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文档简介

1、实验名称：乙酸异戊二酯的合成及香水的配制1实验目的：（1）熟悉酯化反应原理，掌握乙酸异戊酯的制备方法；（2）掌握带分水器的回流装置的安装与操作；（3）熟悉液体有机物的干燥，掌握分液漏斗的使用方法；（4）学会利用萃取洗涤和蒸馏的方法纯化液体有机物的操作技术。2实验原理：由于酸、醇酯化反应是可逆反应，因此在制各酯类化合物时，为提高产率，最常用的方法是利用油水分离器将生成的水分离掉，使反应向酯的方向移动。是较强的路易斯酸，对酯化反应具有较好的催化效果。所以用做催化剂，不仅催化剂用量少，而且催化效果也优于浓硫酸。反应方程式：3实验用品：仪器：圆底烧瓶（100mL），球形冷凝管分水器，直形冷凝管，分液漏

2、斗（100mL），75弯管，温度计（200），锥形瓶（100mL），分水器，电热套，量筒（25mL）。药品：异戊醇(016mo1)，冰乙酸(042mo1) ，饱和食盐水，5%碳酸氢钠溶液，无水硫酸镁4实验步骤：将18mL(016mo1)异戊醇、24mL(042mo1)冰乙酸混合，加入g催化剂，再加入几粒沸石于圆底烧瓶中，安装带有分水器的回流装置（如图一）。分水器中事先充水至比支管口略低处，并放出比理论出水量稍多些的水。用电热套加热回流，至分水器中水层不再增加为止。微沸回流60min。反应结束后分别用10mL饱和食盐水洗涤一次，10mL5%碳酸氢钠溶液和20mL水分别洗涤两次，弃去水层。以2g无

3、水硫酸镁干燥，蒸馏，收集136142馏分，得到乙酸异戊酯。5. 装置图:图一 回流装置图二 蒸馏装置6香料的配制：葡萄香精组分 用量 组分 用量乙酸乙酯 25g 甜橙萜 3gg水杨酸甲酯 3g 橙叶油 3g7原始数据表格：异戊醇（ml） 冰乙酸（ml） 氯 化 铝（g）实验前烧杯质量(g)试验后烧杯质量(g)产率1824参考文献1 刘晓庚，伊一兵，史满昌，等香料乙酸异戊酯的合成研究J化学世界，1994，35(7)：3503522 易兵，郭文辉，龙有前，等氨基磺酸催化合成乙酸异戊酯J化学世界2001，(42)3：1481493 杨水金，肖继合成乙酸异戊酯的催化剂研究J应用化学，2001，30(3)：454 梁志德，车荫祺，毛璞有机化学实验M成都科技大学出版社1998135136【注意事项】回流酯化时，要缓慢均匀加热，以防止碳化并确保完全反应。 分液漏斗使用前要涂凡士林试漏，防止洗涤时漏液，造成产品损失。 碱洗时放出大量热并有二氧化碳产生，因此洗涤时要不断放气，防止分液漏斗内的液体冲出来。 最后蒸馏时仪器要干燥，不得将干燥剂倒入蒸馏瓶内。思 考 题 制备乙酸异戊酯时，使用的哪些仪器必须是干燥的，为什么？ 分水器内为什么事先要充有一定量水？ 酯

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