实验循环伏安法

1、循环伏安法实验十一 铁氰化钾在玻碳电极上的氧化还原一、实验目的1、学习循环伏安法测定电极反应参数的基本原理2、熟悉伏安法测定的实验技术3、学习固体电极表面的处理方法二、实验原理循环伏安法(CV)是将循环变化的电压施加于工作电极和参比电极之间，记录工作电极上得到的电流与施加电压的关系曲线。扫描电压(V)时间/s循环伏安法的典型激发信号当工作电极被施加的扫描电压激发时，其上将产生响应电流，以电流对电位作图，称为循环伏安图。典型的循环伏安图如下：从循环伏安图中可得到几个重要的参数：阳极峰电流（ipa)、阳极峰（Epa）、阴极峰电流（ ipc）、阴极峰电位（Epc）对可逆氧化还原电对的式量电位E与Ep

2、c和Epa的关系为： （1）而两峰之间的电位差值为： （2）对铁氰化钾电对，其反应为单电子过程，Ep是多少？从实验求出来与理论值比较。对可逆体系的正向峰电流，由RandlesSavcik方程可表示为： ip = 2.69105n3/2AD1/21/2c (3)其中：ip为峰电流（A），n为电子转移数， A为电极面积(cm2), D为扩散系数(cm2/s)，为扫描速度（V / s）， c为浓度(mol/L)。 根据上式，ip 与1/2和c都是直线关系，对研究电极反应过程具有重要意义。在可逆电极反应过程中， （4）对一个简单的电极反应过程，式(2)和式(4)是判别电极反应是否可逆体系的重要依据。

3、三、仪器与试剂仪器 LK2005A电化学工作站（天津市兰力科公司）；三电极系统：玻碳电极为工作电极，Ag/AgCl电极（或饱和甘汞电极）为参比电极，铂电极为对极(铂丝、铂片、铂柱电极均可)；试剂 1.0x10-3mol/L K3Fe(CN)6(铁氰化钾)溶液（含0.2mol/L KNO3）。四、实验步骤1、选择仪器实验方法：电位扫描技术循环伏安法。2、参数设置：初始电位：0.60V；开关电位1：0.60V；开关电位2：-0.20V；等待时间:3-5s；扫描速度：根据实验需要设定；循环次数：2-3次；灵敏度选择：10A；滤波参数：50Hz；放大倍数：1. 3、操作步骤：.以1.0x10-3mol

4、/L K3Fe(CN)6溶液为实验溶液。分别设扫描速度为0.02，0.05，0.10，0.20，0.30，0.40，0.50和0.60V/s，记录扫描伏安图，并将实验结果填入下表（表1）：表1 线性扫描伏安法实验结果扫描速度（V/s）0.020.050.100.200.300.400.500.60峰电流（ip）峰电位（Ep）.配置系列浓度的K3Fe(CN)6(铁氰化钾)溶液（含0.2mol/L KNO3）：1.0x10-3，2.0 x10-3，4.0 x10-3，6.0 x10-3，8.0 x10-3，1.0 x10-2mol/L固定扫描速度为0.10V/s，记录各个溶液的扫描伏安图。将实验结

5、果填入下表（表2）：表2 不同浓度溶液的峰电流浓度(mol/L)1.0x10-32.0 x10-34.0 x10-36.0 x10-38.0 x10-31.0 x10-2峰电流(ip) 以1.0x10-3mol/L K3Fe(CN)6(铁氰化钾)溶液为实验溶液，改变扫描速度，将实验结果填入下表（表3）：表3 不同扫速下的峰电流之比和峰电位之差扫描速度（V/s）0.020.050.100.200.300.400.500.60峰电流之比（iPc/iPa）峰电位之差（Ep）五、数据处理：1、将表1中的峰电流对扫描速度v的1/2次方作图（ip-v1/2）得到一条直线，说明什么问题？2、将表1中的峰电位对扫描速度作图（Ep-v），并根据曲线解释电极过程。3、将表2中的峰电流对浓度作图（ip-C），将得到一条直线。试解释之。4、表3中的峰电流之比值几乎不随扫描速度的变化而变化，并且接近于1，为