2020高考化学二轮增分优选练加试题增分练第31题化学实验综合探究

1、第31题化学实验综合探究1.硼与铝为同族元素。据报道硼和镁形成的化合物刷新了金属化合物超导的最高纪录，硼、镁及其化合物在工农业生产中应用广泛；硼酸（H3BQ）是极弱的一元弱酸。硼镁矿主要成分为MgRQ-HzQ用硼镁矿、碳俊法实验室制备硼酸的主要流程如下:NHiHCO.请回答:（1）步骤中实验室需要把硼镁矿放在 仪器中焙烧（填实验仪器）。（2）步骤中采用减压过滤，该小组同学所用的装置如上图所示，若实验过程中发生倒吸现象，应采取最简单的实验操作是 NHHBQ溶液经蒸发浓缩、冷却结晶、抽滤、洗涤、干燥获得硼酸晶体，下列实验条件容易使得到的硼酸晶体有较大颗粒的是 A.较高温度下快速蒸发B.用冰水冷却

2、NHkHBQ溶液C.采用较稀的NHH2BO溶液（3）硼酸溶解度如下图所示，从操作中获得HBO晶体需要洗涤、干燥，洗涤过程中需要用（填“冷水”或“热水”），你的理由是（4）测定硼酸晶体纯度的试验方法是：取 0.500 0 g样品于锥形瓶中，滴加甘油，微热使样品溶解，迅速冷却至室温，滴加指示剂，用NaO而准溶液滴定至15.80 mL时到达终点。已知:每1.00 mL NaOH 滴定液相当于 30.92 mg的 WBO,则该样品中HBO的质量分数为答案（1）增期(2)打开旋塞K C(3)冷水硼酸溶解度随着温度升高增大较快，用冷水洗涤能减少硼酸溶解损失(4)97.71%2. (2017 余姚中学高二下

3、学期期中 )三氯化六氨合钻(出)是一种重要的化工产品， 实验中采 用H2O2作氧化剂，在大量氨和氯化俊存在下， 选择活性炭作为催化剂将 Co(n)氧化为Co(ni), 来制备三氯化六氨合钻(出)配合物，反应式：2(CoCl 2 - 6H2。)+ 10NH+2NHC1 + H2Q”= 2Co(NH3) 6Cl 3+ 14HOCdC% > 6HQ 1口 ctJL水 小；生 括性小 浓氨水 NH.CL 说西就洛二冷却铝温'-一CNNHjICk 曲印tnL热水冷却至I。七七建照喳空mL浓拉酸消.恒飒而；捕谜'曲,一作A 7 mL浓捻酸 _ 洗潮.干.田口1 产口 口河体1 帆口口

4、已知：Co(NH 3) 6Cl 3在不同温度下水中的溶解度曲线如图。0 却 40 W) BO HJO 温度代制备过程中可能用到的部分装置如下:装青装置n装置in(1)原料NH4C1的主要作用是 ;步骤中要冷却至 10 C再加入 H2O2溶液，这样操彳的目的： 。(2)步骤中保持60 c的加热方法是: 恒温20 min的目的是 。(3)步骤是减压抽滤(见上图装置H),当抽滤完毕或中途停止抽滤时，防自来水倒吸入抽滤瓶最佳的正确操作是。(4)操彳A的名称为 。若操作过程中，发现漏斗尖嘴处有少量晶体析出，处理方法是(5)步骤进行洗涤时要用到两种试剂，应该依次用 (填字母)洗涤。A.饱和氯化钠溶液B.无

5、水乙醇C.浓盐酸答案 （1）NH4Cl溶于水电离出 NH4会抑制NH3 H2O的电离防止温度过高 大。分解 （2）水浴加热保证反应完全（3）慢慢打开活塞d,然后关闭水龙头（4）趁热过滤 往漏斗中加入少量热水（5）CB解析（1）NH4Cl溶于水电离出NH4会抑制 NH H2O的电离，利于加入浓氨水后生成Co（NH3）6Cl 3；步骤中要冷却至10 C再缓慢地边搅拌边加入 HkQ溶液，可以防止温度过高 导致HQ分解，同时降低反应速率，防止反应过于剧烈。（2）根据Co（NH）6c%在不同温度下水中的溶解度曲线可知，步骤中保持60 C,可以加快反应速率，又不至于双氧水分解，保持60 c可以通过水浴加热

6、控制温度，恒温20 min可以保证反应完全进行。 （3）在减压抽滤操作中，当抽滤完毕或中途停止抽滤时，防自来水倒吸入抽滤瓶最佳的正确操作是慢慢打开活塞d,然后关闭水龙头。（4）根据流程图，粗产品中加入 50 mL热水和2 mL浓盐酸，洗 涤后，需要趁热过滤，得到滤液；若操作过程中，发现漏斗尖嘴处有少量晶体析出，往漏斗中加入少量热水，使之溶解后继续过滤。（5）根据流程图，步骤和的提示，步骤进行洗涤时可以先用浓盐酸洗涤，因为CO（NH3）6C1 3易溶于水，然后再用无水乙醇洗涤。3 .（2018 诸暨市牌头中学高二下学期期中）实验室用镁还原硝基苯制取反式偶氮苯的化学方程式为:2NO+ 4Mg+ 8

7、CHOHFO+4Mg(0C句2+4H2O已知：Mg（OCH） 2在水中极易水解。反式偶氮苯产品在紫外线照射后部分转化为顺式偶氮苯。反式（顺式）偶氮苯为橙红色晶体，溶于乙醇、乙醛和醋酸，不溶于水。遇明火、高热可燃, 受高热分解放出有毒的气体。主要实验装置和步骤如下：（I）合成：在反应器中加入一定量的硝基苯、甲醇和一小粒碘，加入少量镁粉，立即发生反 应；等大部分镁粉反应完全后，再加入镁粉，反应继续进行，等镁粉完全反应后，加热回流30 min 。（n）分离与提纯：将所得液体趁热倒入盛有冰水的烧杯，并不断搅拌，用冰醋酸小心中和至pH为45,析出橙红色固体，过滤，用少量冰水洗涤。用95%勺乙醇重结晶。回

8、答下列问题：（1）如图加热回流装置中， 仪器a的名称是 ,进水口为（填“1”或“2”）(2)若将镁粉一次性加入已装硝基苯、甲醇混合液的三颈烧瓶中， 可能导致 (填字母)。A.反应太剧烈C.反应变缓慢B.液体太多搅不动D.副产物增多布氏漏斗自来水龙头及吸滤瓶 安金瓶(3)分离与提纯:7析出橙红色固体，过滤，用少量冰水洗涤中用冰水洗涤的原因是 为了得到较大颗粒的晶体，加入冰醋酸时需要(填“缓慢加入”或“快速加入”)。烧杯中的反式偶氮苯转入布氏漏斗时，杯壁上往往还粘有少量晶体，需选用液体将杯壁上 的晶体冲洗下来后转入布氏漏斗，下列液体最合适的是 (填字母)。A.冰水B.饱和NaCl溶液C. 95亚醇

9、水溶液D.滤液抽滤完毕，应先断开 , 以防倒吸。重结晶操作包括“加热溶解、趁热过滤、冷却结晶、抽滤、洗涤、干燥”。上述重结晶过程中的 操作除去了不溶性杂质。(4)取0.1 g偶氮苯，溶于5 mL左右的苯中，将溶液分成两等份，分别装于两个试管中，其 中一个试管用黑纸包好放在阴暗处，另一个则放在阳光下照射。用毛细管各取上述两试管中 的溶液点在距离滤纸条末端 1 cm处，再将滤纸条末端浸入装有1 : 3的苯环己烷溶液的容器中，实验操作及现象如下图所示：开始时展开后新制用占 誉性鬻射后样品实验中分离物质所采用的方法是 法。薄层色谱分析中，极性弱的物质，在溶剂中扩散更快。某同学采用薄层色谱分析所得偶氮苯

10、，实验开始时和展开后的斑点如图所示，则反式偶氮苯比顺式偶氮苯的分子极性（填“强”或“弱”）。答案（1）冷凝管 2 （2）AD （3）减少偶氮苯的溶解缓慢加入 D 抽气泵和安全瓶 趁热过滤 （4）层析（色层、色谱）弱解析（1）根据仪器a的构造特点，仪器a的名称为冷凝管。冷凝管中水流方向“下进上出”， 进水口为2。（2）根据实验和已知“反式（顺式）偶氮苯遇明火、高热可燃，受高热分解放出有毒的气体”。 若将镁粉一次性加入已装硝基苯、甲醇混合液的三颈烧瓶中，可导致反应太剧烈，副产物增多。（3）根据已知“反式（顺式）偶氮苯为橙红色晶体，溶于乙醇、乙醍和醋酸，不溶于水”， 析出橙红色固体，过滤，用少量冰水

11、洗涤的目的是：减少偶氮苯的溶解。结晶速率越慢得到的晶体颗粒越大，为了得到较大颗粒的晶体，加入冰醋酸时需要缓慢加入。烧杯中的反式偶氮苯转入布氏漏斗时，杯壁上往往还粘有少量晶体，需选用液体将杯壁上 的晶体冲洗下来后转入布氏漏斗，目的是减少晶体的损失；所以选择冲洗的液体既不会使晶 体溶解，同时也不会引入杂质，最合适的液体是滤液。抽滤完毕，应先断开抽气泵和安全瓶之间的橡皮管。重结晶操作包括“加热溶解、趁热过滤、冷却结晶、抽滤、洗涤、干燥”，其中“趁热过滤”除去了不溶性杂质，“冷却结晶、抽滤”除去了可溶性杂质。（4）根据所做实验，实验中分离物质所采用的方法是层析（色层、色谱）法。根据已知“反式偶氮苯产品

12、在紫外线照射后部分转化为顺式偶氮苯”，紫外线照射后的 样品中含反式偶氮苯和顺式偶氮苯；根据实验开始时和展开后的斑点，反式偶氮苯扩散得更 快，在薄层色谱分析中，极性弱的物质，在溶剂中扩散更快，所以反式偶氮苯比顺式偶氮苯 分子的极性弱。4.氨基甲酸俊（NHkCOONW一种白色固体，易分解、易水解，可用作肥料、灭火剂、洗涤 剂等。某化学兴趣小组模拟制备氨基甲酸俊，反应的化学方程式：2NH（g） +CO（g）NH2COON4（S）A H= Q kJ mol 1(Q>0) 制备氨基甲酸钱的装置如下图所示，把氨气和二氧化碳通入四氯化碳中，不断搅拌混合，生 成的氨基甲酸俊小晶体悬浮在四氯化碳中。当悬浮

13、物较多时，停止制备。注：四氯化碳与液体石蜡均为惰性介质。(1)发生器用冰水冷却的原因是 (答两点)。(2)液体石蜡鼓泡瓶的作用是 (3)从反应后的混合物中分离出产品的实验方法是 (填操作名称)。为了得到干燥产 品，应采取的方法是 (填序号)。a.常压加热烘干b.高压加热烘干c.真空40 c以下烘干(4)尾气处理装置如图所示。浓硫酸的作用：(5)取因部分变质而混有碳酸氢钱的氨基甲酸钱样品0.782 0 g ,用足量石灰水充分处理后，使碳元素完全转化为碳酸钙，过滤、洗涤、干燥，测得质量为1.000 g。则样品中氨基甲酸俊的物质的量分数为。答案(1)降低温度提高反应物转化率；防止因反应放热造成产物分

14、解；防止NH3和CO逸出,增大NH和CO的溶解度(答出任意两点即可)(2)通过观察气泡，调节 NH与CO通入比例为2：1(3)过滤 c(4)吸收多余氨气、防止空气中的水蒸气进入反应器使氨基甲酸俊水解(5)80.00%解析(1)生成NH2COON4(S)的反应放热，降低温度平衡向正反应方向进行， 有利于生成氨基 甲酸俊。且氨基甲酸俊受热易分解， 所以反应过程中需要用冰水冷却。 (2)因为气体参与的反 应不易控制反应速率和用量，所以液体石蜡鼓泡瓶的作用是控制气体流速和原料气体的配比，即通过观察气泡，调节NH与CO通入比例。(3)由制备氨基甲酸钱的装置图可知，把氨气和二氧化碳通入四氯化碳中，不断搅拌混合，生成的氨基甲酸俊晶体小，其晶体悬浮在四氯化碳中，分离产品的实验方法是过滤。氨基甲酸俊(NH2COONH是一种白色固体，易分解、不能加热烘干，应在真空40 c以下烘干，所以答案选c。(4)氨气是碱性气体，浓硫酸是强酸，且具有吸水性，所以浓硫酸的作用是吸收多余 的氨气，同时防止空气中水蒸气进入反应器使氨基甲酸俊水解