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文档简介
1、原子吸收分光光度计的维护 原子吸收基本结构及各部件操作注意事项 原子吸收常见故障 原子吸收日常维护主要内容利用空心阴极灯所发出被测元素的特征辐射光,被原子化器原子化时所产生的样品蒸气中待测元素的基态原子所吸收。通过测定特征辐射光被吸收的大小,来计算出待测元素含量的一种分析方法。 原子吸收光谱法仪器的基本构造光源 光源的作用是发射被测元素的特征波长光。 常见光源:元素灯常见光源:元素灯/无极放电灯无极放电灯 单元素灯:只用一种金属元素制作。单元素灯:只用一种金属元素制作。 多元素灯:用两种以上金属合金制作。多元素灯:用两种以上金属合金制作。 高强度高强度/高性能空心阴极灯高性能空心阴极灯 空心阴
2、极灯工作机理 空心阴极灯是一种辐射强度大,而且稳定度高的锐线光源。其放电机理是一种特殊的低压辉光放电。简单的讲就是在两电极之间施加200500V的电压,使得阴极释放出的电子在电场作用下被加速向阳极运动,高速运动的电子与填充气体(Ne)原子发生激烈的碰撞,从而使填充气体发生电离,发出二次电离。填充气体阳离子在电场作用下加速轰击阴极表面而引起阴极溅射效应,溅射出的阴极材料附着在阴极表面,进一步和阳离子和电子发生非弹性碰撞而被激发发光。元素灯的使用注意事项 新买元素灯的检查 不得使用超过额定最大灯电流阴极材料溅射,寿命缩短 不要长期搁置,定期点亮 轻拿轻放/污染 元素灯老化的判断依据-负高压通过乙炔
3、通过乙炔空气火焰(乙炔空气火焰(乙炔笑气)火笑气)火焰提供足够的高温,达到样品原子化的焰提供足够的高温,达到样品原子化的目的目的通过控制在石墨管中通过电流的大小,通过控制在石墨管中通过电流的大小,产生足够的高温,达到样品原子化的目产生足够的高温,达到样品原子化的目的的部分元素在酸性介质中与硼氢化钾(钠部分元素在酸性介质中与硼氢化钾(钠)反应生成相应的氢化物气体,在加热)反应生成相应的氢化物气体,在加热的石英管中(的石英管中(1000度)达到原子化目度)达到原子化目的的原子化器雾化器作用是吸入试样溶液并雾化,使之形成为微米级的气溶胶。雾滴越细、越多,在火焰中生成的基态自由原子就越多,检出限越低。
4、雾化室提供了样品与燃气与助燃气充分混合的空间由于雾化器常与试液接触,其内表面容易被溶液所含腐蚀性组分损坏。一般使用惰性的材料做成雾化器,中央毛细管多为铂铱合金,而用钽/铂/聚四氟乙烯制作喷嘴燃气试样预混合室燃烧器助燃气火焰原子化器 原子化器包括炉体、石墨管和电源三大部分。 原子化发生在一个圆筒状石墨管中,中央开一个小孔作为液体试样的注入口和保护气体的出气口。 通过控制石墨炉电源电流输出的大小,达到干燥、灰化、原子化、净化4个步骤。石墨炉原子化器 纵向加热石墨管 光路与电极的位置关系不同 横向加热石墨管 TAS990系列PE AA800 THGAJena Zeenit 700石墨炉的种类 特点:
5、 大通量C-T结构设计 多光谱带宽选择0.1/0.2/0.4/1.0/2.0nm 主要作用: 挑选分析所用的特征谱线 主要部件: 平面全息光栅 凹面全息光栅 中阶梯光栅分光系统-单色器外光路系统外光路系统单色器单色器燃烧器燃烧器主要作用:采集微弱信号并进行放大主要部件:PMT光电倍增管 CCD等固态检测器检测系统原子吸收日常维护 日常检测与定期检测日常检测内容:仪器表面、燃烧头、雾化器、废液罐、废液容器定期检测内容:燃烧头、点火器、PURGE键、O型圈、废液管、管路软管、橡胶管、点火监控器注:即使不使用仪器,也要以一个月一次以上的频率进行检测 燃烧头的保养燃烧头的缝口被燃烧形成的碳化物等堵塞,火焰会形成小的凹凸状,严重时出现分叉。用燃烧头缝口清洁/高度测量卡轻轻刮缝的内壁,清除污物;污垢严重时将其放在酸或适当的洗涤剂中浸泡一晚后再清除。注:燃烧头请放置30min以上待其冷却后再拆下,以免烫伤。原子吸收日常维护 雾化器的保养:雾化器由喷雾单元和撞击球构成 其主要保养内容如下:拆装进样管拆装屏蔽罩清洁毛细管更换聚乙烯管清洁雾化器顶部清洁撞击球原子吸收日常维护 雾化室的保养清洗雾化室更换O型圈清洗废液罐和U型管 调节原子化器位置包括调节燃烧头位置和石墨炉位置原子吸收日常维护 检测点火器经过长期使用点火器的电极上会积碳,点火火焰会因此被遮挡难于点燃燃烧头火焰,更严重因点
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