的15-45为宜用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论CODCr为1176g所以溶解04251g 邻苯二甲酸氢钾HOOCC6H4CO

34、OK于重蒸馏水中转入1000ml容量瓶用重蒸馏水稀释至标线使之成为500mgL的CODCr标准溶液用时新配CODCr的测定结果应保留三位有效数字每次试验时应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定室温较高时尤其注意其浓度的变化化学需氧量COD测定方法比较重铬酸钾回流法GB1191489测定COD具有重现性好准确度和精密度高的优点但存在消解时间长效率低二次污染大Cl-干扰大等不足特别是大批量样品测定和应急监测更显示出它的局限性鉴于此提出快速测定COD的分光光度法和微波密封消解法分光光度法测定原理试剂及仪器1测定原理在酸性溶液中还原性物质和重铬酸钾反应所生成的Cr3对620nm的光有很大吸附能力其吸光度与

35、Cr3浓度的关系服从朗伯-比尔定律因而通过测定Cr3离子的吸光度可以测出试剂的COD值2主要仪器试剂仪器COD加热器DR2010分光光度计美国哈希哈希测定管试剂重铬酸钾标准液16 K2Cr2O7 02500molL1硫酸硫酸银溶液硫酸汞分析纯3操作步骤COD测定管试剂的配制取清洁的哈希COD测定管若干支在每支管中均分别依次加入1ml重铬酸钾标准溶液3ml1硫酸硫酸银溶液硫酸汞溶液混合均匀后盖上盖子备用配置COD浓度为153045501002003004005006008001000mlL的标准系列溶液取13支已加过试剂的试管在第一支管中加入2ml去离子水作为调零管其余12支管中分别加入2ml不

36、同浓度的COD标准使用液盖上试管后摇匀在COD加热器下于150下消解40分钟冷却至室温后在DR2010分光光度计上测定其吸光度绘制标准曲线测定待测水样微波密封消解法测定原理试剂及仪器1测定原理微波密封快速法和重铬酸钾回流法一样采用硫酸重铬酸钾消解体系在硫酸银催化下采用2450MHz的电磁波微波来加热反应液采用密封消解方式使消解罐内部压强迅速提高到203kPa在高温高压下达到快速消解的目的消解后过量的重铬酸钾用硫酸亚铁铵标准溶液回滴以试亚铁灵为指示剂根据硫酸亚铁铵的消耗量计算出COD值2主要仪器试剂仪器WMX-Z型微波密封消解COD快速测定仪聚四氟乙烯密封消解罐50ml酸式滴定管试剂无贡二价消解

37、液硫酸亚铁铵溶液浓度约为0042 molL1硫酸硫酸银溶液试亚铁灵指示剂硫酸贡晶体或粉末3操作步骤在各消解样中加入空白样500ml蒸馏水500ml无贡消解液500ml硫酸硫酸银溶液或待测样500ml待测液500无贡消解液500ml硫酸硫酸银溶液若水样含有Cl-则在加入水样前加入01g硫酸汞粉末Cl-浓度 2000mgL时视实际情况稀释水样或补加适量硫酸汞摇动1min后在依次加入无汞消解液和1硫酸硫酸银溶液摇匀后旋紧密封盖均匀放入微波密封消解快速测定仪消解消解时间取决于消解罐数目该试验消解罐数目为6个消解时间8min消解后取出冷却转移入150ml锥形瓶中最终体积约为30ml加入两滴试亚铁灵指示剂

38、用硫酸亚铁铵溶液滴定样品COD值计算公式为式中c-硫酸亚铁铵标准溶液的浓度molL VO-滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量ml V1-滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量ml V-水样的体积ml 8-氧12O摩尔质量gmol三结语 1测定水样时分光光度法的消解时间为40min微波密封消解法的消解时间是8min重铬酸钾回流法的消解时间是2h所以分光光度法和微波密封消解法可以提高COD测定效率 2分光光度法和微波密封消解法试剂用量少节约能源且能有效减轻银盐汞盐铬盐等造成的二次污染3对于标准样品和类似于标准样品的测试分光光度法和微波密封消解法具有较好的精密度和准确度这对大批量的分析和应急监测工作有一

39、定的现实意义4分光光度法和微波密封消解法对测定成分复杂影响因素比较多的污水样时尚存在一定的不足还需要进一步完善废水中悬浮物SS的测定一悬浮固体的测定原理悬浮固体系指剩留在滤料上并于103-105烘至恒重的固体测定的方法是将水样通过滤料后烘干固体残留物及滤料将所称重量减去滤料重量即为悬浮固体非过滤性残渣二仪器1烘箱 2分析天平 3干燥器 4孔径为045m滤膜及相应的滤器或中速滤纸 5玻璃漏斗 6内径为30-50称量瓶三测定步骤 1将滤膜放在称量瓶中打开瓶盖在103-105烘干2h取出冷却后盖好瓶盖称重直至恒重两次称量相差不超过00005g 2去除悬浮物后震荡水样量取均匀适量水样使悬浮物大于25m

40、g通过上面称至恒重的滤膜过滤用蒸馏水洗残渣3-5次如样品中含有油脂用10Ml石油醚分两次淋洗残渣 3小心取下滤膜放入原称量瓶内在103-105烘箱内打开瓶盖烘2h冷却后盖好盖称重直至恒重为止计算悬浮固体mgL A-B ×1000×1000V式中A悬浮固体滤膜及称量瓶重gB滤膜及称量瓶重gV水样体积注意事项 1树叶木棒水草等杂质应从水样中除去 2废水粘度高时可加2-4倍蒸馏水稀释震荡均匀待沉淀物下降后在过滤 3也可采用石棉坩埚进行过滤生化需氧量BOD5测定一原理生化需氧量是指在规定的条件下微生物分解存在于水中的某些可氧化物质主要是有机物质所进行的生物化学过程中消耗溶解氧的量分

41、别测定水样培养前的溶解氧含量和20±1培养五天后的溶解氧含量二者之差即为五日生化过程中所消耗的溶解氧量BOD5对于某些地面水及大多数工业废水生活污水因含较多的有机物需要稀释后再培养测定以降低其浓度保证降解过称在有足够溶解氧的条件下进行的其具体水样稀释倍数可借助于高锰酸钾指数或化学需氧量CODcr推算对于不含或少含微生物的工业废水在测定BOD5时应进行接种以引入能分解废水中有机物的微生物当废水中存在难于被一般生活污水中的微生物以正常速度降解的有机物或含有剧毒物质时应接种经过驯化的微生物二仪器 1恒温培养箱 25-20L细口玻璃瓶 310002000mL量筒 4玻璃搅棒棒长应比所用量筒高

42、长20在棒的底端固定一个直径比量筒直径略小并带有几个小孔的硬橡胶板 5溶解氧瓶200-300mL带有磨口玻璃塞并具有供水封用的钟形口 6宏吸管供分取水样和添加稀释水用三试剂 1磷酸盐缓冲溶液将85g磷酸二氢钾KH2PO42175g磷酸氢二钾K2HPO4334g磷酸氢二钠Na2HPO4·7H2O和17g氯化铵NH4Cl溶于水中稀释至1000mL此溶液的PH值应为72 2硫酸镁溶液将225g硫酸镁MgSO4·7H2O溶于水中稀释至1000mL 3氯化钙溶液将275g无水氯化钙溶于水中稀释至1000mL 4氯化铁溶液将025g氯化铁FeCl3·6H2O溶于水稀释至100

43、0mL 5盐酸溶液05molL将40 mL 118g mL盐酸溶于水稀释至1000mL 6氢氧化钠溶液05molL将20g氢氧化钠溶于水稀释至1000mL 7亚硫酸钠溶液C12 Na2 SO3 0025 molL将1575g亚硫酸钠溶于水稀释至1000mL此溶液不稳定需每天配制8葡萄糖谷氨酸标准溶液将葡萄糖C6H12O6和谷氨酸钠HOOCCH2CH2CHNH2COOH在103干燥1h后各称取150mg溶于水中移入1000 mL容量瓶内并稀释至标线混合均匀此标准溶液临用前配制9稀释水在5-20L玻璃瓶内装入一定量的水控制水温在20左右然后用无油空气压缩机或薄膜泵将此水曝气2-8h使水中的溶解氧接

44、近饱和也可以鼓入适量纯氧瓶口盖以两层经洗涤晾干的纱布置于20培养箱内放置数小时使水中的溶解氧量达到8mgL临用前于镁升水中加入氯化钙溶液氯化铁溶液硫酸镁溶液磷酸盐缓冲溶液各1mL并混合均匀 稀释水的PH值应为72其BOD5应小于02 mgL10接种水可选用以下任一方法以获得适用的接种液城市污水一般采用生活污水在在室温下放至一昼夜取上层清液使用表层土壤浸出液取100g花园土壤或植物生长土壤加入1L水混合并静置10min 取上清液供用用含城市污水的河水或湖水污水处理厂的出水当分析含有难于降解的废水时在排污口下游3-8km处取水样作为废水的驯化接种液如无此种水源可取中和或经适当稀释后的废水进行连续曝

45、气每天加入少量该种废水同时加入适量表层土壤或生活污水使能适应该种废水的微生物大量繁殖当水中出现大量絮状物或检查其化学需氧量的降低值出现突变时表明适用的微生物已进行繁殖可用作接种液一般驯化过程需要3-8天 11接种稀释水取适量接种液加于稀释水中混匀每升稀释水中接种液加入量生活污水为1-10 mL表层土壤浸出液为20-30mL河水湖水为10-100mL 接种稀释水的PH值应为72其BOD5值宜在03-10 mgL之间为宜接种稀释水配制后应立即使用四测定步骤 1水样的预处理水样的PH若超出65-75范围时可用盐酸或氢氧化钠溶液调节至近于7但用量不要超过水样体积的05若水样的酸度或碱度很高可改用高浓度

46、的碱或酸进行调节中和水样中含有铜铅锌铬镉砷氰等有毒物质时可使用经过驯化的微生物接种液的稀释水进行稀释或增大稀释倍数以减少毒物的浓度含有少量游离氯的水样一般放置1-2h游离氯即可消失对于游离氯在短时间内不能消散的水样可加入亚硫酸钠溶液以除去之其加入量的计算方法是取中和好的水样100 mL加入11乙酸10mL10mv碘化钾溶液1 mL混匀以淀粉溶液为指示剂用亚硫酸钠标准溶液滴定游离碘根据压硫酸钠标准溶液消耗的体积及浓度计算水样中所需要加入亚硫酸钠溶液的量从水温较低的水域中采集的水样可遇到含有过饱和溶解氧此时应将水样迅速升温至20左右充分振摇以赶出过饱和的溶解氧从水温较高的水域或废水排放口取得的水样

47、则应迅速使其冷却至20左右并充分振摇使与空气中氧分压接近平衡 2水样的测定 1不经稀释水样的测定溶解氧含量较高有机物含量较少的地面水可不经稀释而直接以虹吸法将约20的混匀水样转移至两个溶解氧瓶内转移过程中应注意不使其产生气泡以同样的操作使两个溶解氧瓶充满水样加塞水封立即测定其中一瓶溶解氧将另一瓶放入培养箱中在20±1培养5天后测其溶解氧 2需经稀释水样的测定 稀释倍数的确定地面水可由测得的高锰酸盐指数乘以适当的系数求出稀释倍数见下表高锰酸盐指数mgL系 数 55-10020310-200406 050710工业废水可由重铬酸钾法测得的COD值确定通常需作三个稀释比即使用稀释水时由CO

48、D值分别乘以系数00750150225即获得三个稀释倍数使用接种稀释水时则分别乘以0075015和0225获得三个稀释倍数 稀释倍数确定后按照下述方法之一测定水样一般稀释法 按照选定的稀释比例用虹吸法沿筒壁先引入部分稀释水或接种稀释水于1000 mL量筒中加入需要量的均匀水样再引入稀释水或接种稀释水至800mL用带胶板的玻璃棒小心上下搅匀搅拌时勿使搅棒的胶板露出水面防止产生气泡按不经稀释水样的测定步骤进行瓶装测定每天溶解氧和培养5天后的溶解氧量另取两个溶解氧瓶用虹吸法装满稀释水或接种稀释水作为空白分别测定5天前后的溶解氧含量 直接稀释法直接稀释法是在溶解氧瓶内直接稀释在已知俩个容积相同其差小于

49、1mL的溶解氧瓶内用虹吸法加入部分稀释水或接种稀释水再加入根据瓶容积和稀释比例计算出的水样量然后引入稀释水或接种稀释水至刚好充满加塞勿留气泡于瓶内其余操作与上述稀释法相同 在BOD5测定中一般采用叠氮化钠改良法测定溶解氧如遇干扰物质应根据具体情况采用其它测定法溶解氧的测定方法附后五计算 1不经稀释直接培养的水样BOD5mgL C1-C2式中C1水样在培养前的溶解氧浓度mgLC2水样经5天培养后剩余溶解氧浓度mgL2经稀释后培养的水样BOD5mgL C1-C2B1-B2f1f2式中C1水样在培养前的溶解氧浓度mgLC2水样经5天培养后剩余溶解氧浓度mgLB 1稀释水或接种稀释水在培养前的溶解氧浓

50、度mgLB 2稀释水或接种稀释水在培养后的溶解氧浓度mgLf 1 稀释水或接种稀释水在培养液中所占比例f 2 水样在培养液中所占比例六注意事项 1测定一般水样的BOD5时硝化作用很不明显或根本不发生但对于生物处理池出水则含有大量硝化细菌因此在测定BOD5时也包括了部分含氮化合物的需氧量对于这种水样如只需测定有机物的需氧量应加入硝化抑制剂如丙烯基硫脲ATUC4H8N2S等 2在两个或三个稀释比的样品中凡消耗溶解氧大于2 mgL和剩余溶解氧大于1mgL都有效计算结果时应取平均值 3为检查稀释水和接种液的质量以及化验人员操作技术可将20mL葡萄糖-谷氨酸标准溶液用接种稀释水稀释至1000mL测其BO

51、D5其结果应在180-230mgL之间否则应检查接种液稀释水或操作技术是否存在问题氨氮的测定氨氮的测定方法通常有纳氏比色法苯酚次氯酸盐或水杨酸次氯酸盐比色法和电极法等纳氏比色法具有操作简便灵敏等特点但钙镁铁等金属离子硫化物醛酮类以及水中色度和混浊等干扰测定需要相应的预处理以下是纳氏试剂比色法的测定方法一纳氏试剂比色法的原理碘化钾和碘化汞的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化和物其色度与氨氮含量成正比通常可在410-425nm范围内测其吸光度计算其含量本法最低检出浓度为0025mgL光度法测定上限为2 mgL采用目视比色法最低检出浓度为002mgL水样作适当的预处理后本法可适用于地面水地下水工业废

52、水和生活污水二仪器带氮球的定氮蒸馏装置500 mL凯氏烧瓶氮球直形冷凝管分光光度计PH计三试剂 做次实验配制试剂均应用无氨水配制 1无氨水配制可选用以下任意一种方法制备蒸馏法每升蒸馏水中加01mL硫酸在全玻璃蒸馏器中重蒸馏弃去50mL初馏液接取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中密塞保存离子交换法使蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱21molL的盐酸溶液31molL的氢氧化钠溶液4轻质氧化镁将氧化镁在500下加热以除去碳酸盐5005溴百里酚蓝指示计PH60-766防沫剂如石蜡碎片7吸收剂硼酸溶液称取20g硼酸溶于水稀释至1L001molL硫酸溶液8纳氏试剂可选用下列方法之一制备1称取20g碘化钾溶于约25mL水中边搅拌边分次加入少量的二氯化汞HgCl2结晶粉末约10g至出现朱红色不易降解时改为滴加饱和二氯化汞溶液并充分搅拌当出现微量朱红色沉淀不再溶解时停止滴加氯化汞溶液 另称取60g氢氧化钾溶于水并稀释至250mL冷却至室温后将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中用水稀释至400mL混匀静置过夜将上清液移入聚乙烯瓶中密塞保存2称取16g氢氧化钠溶于50mL水中充分冷却至室温另称取7g碘化钾和碘化汞溶于水然后将次溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中用水稀释至100mL贮于聚乙烯瓶中密塞保存9酒石酸钾钠溶液称取50g酒石酸钾钠