结构解析实例

1、结构解析实例从窄叶兰花中分离得到一黄色结晶（I），盐酸镁粉反应显红色，Molish反应阳性，FeCl3反应阳性，ZrOCl2反应呈黄色，但加入枸橼酸后黄色褪去。（1） 酸水解后检出1M葡萄糖和甙元，甙元的分子式C15H10O6。IR Vmax (KBr)cm-1： 3520、3470、1660、1600、1510、1270、11001000、840。MeOH 252 267 (sh) 346NaOMe 261 399 (5分钟无变化)AlCl3 272 426AlCl3/HCl 260 274 357 385NaOAc 254 400NaOAc/H3BO3 256 378(I)的1H-NMR(

2、DMSO-d6,TMS)ppm: 7.4（1H，d，J=8Hz） 6.9（1H，dd，J=8Hz，3Hz） 6.7（1H，d，J=3Hz） 6.6 （1H，d，J=2Hz） 6.4 （1H，d，J=2Hz） 6.38（1H，S） 5.05（1H，d，J=7Hz）其余略。1.盐酸镁粉反应显红色黄酮（醇）或二氢黄酮（醇）Molish反应阳性黄酮苷类2.FeCl3反应阳性有酚羟基3.ZrOCl2反应呈黄色，但加入枸橼酸后黄色褪去有5-OH，无3-OH4.甙元的分子式C15H10O6 不饱和度=15+1-10/2=115.UV nm MeOH 252 267 (sh) 346NaOMe 261 399

3、 (5分钟无变化)Band I：399-346=53 表示有4-OH强度不降（4060nm） 5分钟无变化说明无碱敏感系统AlCl3 272 426AlCl3/HCl 260 274 357 385带I：426-326=41 说明B环有邻二酚羟基MeOH 252 267 (sh) 346AlCl3/HCl 260 274 357 385MeOH 252 267 (sh) 346 NaOAc 254 400 MeOH 252 267 (sh) 346NaOAc/H3BO3 256 378(I)的1H-NMR(DMSO-d6,TMS)ppm:7.4（1H，d，J=8Hz）6.9（1H，dd，J=8

4、Hz，3Hz）6.7（1H，d，J=3Hz）6.6 （1H，d，J=2Hz）6.4 （1H，d，J=2Hz）6.38（1H，S）5.05（1H，d，J=7Hz）其余略。一、判断题 （）1.黄酮类化合物加ZrOCl2试剂产生黄色，加枸橼酸后黄色不褪，示3位无-OH。（）2.凡是黄类化合物都不能用氧化铝分离。（）3.区别黄酮和黄酮醇可用四氢硼钠反应。（）4.顾名思义，黄酮类化合物都是黄色的并具有酮基。（）5.一般常用聚酰胺色谱来分离黄酮类化合物。（）6.用葡聚糖凝胶柱色谱分离游离黄酮主要靠分子筛作用，并按分子量由大到小的顺序流出柱体。二选择题1.四氢硼钠反应为阳性的是_。A.黄酮醇 B.异黄酮 C.二氢黄酮 D.橙酮2.紫外光谱中，用来判断黄酮类化合物7-OH的诊断试剂是_。A.甲醇钠 B.醋酸钠 C.三氯化铝 D.醋酸钠/硼酸3.中药槐米的主要有效成分_。A.芦丁 B.可用水进行重结晶 C.具有维生素P样作用 D.能发生Molish反应4. 5，7，3，4-四羟基二氢黄酮可发生下列反应中