磺胺醋酰钠的制备.

1、1.1安全1.1.1实验室注意事项1、根据理论与实践统一的原则，实验前要预习，明确实验目的和实验方法。2、遵守纪律，准时上课，对号就位，保持安静，注意安全，听从指导，注意节约。3、要正确操作，仔细观察，积极思考问题，及时做好记录。4、根据原始记录，联系理论知识，深入分析问题，认真整理数据，按时写好实验报告。5、爱护公共财物，实验前后应对本组仪器进行检查（包括数量，完好程度及清洁情况），在实验中如有破损，要及时登记补领（如拒不登记，经查出则加重经济赔偿分量）。6、纸屑、棉花、火柴梗等固体废物，以及具有强腐蚀性、强毒性的废液，应投入废液缸（桶）里。7、实验完毕，必须清洗玻璃仪器，按原定位置有序放置

2、好，清洁桌面，洗净凉好毛巾1.1.2安全防范1、根据有关化学药品、化学试剂的类型、性能、特点（有毒、有腐蚀、易燃、易爆），分门别类，入库保管，严防意外事故。2、演示实验的化学药、化学试剂，特别是强酸、强碱、有毒、易燃、易爆等化学试剂，应当日回归实验室加以保管，不得在实验室之外的地方存放、过夜。3、严格控制化学药品，化学试剂。对有毒、易燃、易爆、强腐蚀等试剂、药品，原则上不予出借，如须出借，需校长同意，出具书面意见，办好出借手续；校际调用，需经学校有关领导同意，并通知有关实验室人员经办1.1.3危险品急救措施 氢氧化钠NaoH: 皮肤接触：立即用水冲洗至少15分钟。若有灼伤，就医治疗。 眼睛接触

3、：立即提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗至少15分钟。或用3%硼酸溶液冲洗。就医。吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。必要时进行人工呼吸。就医。 食入：患者清醒时立即漱口，口服稀释的醋或柠檬汁，就医。 灭火方法：雾状水、砂土。盐酸：皮肤接触：立即用水冲洗至少15分钟。或用2%碳酸氢钠溶液冲洗。若有灼伤，就医治疗。眼睛接触：立即提起眼睑，用流动清水冲洗10分钟或用2%碳酸氢钠溶液冲洗。吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。呼吸困难时给输氧。给予2-4%碳酸氢钠溶液雾化吸入。就医。 食入：误服者立即漱口，给牛奶、蛋清、植物油等口服，不可催吐。立即就医。 灭火方法：雾状水、砂土。吡啶：皮肤接触：脱去污染的衣着

4、，用大量流动清水彻底冲洗。眼睛接触：立即提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗至少15分钟。吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。呼吸困难时给输氧。呼吸及心跳停止时，立即进行人工呼吸和心脏按压术。就医。食入：患者清醒时给饮足量温水，催吐。就医。灭火方法：泡沫、二氧化碳、干粉、砂土、雾状水。醋酐：皮肤接触：脱去污染的衣着，立即用水冲洗至少15分钟。若有灼伤，就医治疗。 眼睛接触：立即提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗至少15分钟。就医。吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。必要时进行人工呼吸。就医。食入：误服者立即漱口，给饮牛奶或蛋清。就医。灭火方法：雾状水、抗溶性泡沫、二氧化碳、砂土。2产品的

5、定性和定量方法2.1产品的定性方法2.1.1 取本品药约0.1g，加蒸馏水3ml溶解，做钠盐的鉴别反应。取供试液少许，加醋酸氧铀锌试液，即产生黄色沉淀。用盐酸润湿的铂丝蘸取供试液，在无色火焰中燃烧，火焰即显鲜黄色2.1.2 取本品药约0.1g，加蒸馏水3ml溶解后，加硫酸铜试液5滴，即产生蓝绿色沉淀。2.2产品的定量方法2.2.1 顺序注射动力学光度法快速测定磺胺醋酰钠 2.2.2 紫外分光光度法测定磺胺醋酰钠眼药水含量2.2.3 永停滴定法2.2.4 二阶导数差示脉冲极谱法用于磺胺醋酰钠的定量研究2.2.5 利用聚孔雀石绿薄膜修饰电极测定磺胺醋酰钠3.合成路线3.1已有合成路线3.1.13.

6、1.23.1.3.3.1.4.3.2我们选用的合成路线.4 实验部分4.1 所用原料，试剂理化性质和MSDS4.1.1盐酸中文名称：盐酸中文别名：氢氯酸; 氯化氢,溶液; 回收盐酸; 副产盐酸; 精制盐酸; 高纯盐酸; 盐酸(精制); 白盐酸; 盐酸(药用); 氯化氢,4M/1,4-二氧烷; HCL; 盐镪水英文名称：Hydrochloric acid英文别名：Chlorohydric acid; Hydrogen chloride; Hydrogen chloride (acid); HYDROGEN CHLORIDE GAS ONLY; Muriatic acid; Hydrochlori

7、c acid,refined; Hydrochloric acid,medicinal; chlorhydric acid; chloride; cyclohexyl 2-hydroxybenzoate; Industrial Synthetic Hydrochloric Acid; Food Additives Hydrochloric Acid; H-36% Industrial Hydrochloric AcidCAS号：7647-01-0EINECS号：231-595-7分子式：HCl分子量：36.46095InChI：InChI=1/2ClH/h2*1H分子结构：熔点：-35沸点：5

8、.8°C at 760 mmHg水溶性：miscible蒸汽压：1560mmHg at 25°C物化性质：外观与性状： 无色或微黄色发烟液体，有刺鼻的酸味。熔点()： -114.8(纯)沸点()： 108.6(20%)相对密度(水=1)： 1.20相对蒸气密度(空气=1)： 1.26饱和蒸气压(kPa)： 30.66(21)溶解性： 与水混溶，溶于碱液。产品用途：基本化工原料，用于石油、化工、冶金、印染、食品等工业部门。危险品标志: C:Corrosive;风险术语：R34:;R37:;安全术语：S26:;S45:;上游原料：氯化钾、氯化钠、氯化氢、氯气、氢气下游产品：亚磷

9、酸、钨酸、氯磺酸、氯化亚铁、三氯化铝4.1.2氢氧化钠中文名称：氢氧化钠中文别名：苛性钠; 烧碱; 火碱; 片碱; 离子膜烧碱; 液碱; 片状烧碱; 粒碱; 固碱; 珠碱英文名称：Sodium hydroxide英文别名：Sodium hydroxide; Caustic soda; lye, caustic; sodium hydrate; soda lye; white caustic; caustic soda flakes; flake caustic; caustic soda solid; caustic soda pearls; solid caustic soda; Liqui

10、d Caustic Soda; Food Additives Sodium HydroxideCAS号：1310-73-2;8012-01-9EINECS号：215-185-5分子式：NaOH分子量：41.0045InChI：InChI=1/Na.H2O/h;1H2/q+1;/p-1/rHNaO/c1-2/h2H分子结构：熔点：318沸点：100°C at 760 mmHg水溶性：SOLUBLE蒸汽压：24.5mmHg at 25°C物化性质：性状 纯品是无色透明的晶体。熔点 318.4沸点 1390相对密度 2.130溶解性易溶于水，同时强烈放热。并溶于乙醇和甘油；不溶于

11、丙酮、乙醚。露放在空气中，最后会完全溶解成溶液。性能特点：固体主体为白色，有光泽，允许带颜色，具有吸湿性，易溶于水。产品用途：基本化工原料，用作高纯试剂,广泛用于化工、冶金、造纸、石油、纺织以及日用化工等部门。用于制造肥皂、纸张、人造丝、整理棉织品，精炼煤油危险品标志: C:Corrosive;风险术语：R35:;安全术语：S24/25:;S37/39:;S45:;上游原料：纯碱、氯化钡、氯化钙、氯化钠、石灰石、氧化钙下游产品：氢氧化钡、氢氧化钾、氢氧化镍、氢氧化锶、亚硫酸钠、连二亚硫酸钠、硫化钠、硫代硫酸钠、硫氢化钠、硫酸肼、硫酸镍、过二硫酸钠、硫酸亚锡4.1.3活性炭中文名称：碳中文别名：

12、活性炭; 净水活性炭; 脱硫活性炭; 脱硝活性炭; 活性碳; 炭; 蜂窝炭; 电镀炭; 载体炭; 石油炭; 滤芯炭棒; 载银炭; 脱色精制炭; 黄金炭; 味精炭; 脱硫炭英文名称：activated carbon英文别名：Graphite flake, natural; activate carbon; coal based activated carbon; coal base activated carbon; Carbon; Activated carbon,coal; Medicinal CharcoalCAS号：7440-44-0;90597-58-3;90452-98-5;8313

13、8-28-7;82600-5;64365-11-3EINECS号：231-153-3;264-846-4分子式：C分子量：12.01InChI：InChI=1/C分子结构：密度：1.8熔点：3500物化性质：密度 1.8熔点 3500°C产品用途：有针剂用活性炭、气相吸附用活性炭、溶剂回收活性炭等，可用于脱硫、净化水、净化空气、回收溶剂、吸附、催化剂和作为催化剂载体等。危险品标志: Xi:Irritant;风险术语：R36/37/38:;安全术语：S24/25S22:;上游原料：沥青、煤、煤焦油下游产品：硫代硫酸钠、硫酸铵、二氧化碳、丙三醇、4,4'-二氨基二苯醚、反丁烯二酸

14、、冰醋酸、氨基乙酸、L-胱氨酸、L-丙氨酸、1,4-苯二酚、双氰胺4.1.4醋酐中文名称：醋酸酐中文别名：乙酸酐; 醋酐英文名称：Acetic anhydride英文别名：Acetyl oxide; Acetic Anhydride (Controlled Chemical); Cap A (acetic anhydride 12% in acetonitrile); Cap A (acetic anhydride 10% in THF/lutidine 8 : 1)CAS号：108-24-7EINECS号：203-564-8分子式：C4H6O3分子量：102.0886InChI：InChI=

15、1/C4H6O3/c1-3(5)7-4(2)6/h1-2H3分子结构：密度：1.072g/cm3熔点：-73.1沸点：141.1°C at 760 mmHg闪点：54.4°C水溶性：REACTS蒸汽压：5.94mmHg at 25°C物化性质：性状 无色易挥发液体，具有强烈刺激性气味和腐蚀性。熔点 -74.13沸点 138.63相对密度 1.0820折射率 1.390闪点 64.4溶解性 溶于冷水，溶于氯仿、乙醚和苯。产品用途：主要用于生产醋酸纤维、醋酸纤维漆、不燃性电影胶片，也用作强乙酸酰剂、磺化和硝化的脱水剂等危险品标志: C:Corrosive;风险术语：R

16、10:;R20/21:;R34:;安全术语：S26:;S36/37/39:;S45:;上游原料：冰醋酸、醋酸、焦炉煤气、磷酸三乙酯、液氨、乙酸乙酯下游产品：氧茚、硫代乙酸、丁酸酐、三醋酸锑、醋酸妊娠双烯醇酮、番麻皂素乙酸酯、-乙酰氨基-羟基-对硝基苯丙酮、N-乙酰基-1,3-苯二胺,盐酸盐、2-乙酰氨基-5-萘酚-7-磺酸、2-氨基-4-甲氧基-6-甲基-1,3,5-三嗪、2-甲氨基-4-甲氧基-6-甲基-1,3,5-三嗪、乙酰甲胺磷、菜康宝、霜脲氰、醋酸纤维素4.1.5吡啶中文名称：吡啶中文别名：氮(杂)苯; 无水吡啶英文名称：Pyridine英文别名：Pyridine anhydrous;

17、 Azabenzene; Pyridin; PyrCAS号：110-86-1EINECS号：203-809-9分子式：C5H5N分子量：79.1InChI：InChI=1/C5H5N/c1-2-4-6-5-3-1/h1-5H分子结构：密度：0.978熔点：-42沸点：115-116闪点：17水溶性：Miscible物化性质：性状 无色或淡黄色液体。具有令人讨厌的气味。沸点 115.5凝固点 -42相对密度 0.9830g/cm3折射率 1.5095闪点 20溶解性 溶于水、乙醇、丙酮、乙醚和苯。产品用途：主要用作医药工业的原料，用作溶剂和酒精变性剂，也用于生产橡胶、油漆、树脂和缓蚀剂等危险品标

18、志: F:Flammable; Xn:Harmful;风险术语：R11:;R20/21/22:;安全术语：S26:;S28A:;上游原料：苯、合成氨、硫酸、煤下游产品：2-氯吡啶、2,6-二氯吡啶、2-氨基吡啶、二环己基碳二亚胺、吡啶三唑酮、硫双灭多威、百草枯、还原灰M、可溶性还原蓝IBC、吡啶、卡尔费休试剂、盐酸洛美沙星、维生素D2、甲睾酮、醋酸氢化可的松4.2 仪器与药品4.2.1药品与试剂试剂分子式分子量纯度药用磺胺NH2C6H4SO2NH2172.2014分析纯氢氧化钠NaoH40.01分析纯盐酸HCl36.46分析纯醋酐C4H6O3;(CH3CO)20102.09分析纯吡啶C5H5N

19、;(CH)5N7910分析纯活性炭C12.011工业纯4.2.2仪器：仪器数量及规格仪器数量集规格电动搅拌器1温度计1真空泵1抽滤瓶1布氏漏斗1滤纸若干量筒2（100,10ml）橡皮管2橡皮塞1玻璃棒1恒温水浴锅1三颈烧瓶1（250ml）烧杯4（500ml、250ml、150ml、150ml）精密pH试纸若干容量瓶6（100ml）剪刀1药匙1电子天平1铁架台（带铁圈）2Y型管2蒸发皿2干燥箱14.3 操作步骤4.3.1 磺胺醋酰的制备制备100ml 22.5%NaOH水溶液（备用），制备100ml77%NaOH 水溶液（备用）。 制备100ml 36%的HCl溶液

20、（备用）制备100ml 10%的HCl（备用）在装有搅拌棒及温度计的100 mL三颈瓶中，加入磺胺17.2 g，22.5%氢氧化钠22 mL，开动搅拌，于水浴上加热至50左右。待磺胺溶解后，分次加入醋酐13.6 mL，77% 氢氧化钠12.5 mL（首先，加入醋酐3.6 mL，加吡啶5滴，5 min后加77% 氢氧化钠2.5 mL；随后，每次间隔5 min，将剩余的77% 氢氧化钠和醋酐分5次交替加入）。加料期间反应温度维持在5055；加料完毕继续保持此温度反应30 min。反应完毕，停止搅拌，将反应液倾入250 mL烧杯中，加水20 mL稀释，于冷水浴中用36% 盐酸调至pH 7.0，放置30 min，并不时搅拌析出固体，抽滤除去。滤液用36% 盐酸调至pH 4.05.0，抽滤，得白色粉末。用3倍量（3 mL / g）10% 盐酸溶解得到的白色粉末，不时搅拌，尽量使单乙酰物成盐酸盐溶解，抽滤除不溶物。滤液加少量活性碳室温脱色10 min，抽滤。滤液用40% 氢氧化钠调至pH 5.0，析出磺胺醋酰，抽滤，压干。干燥，测熔点（mp.179184）。若产品不和格，可用热水（1:5）精制。4.3.2 磺胺醋酰钠的制备制备100ml 5%的NaoH乙醇溶液（备用）将磺胺醋酰置于50 mL烧杯中，取