晶体X射线衍射的实验报告

1、word资料下载可编辑中南大学X射线衍射实验报告专业技术资料1305班 班级同组者 无指导教师黄继武评阅日期材料科学与工程学院姓名实验日期201 年5评分分材料学 专业学号 06031305001 月曳 日2评阅人一、实验目的1）掌握X射线衍射仪的工作原理、操作方法；2）掌握X射线衍射实验的样品制备方法；3）学会X射线衍射实验方法、实验参数设置，独立完成一个衍射实验测试；4）学会MDI Jade 6的基本操作方法；5）学会物相定性分析的原理和利用 Jade进行物相鉴定的方法；6）学会物相定量分析的原理和利用 Jade进行物相定量的方法。本实验由衍射仪操作、物相定性分析、物相定量分析三个独立的实

2、验组成, 实验报告包含以上三个实验内容。实验原理数瞬处比总退衍射快开关1衍射仪的工作原理特征X射线是一种波长很短（约为200.06 nm）的电磁波，能穿透一定厚度 的物质，并能使荧光物质发光、照相乳胶感光、气体电离。在用电子束轰击金属“靶”产生的X射线中，包含与靶中各种元素对应的具有特定波长的X射线，称为特征（或标识）X射线。考虑到X射线的波长和晶体内部原子间的距离相 近，1912年德国物理学家劳厄（M.von Laue）提出一个重要的科学预见：晶体可 以作为X射线的空间衍射光，即当一束 X射线通过晶体时将发生衍射，衍射波 叠加的结果使射线的强度在某些方向上加强，在其他方向上减弱。分析在照相底

3、 片上得到的衍射花样，便可确定晶体结构。这一预见随即为实验所验证。1913年英国物理学家布拉格父子（W. H. Bragg, W. L Brag©在劳厄发现的基础上，不 仅成功地测定了 NaCl、KCl等的晶体结构，并提出了作为晶体衍射基础的著名 公式布拉格定律：2dsin 0 =nX式中人为X射线的波长，n为任何正整数。当X射线以掠角8（入射角的余 角，又称为布拉格角）入射到某一点P$晶格间距为d的晶面面上时，在符合上式 的条件下，将在反射方向上得到因叠加而加强的衍射线。2物相定性分析原理1）每一物相具有其特有的特征衍射谱，没有任何两种物相的衍射谱是完全相同 I2）记录已知物相的衍

4、射谱，并保存为 PDF文件3）从PDF文件中检索出与样品衍射谱完全相同的物相4）多相样品的衍射谱是其中各相的衍射谱的简单叠加，互不干扰，检索程序能从PDF文件中检索出全部物相3物相定量分析原理X射线定量相分析的理论基础是物质参与衍射的体积活重量与其所产生的衍射强度成正比。当不存在消光及微吸收时，均匀、无织构、无限厚、晶粒足够小的单相时，多品物质所产生的均匀衍射环上单位长度的积分强度为：一二区次口尸Ie" j】32成。师:/崎皿皿疝工皆00$曰2韩式中R为衍射仪圆半径，Vo为单胞体积，F为结构因子，P为多重性因子，M为温度因子，以为线吸收系数。三、仪器与材料1）仪器：18KW转靶X射线

5、衍射仪2）数据处理软件：数据采集与处理终端与数据分析软件MDI Jade 63）实验材料：CaCO3+CaSC4、Fe2O3+Fe3O4四、实验步骤1测量数据1）准备样品；2）打开X射线衍射仪；3）按下Door”按钮，听到报警；4）向右拉开“常规衍射仪门”，装好样品；5）向左轻拉“常规衍射仪门”，使之合上；6）打开“控制测量”程序，输入实验条件和样品名，开始测量;表1实验参数设定:仪器扫描范围扫描度电压电流D/max 2500型X射线衍射仪10-808 /min40KV250 mA7）按相同的实验条件测量其它样品的衍射数据。2物相鉴定1）打开Jade读入衍射数据文件；2）鼠标右键点击S/M工具

6、按钮，进入“Search/Match'对话界面；3）选才C Chemistry filter"，进入元素限定对话框，选中样品中的元素名称，然后 点击OK返回对话框，再点击OK;4）从物相匹配表中选中样品中存在的物相。在所选定的物相名称上双击鼠标，显示PDF卡片，按下Save按钮，保存PDF卡片数据；5）在主要相鉴定完成后，对剩余未鉴定的衍射峰涂峰，做Search/Match”，直至 全部物相鉴定出来。6）鼠标右键点击“打印机”图标，显示打印结果，按下“Save”按钮，输出物相鉴 定结果。7）以同样的方法标定其它样品的物相，物相鉴定实验完成。3物相定量分析1）在Jade窗口中，

7、打开一个多相样品的衍射谱；2）完成多相样品的物相鉴定，物相鉴定时，选择有RIR值的PDF卡片；3）选择每个物相的主要未重叠的衍射峰进行拟合，求出衍射峰面积；4）选择菜单Options|Easy Quantitative”，按绝热法计算样品中两相的重量百分数；5）按下Save'按钮，保存定量分析结果，定量分析数据处理完成。计算公式：Ka = K，O3 = RIRa WIabKAl2O3 RIRb , a （Ia IbK：）五实验数据处理1物相鉴定结果1） CaCO3+CaSO4(5cnou】N_LnL12三0CaSOl+CaCOS raw30 口T2500-2000-153-100Q-5

8、00-102030如5 口T-Theta (deg)J Vaterite, syn - CaCO3 <Wt%=24.1 (3.7)> Gypsum - Ca(SO4)(H2O)2 <Wt%=75.9 (11.6)>Wt%Quantitative Analysis from Profile-Fitted Peaks图中鉴定出的物相为 CaCO3与Ca(SC4)(H2O)2,与原给定物 CaCO3+CaSC4相比存在不同，可认为是原物质存放时间较长后吸收了空气中的水蒸气。2） Fe2O3+Fe3O4=e304'F&203 raw1500-亩cnou】N_Ln

9、u2E_1000-500-Tvo-Theta (deg)Wt%J- -Hematite=3.5%】Iron diiron(III) oxide - Fe3O4 <Wt%=96.5 (26.6)> Hematite - Fe2O3 <Wt%=3.5 (1.0)>Iron diiron(III) oxide=96.5%Quantitative Analysis from Profile-Fitted Peaks鉴定结果与原给定物相同，吻合完好，物质为Fe2O3 + Fe3O4o2定量分析结果/a KAl2O3 RIRaKb 一 八 一 人kA.RIRbWaIaWb =1 -

10、Wa1) KCaCO4)(H2O)2CaCO 3RIR 3RIRCa(SO4)(H2O)21.140.681.68WCaCO3I CaCO3 (ICaCO3 I Ca(SO4)( H2O)2 K4047CaS04)(H2o)2) 一(4047 17243 0.68)= 0.2 5 6WCa(SO4)(H2O)2=1 WLCO =1 -0.2561.744a 32）噎0；RIRFe3O45.31RIRFe2O32.91.WFe3O4I Fe3O4(I Fe3O4 - I Fe2O315041Fe O0.9 6 5kF：；O；)(15041 300 1.82)WFe2O3=1 -WFe3O4 =1

11、 -0.965 =0.0353点阵常数精确测定结果1) CaCO3Theta1/(2d)2pi/d10, 4550. 1173L480112. 4370.1398L 756713, 5150.1517L 906216. 3570.18282.297120. 3090.22532.831121. 2790.23562. 960321.9020.24213. 042724, 5070.26933. 383624, %10.2739工 44232& 5130.27963. 513426. 1150.2S5?3.590527. 8650.30343. 812530. 1430.32604.09

12、6230. 6320.33074.15613L 3610.33784. 245132, 9810.3534工 440434, 2800.3656里 594334, 7360.3699i 647835. 2380.37454.706435. 8330.33004. 7753孤7260,38824, 877833, 7220. 40615. 102639.15S0.40995.150940. 2470. 41945.270140. 7250. 42355. 32 IS41. 2930. 42845.382942.1510. 43565, 474042.1510.43565. 474042. 497

13、CL 43855. 510543, 9600.45065. 662344. 5130. 45515.7187n 2120 12340 2-401253464016252016 2 7463koooooollooooooloollololoolooloo holl 110 1-112221210222 1-222 3 3131223521141366051 ii , 1300000001002-Thetad20, 9094.245024, 3733. 576727, 0293. 296132. 7132,735240.6182. 219342. 5582. 122543. 8042.065049

14、, 0151. 356949, 922L 325351, 027L 733352. 2301.740955. 7291.643160. 2071.533961. 263L 511g62. 7221. 480165. 963L 41506S. 55g1.367669. 4721.351970. 4761.335071,6661.315873. 452L 238177, 4451.231478-317L 212880, 4941. 1922S1. 4491. 180682. 5861.167384, 3011.147884, 301L 147884. 993L 140237.9201. 10978

15、9. 0271. 09S79 105 912815 * h + K * (0800140282 11608 4125517S1185 so.o.SLO-zo.o.1-I2) Ca(SO4)(H2O)2(hk1)Thetal/(2d)2pi/d(.02。)5.8160. 06580. 3266(01n乱25m0. 0932L 1709(110)9,3430.10541.3243(-12n10, 3650. 1168L 4676(0-1o)11.6940. 131&L 6533(03i)11.6940. 13161.6533(130)12. 5070. 14061. 7664(-112)1

16、4. 0650. 15771. 9823(-141)14. 5530.16322.0503(121)15, 5450. 17402. 1860(002)15.581D. 17442. 1910(-211)16. 0370. 17932. 2534(-132)16. 3870. 18312. 3013(02£16. 6S40. 18642.3418(051)16, 6840. 18642. 341S(150)17, 2540.19252, 4194(-202)17, 2980,19302. 4254(06o)17. 6990. 19732. 4799(200)17. 9670. 200

17、22. 5162(-231)IS. 1320. 20202. 5386(-222)10. 3080.20392. 5624(141)18. 850. 20792. 6132(220)18.9470. 21082* 6485(042)19, 6630,21842.7448(-1E2)20. 3270.225S2. 8336(-242)21.0910, 23362. 9353(24。)91. 6600.23963. OIOS(-123)21.7420.2405工 0216(112)2L3020.24113. 0295(-251)21.S020.24113.0295(-213)22,1140. 24

18、443. 0707(071)22. 2380.24623. 09372-Thetad(?)11. 6337.601016, 5065. 3662IS. 6兆4. 744620.7314.231223. £73. 800523.3873. 800525. 0143. 557028,1293. 159729,1163. 064531, 0902. 874331. 1622, S67732. 0732. 788332. 7752. 730233. 3672.683133. 3672.683134- 50E2. 597034, 5962. 590635.3982. 533735. 9352.

19、 497136. 2652.工75：36. 6172. 452137, 3692. 404437, 8942. 3723科3272.289140.6552.217442. 1822. 140643. 3202. 036943.4852. 079443.6032. 074043,6032. 074044.2282,046244.5762.0310)91802217762211148753952454353396 ir- i!*ili“ll.ai»i!*4llill.na,lr+llilllalll,r#+il.iia!ll,*#+a.(1010220332981113309153000

20、1281130 19 Oli 642 3 3 1 1 1145. 5081. 99162.2(170)22. 7540.25113. 154946. 20S1. 96300.4(161J23. 1040. 25472. 200846. 4031. 95522, 1(211)23. 2010.25573. 21364$. 9201. 93480. 1(132)23. 4600. 25843. 24744K 50gL 91230.7(-233)23. 7540.26153. 285747, 867L 898710,3(013)23, 9340. 26333,309147. 3671. 898710

21、.8(062)23. 9我0, 26333, 309148. 3991. 37g19.5(14团24. 2000.26613. 343748. 7731.86582.3(-312)24. 3860. 26S03. 367949.5711. 83740,3(231)24. 7860.27213. 419650. 3331. 8114E,9(-262)25. 1660.27603. 463050. 6901. 79954.5(-321)25. 3450. 27793.49175L 015L 7887L2(033)25. 5070.27953. 512651, 159L 7E402,3(-181)2

22、5, 5790. 2303工 521951. 3301. 77SB7.8(2f?i0)25, 6650, 28113. 53295L 8321. 76240.3(-332)25.?160. 28373. 565053. 0691. 7242CL 1(152)26. 5340. 2900M 644053. 0691. 72420. 1(-2?1)2B. 5340.29003.644053. 6061.70820.£(-253)26. S030.29273, 673254. 4361. 6841L6(-3E3)27.2180. 29693. 73 0E55. 1HL 66494.4(-3

23、41)27. 55g0. 3003工 773955, 4831.65480,2(251)27. 7410. 30213. 795955, 4831. 65480.2(31Q)27, 7410,30213. 796955.8581. 64462.3(-16团27. 9290. 30403. 820656.7651. 62046.9(-2028. 3320. 30S63. 877556. 7651. 62046.9(091)28. 3820. 30BS3. 877557. 554L60010,3(-352)28. 7770.31253. 926S57. 5541. 60010.3(1g0)28.

24、7770.31253. 926853. 1921.58412.0(0R2)29, 0960. 31563、9665密侬L 58412 0(-224)29. 0960. 3156工 966553, 393L 58161,5(330)29,1460,31613. 972853. 6681. 57230.7(-34团29. 3340.31803, 996159. 4961. 55240.5(202)29. 74S0.32214. 047460. 3601. 53221.4(-2二2)30. 1800. 32634. 100760. 7331. 52370.3(12W30. 3670,32814. 1

25、23660. 869L 5206L3(-134)30. 4340.32834. 131960. 8691. 52061.3(010 0)30- 4340. 32834. 13196L 246L 51220.8(20)30. 6230. 3306至 155161. 46S1, 50720.6(12)30, 7350,33174. 168861.89462, 01762, 01762, 23061 42963, 74863, 74861 11464, 70664 93061 9E765. 32565. 32565, 79466.27966. 61967. 07767. 52363. 69068.

26、69069. 18770. 08370. 08370. 41470. 66470. 86071. 00871. 00871. 1717L 32671. 74171. 74171. 95971 19572. 71272. 71272. 97973. 65573. 3121. 49791. 49521. 4952L 4906L 48631. 45S71. 4587 1.45131. 4394L 4350L 43391. 42731. 42731. 41821. 40901. 40261. 39421.38601. 36531.36531.35671.34161.34161. 33611.33191

27、.32071.32631.32631.32371.32121.31461.31461.31111.30741.29941.29941.29531.23511.28270,2 0,5 0,5 0,3 0,6 0.7 0,7 0.1 2.5 1.7 1.7 1.0 L0 l.S 0.2 1.4 0.4 0.5 3.4 3.4 0.2 0.8 0.8 1.1 0.9 D.6 1.2 1.2 2.0 0.9 0.2 D. 2 0. 1 0. 1 0. 1 0. 1 0.2 0. 1 0. 1123231221001340344124043142 2 2 2 4 1274. 126591395 8951

28、61 625 047233 23354954944 45566666777777777776. 364 75. 987 77. 396 77. 39677. 50477. 50477. 84578. 339 71颊79. 690SO. 140 SO.胫530. 991 80. 99181. 6S6 SI. 91932. 098 82. 09883. 06?83. 06783. 322 83. 32283. 8081.27811. 27121.266S1.26621.26301.25641. 25051.24791.2479 L2435 L2435 L 23921. 23751.23201.23

29、201.23061.23061.22601.21951. 2022 1.20221.19661.19261.18621.18621. 17781. 17511. 17301.17301. 1617L 16171. 15881. 15381.15331,3 0,2 0.4 0,4 0.2 0. 1 0.9 1. 71. 7 1.3 1.3 L9 0.9 1.3 1.3 0.7 0.7 0.20. 1 2.2 2.2 0.2 0.6 0. 10. 1 D.4 D.6 0.2 D. 2 D. 1 D. 10. S 0.3 1. 2li o kJ-VJ VJ 2-3-144 113343324123

30、41431 2 o o 1 9764117947086022211614341419 110 7 93 12 0 2AT-2 %J. o3 5 4 4 1C-3811(09(012(-23(-39(-32(06(4033. 5 2 5 4 0o3(-1 w(3 6(-1 2(-4 6(4 2(-2 8(-1 12(-3 7(.-4 4(2 3(2 8(-3 4(1 3(-1 4(3 9(4 4(3 3F li)(-4 7(1 12(2 5(-4 1(0 12(19(-4 6u)TLBJrL)r.-LBJrfcJro 4 4 4 3 2 5 4o)324430. 6470. 3338幺 1947

31、31. 0080. 33444.202231. 0080. 33444+ 20223L 1150, 33544.215231,2150. 33644. 227331.8740. 34284. 307431.8740. 34284. 307432. 0570. 34454.329432. 3530. 3474工匏5132. 4650. 34344* 378632.4940. 34374. 382032, 6630, 35034. 402332, 6630, 35034,402332. E970. 35264,430333.1400. 35494. 459333,3100. 35654, 4795

32、史.5390. 35SG1506833, 7620. 36071533234.345D. 36624,602034.3450. 36621 602034. 5930. 36351631135. 0410, 3727 683535. 0410. 37271683535. 2070. 3742L 702835. 3320, 37544.717335. 4300. 37G34. 728735. 5040. 37701 737335. 5040. 37704. 737335. 5850. 37774.746735. 6620. 37841755735. S?10. 38044. 779735. E?1

33、0. 38044.779735. 9800. 38141792236. 0970. 30244. 805836. 3560. 384S4. 835536. 3560. 38484. 8355弭4900. 38604. 850S36. 8270. 38914.8S94弭9 060. 389S4.393337. 0630. 39124 916237. 2960. 39334.942637. 4480. 39474.959837. 4480. 39474.959837.5810. 39594. 974837.8130. 39305. 000933. 0240. 39985,024638.117。,4

34、0075. 035038. 1170. 40075. 0350洛2750.40215, 052738. 2750, 40215. 052738. 4320, 40355. 0703第.494D. 40405. 077238. 6980. 40585. 09993S. 6980, 4585. 0999弭7520. 40635.105938. 7520.独 635. 10593E. 9220, 40 7E5. 124839.1690. 41005. 1521的.8450. 41595. 226339.B4F0. 41595. 228340.0700. 41795. 250940.2320. 419

35、35. 268540.4960. 42155. 297140. 4960. 42155. 297140.8430. 42455. 334640.9590. 42555. 347141. 0490. 426?5. 356741.0490. 42&35. 356741.5330. 43045. 408641.5330. 43045. 408641. 6610. 43155. 422141.6610. 43155. 422141.5040. 43355. 4480S3. 80834. 59534. 595S4. 91284. 91285, 19535. 19535. 33135, 43285

36、. 59585. 79085. 97086. 42086. 42086. 73086, 91136. 91187. 54337. 72238. 0178E. 89B89, 1701. 1533 L 1446L 1446 L 1411 1. 1411 1.1330 1. 1380 1. 1366 1. 1355 1. 1337 L 1317 L L29S L 1250 1. 1250 1. 1218 1.1199 L 1199 L 1135 1. 1117 1. 1087 L 1000 1. 0973100221100000000000000025555997541411466111111003

37、321443221354034215 - - - - - - = . _VIZ J-VJ2n5)3D2o2)5)5)3 22 3 01 o 2 3 1 2 1 1 o 3 1811811§3611652611111341. 904i. 43355. 448042. 29E0, 43685. 439542. 2980. 43685. 409542. 4560. 43325.506242. 4560, 43825.506242. 5970. 43935.521042. 5970. 43935. 521042. 6660. 43995.528242. 7160, 44035. 533542

38、. 7970. 44105. 542042. 8950. 44105.552142. 9850. 44265.561543. 2100. 44445.534943. 2100. 44445. 5S4943. 3650. 44575,601043. 4560. 44655.610343. 4560. 44655.610343. 7710. 44905. 642943. 8610. 44985. 652144. 0090. 45105,667244. 4490. 45465.712144. 5850. 45575.72593) Fe2O32-Theta34. 13633.14235.610 科26

39、543. 48349. 43454,04057. 41357.5b862.399 阻99169. 55671. 90940577,69030.528E0. 660S2. 90584 43984. 877S8. 49Sd(7)3. 68422.70082. 51912. 29262. 07951. 84221. 69551. 60371, 59971. 4S701. 45441. 35041. 31191. 25951. 22811. 19181. 19021. 16361. 1453L 14151. 1039)2-05149416 05 07226872 2 1q n 4 a « A

40、 n « a (2 08216 12863285 2-1230 5 5 14 0 7 34 22一Ib011020110232120310012k101002121100023122032Thetal/(2d)2pi/d12. 0680,13571, 705416. 5710.18512. 3264IL 8056 19852. 494319. 6320,21812. 740621. 7420. 24043. 021524.7170.27143- 410827. 02。0, 29493. 705728. 7070,31183. 918028. 7840.31264 927731. 20

41、00. 33634. 925531. 9800. 34384. 320234. 77S0. 37034. 652835. 9550.3S114. 78933 A 7020. 39704. 988538. 8450. 40715, 116240. 2640. 41955. 272040. 3300. 42015, 279141.4520. 42975. 399942. 2190.43625. 481342. 4380. 43805, 504344. 2490.4529E. 6918n212406246284081062811464) Fe3O42-Theta 18. 288 30. 08335.

42、 4333L 06543. 063 47. 1495& 422 56. 9要62. 53465. 751 66, 80570. 94273. 97874 97978, 941 3k 87686. 72589. 621d(?) 4. S470 2. 9681 2. 5313 2. 4235 2. 0988 L 9260 1.7137 L6157 1. 4841 1. 4190 1. 3992 1. 3274 1. 2803 1. 2656 1.2117 1. 1756 1.1219 1. 0930f i - (9807008990I 20 2 231A)38079780191062541

43、4 0.3.z3Bz0.3.Lkl212o3234342324543 hl23243434546564567Thetal/(2d)2pi/dn 29. 1440. 1032L 2963315. 0410.16852. H69817.7170.19752. 4822ll® 5320. 20632. 5926122L 5310. 23822. 99371623. 5740. 25963. 26231926.7H0. 29183. 6665242& 4740. 30953. 88892731. 2670. 33694 23372232.3750. 35234.42773533. 4020. 35734.4906二 635. 4710. 37674 73354036. 9890. 39054 90774337. 4900. 39514 96454439. 4710. 41265. 18534840.9330. 42535. 3448514a 3620. 44575. 60075644.8110. 45755. 748859-3- XJ-vly 1101201230120324121六结果与讨