化验员技术比武试题及答案

1、化验员技术竞赛试题答案一、 填空题每空0.5分，共40分1 选择分析方法的原那么是快速、准确、灵敏2 标准溶液的配制有直接法、间接法3 微生物限度检查一般检查细菌、真菌，包括霉菌与酵母菌、大肠杆菌。4 医药工业工艺用水有饮用水、纯化水、注射用水。5 药品分析过程包括取样、样品处理、别离测定、分析结果计算及评价四个步骤。×÷21.4-0.056=14.4 7 鉴定反响的灵敏度一般同时用检出限量和最低浓度来表示。8 高效液相色谱分析中，检测器的主要性能指标有检测器的灵敏度)、检测器的噪音和检测限度)和检测器的线性范围。9 供试品枯燥时，应平铺在扁形称量瓶中，厚度一般是5mm。1

2、0 配制3mol/L的盐酸lOOml，应取浓盐酸25ml。11 称取分析纯氢氧化钠20g，用水定容至l000ml，其质量体积百分浓度(w/v)是2%，其摩尔浓度是0.5 molL。12 欲配制0.05mol/L的氧氧化钠2升，需称取固体氢氧化钠4克。13 实际工作中，准确度用相对误差表示，精细度用相对偏差表示。14 偶然误差降低方法是：在消除系统误差后，通过(屡次平行)测定后可使(测定值)更接近于真值。15 容量分析中的滴定方式主要有：直接滴定法；(返滴定法)；(置换滴定法)；间接滴定法等。16 氧化复原滴定法是一种重要的滴定方法，根据滴定剂的不同，请列出三种 ；( )；( )。从高锰酸钾法、

3、重铬酸钾法、碘量法、溴酸钾法；碘酸钾法；铈量钾法任列三种即可。17 中国现行药典是2021 年版，实施日期，现行兽药典是2021年版，实施日期是2021年07月01日18 检测枯燥失重时，药典常用的枯燥方法有 、 。从常压恒温枯燥法、恒温减压枯燥法、枯燥剂枯燥法任选两个即可。19 按中国药典要求，配制高氯酸滴定液时，须用水分测定法测定滴定液的含水量，用水和醋酸酐调节至含水量为0.01%-0.2%20 旋光度测定时，均应调节温度至20±21 紫外可见分光光度计主要由 、 、 、 、 等主要部件组成。从光源、单色器、样品室、检测器、记录仪、显示系统和数据处理系统中任选5个即可。22 试验

4、用水，除另有规定外，均系指纯化水，酸碱度检测所用的水均要求新沸并放冷至室温的水。23 紫外可见分光光度计波长准确度检定的方法有低压汞灯检定、仪器固有的氘灯检定、氧化钬、镨钕滤光片标准物质检定、钬玻璃检定。24 钙盐焰色反响显砖红色、钠盐显鲜黄色、钾盐显紫色25 在铁盐溶液中滴加硫氰酸铵试液显血红色26 在含银的供试品溶液中，加稀盐酸，现象是生成白色凝乳状沉淀。27 将含酒石酸盐的中性溶液置干净的试管中，加氨制硝酸银试液数滴，置水浴中加热，现象是银游离并附在试管的内壁成银镜。28 分光光度法对溶剂的要求：将溶剂置1cm的石英吸收池中，以空气为空白即空白光路中不置任何物质测定其吸收度，在220-2

5、40nm范围内不得超过0.40，在241-250nm范围内不得超过0.20，在251-300nm范围内不得超过0.10，在300nm以上时不得超过0.05。29 傅里叶变换红外光谱仪用聚苯乙烯薄膜校正，在3000cm-1附近的波数误差应不大于±5 cm-1，在1000cm-1附近的波数误差应不大于±1cm-1。30 色谱法根据其别离原理可分为：吸附色谱法、分配色谱法、离子交换色谱法和排阻色谱法等。31 色谱系统的适用性试验通常包括理论板数、分度度、重复性和拖尾因子等四个指标。32 异常毒性检查的给药方法有 、 、 。从静脉注射法、腹腔注射法、皮下注射法、口服给药法任选三个即

6、可。二、 选择题每题1分，共30分1 在滴定分析中属偶然误差的是DA 试样未经充分混匀 B 滴定时有液滴溅出C 砝码生锈 D 滴定管最后一位估读不准确2 分析纯的以下试剂不可以当基准物质的是CA CaCO3 B 邻苯二甲酸氢钾 C FeSO47H2O D 硼砂3 间接碘量法中参加淀粉指示剂的适宜时间是CA 滴定开场之前时 B 标准溶液滴定了近50%时C 滴定至接近计量点时 D 标准溶液滴定了近75%时4 朗伯比尔定律适用于 D A 非单色光 B 介质的不均匀C 溶液浓度较高 D 单色光5 ，其氢离子浓度的为(A)A B C 0.8 mol/L D 0.8511 mol/L;6 气相色谱中当进样

7、为液体时，不常用的溶剂是 (A ) A 水 B 氯仿 C 正己烷 D 乙醚 7 以下哪些属于仪器分析方法的特点 (A、B、D) A 灵敏度高 B 取样量少 C 准确度高 D 分析效率高8 同一分析人员在同样条件下测定结果的精细度称重复性，不同实验室的测定结果的精细度成为 (D ) A 标准偏差 B 灵敏度 C 准确度 D 重现性 9 用实验方法测定某金属配合物的摩尔吸收系数，测定值的大小决定于 (B ) A 配合物的浓度 B 配合物的性质 C 比色皿的厚度 D 入射光强度 10 指出以下哪种是紫外-可见分光光度计常用的光源？ (D ) A 硅碳棒 B 激光器 C 空心阴极灯 D 卤钨灯 11

8、指出以下哪种因素对朗伯-比尔定律不产生偏差？ ( D ) A 溶质的离解作用 B 杂散光进入检测器 C 溶液的折射指数增加 D 改变吸收光程长度 12 以下哪些方法可以消除测量过程中的系统误差A、B、C、DA 对照试验 B 校准仪器 C 空白试验 D 分析结果的校正13 某化合物在max=356nm处，在已烷中的摩尔吸收系数max=87 L/(mol ), 如果用1cm收池，该化合物在已烷中浓度为1.0 ×10-4mol/L，那么在该波长处，它的百分透射比约为 (D ) A 87% B 2% C 49% D 98% 14 以下哪些影响热导检测器的灵敏度A、B、C、DA 增加

9、桥电流 B 载气类型 C 降低池体温度 D 降低载气流速15 液相色谱法对用作流动相的溶剂系统的要求有A、B、DA 必须经过滤，以除去大于0.5微米的颗粒。 B 使用前必须脱气。C 流动相中不能含有卤素离子。 D 所用纯化水必须是新鲜的，以防止细菌生长。16 液相色谱注柱效低的影响因素有A、B、C、DA 色谱柱在使用过程中被污染 B 样品、流动相造成堵塞C 进样量太大，柱子超载 D 色谱柱未平衡好17 在干净区的设计及使用过程中，以下哪些方式是不对的BA 内壁平整、光滑、无缝隙。 B 使用木制门C 定期进展清洁消毒 D 有空气净化及调查温装置18 对于枯燥剂的述说错误的有BA选择的枯燥剂不能与

10、枯燥的物质发生任何反响。B酸性物质的枯燥最好选用碱性枯燥剂。C使用分子筛枯燥剂时，应装填于玻璃管内。D通常使用的蓝色变色硅胶，是将硅酸凝胶用CoCl2溶液浸泡，然后经枯燥活化后制得的。因无水COCl2为致癌物，欧盟已制止使用。19以下述说错误的有BA平均相对标准偏差能表达分析方法的精细度。 B检出限有回收率要求。C用剧毒试剂配制的溶液应按五双管理 D实验室制止当作用餐和休息场所20下面哪些属于溶液？A、DA盐酸；B无水酒精；C空气D氨水21红外光谱中波数为2000cm-1的谱线，其波长为见 ( A )A 5m B 50m22 标定氢氧化钠滴定液为何要用新沸过的冷水？ B A 助溶 B 排除二氧

11、化碳 C 排除氮气 D 温度23 某供试品，其内毒素限度为0.5EU/mg，所用鲎试剂的灵敏度为0.25EU/ml，规格为2ml:80mg，其最大稀释倍约为CA 20倍 B 40倍 C 80倍 D 160倍24 回收率属于药物分析方法验证指标中的BA 精细度 B 准确度 C 检测限 D 定量限 25 药典规定“按枯燥品或无水物，或无溶剂计算是指(A)A 取未经枯燥的供试品进展试验，再根据测得的枯燥失重在计算时从取样量中的扣除。B 取经枯燥的供试品进展试验 C 取除去溶剂的供试品进展试验 D 取经过枯燥失重的供试品进展试验 26 检查某药物中的砷盐，取标准砷溶液2ml每1 ml相当于1ug的As

12、制备标准砷斑，砷盐的限量为0.0001%，应取供试品的量为B27 用比重瓶测定时的环境温度应 ( A ) A 略低于20或各品种项下规定的温度 B 略低于25或各品种项下规定的温度C 略高于20或各品种项下规定的温度 D 略高于25或各品种项下规定的温度28 药典正文中各品种项下规定的HPLC条件不得任意改动的为BCDA 色谱柱长度与内径 B 固定相种类C 流动相组成 D 检测器类型29 试品与试药等“称重的量其准确度可根据数值的有效位数来确定(ABC )A 称取“0.1g 系指称取重量可为0.06g-0.14g 。B 称取“2g系指称取重量可为1.5g-2.5g 。C 称取“2.0g 系指称

13、取重量可为1.95g-2.05g 。D “精细称定，系指称取重量应准确至所取重量的万分之一。30 抗生素微生物检定法中，遇到如下哪种情况要重新实验？ CDEA 除另有规定外，管碟法可信限率小于5%B 除另有规定外，管碟法可信限率小于3%C 除另有规定外，管碟法可信限率大于5%D计算所得的效价低于估计效价的90%三、 判断题对的在括号里找“，错的打“X，每题0.5分，共20分1 滴定时眼睛应当观察滴定管体积变化。 X2 系统误差是大小和正负可测定的误差，可通过增加测定次数，取平均值加以消除。Xmolml时，此时溶液的pH约为4.0。 4 精细度是指测定值也真实值之间的符合程度。 X5 高效液相色

14、谱法中，一般以信噪比为10:1为检测限。 ×6 指示剂的选择原那么是：变色敏锐、用量少。 X7 某药含量限度规定应为标示量的95.0105.0%。经测定两份的结果为94.0%和96.8%，平均值为95.4%应判定合格。 ×8 在滴定分析中，滴定终点与化学计量点是一致的。 ×9 进展空白试验，可减少分析测定中的偶然误差。 ×10 原始记录可以先用草稿纸记录，再整齐地抄写在记录本上，但必须保证是真实的。×11 准确度系指在规定的测试条件下，同一均匀样品，经屡次取样测定所得结果之间的接近程度。 ×12 药典凡例规定：本版药典使用的其浓度要求

15、精细标定的滴定液用“XXX滴定液(YYYmol/L)表示。 13 供试品检出控制菌或其他致病菌时，按一次检出结果为准，不再复试。 14 样品在称量过程中吸湿而产生的误差是属于系统误差 () 15 试验用的计量仪器均应符合国务院质量技术监视部门的规定。 ()16 比旋度是药品的一种化学性质。 (×) 17 国家药品监视管理部门负责标定国家药品标准品、对照品。 (×)18 对有掺杂、掺假嫌疑的药品，在法定标准不能检验时，药品检验机构可以补充检验方法，经国务院药品监视管理部门批准后使用。 ()19 在履行取样任务时，药品取样人员应首先进展必要的监视检查，再按规定进展取样。()20

16、 溶液透光率与待测物质的浓度成正比。 (×)21 色谱法中，半峰宽或半顶峰宽即色谱峰底宽度的一半。 (×)22 高效液相色谱系统压力波动较大，原因是输液泵腔内有气泡、单向阀污染、色谱柱连接部位漏液。 (×)23 红外分光光度法与薄层扫描色谱法均可用于含量测定。 ()24 可以放在烘箱中烘干容量瓶吸管等玻璃仪器。 (×)Pa。 ()26 化学试剂应编制批号和有效期。 ()27 为防止事故发生，在稀释浓硫酸时，一定要把水沿着器壁缓慢注入酸中。 (×)28 对于碱中毒局部，先用纱布擦去碱，然后迅速用水冲洗，再用稀醋酸或2%硼酸洗涤。(×)2

17、9 1克药品在100ml水中能完全溶解，该药品的溶解应是微溶。 (×)30 密闭是指将容器密封以防止风化、吸潮、挥发或异物进入。 (×)31 在不同实验室由不同分析人员测定结果的精细度称为重复性。 (×)32 能用于容量分析的化学反响要求反响必须迅速完成。 ()33 抗生素微生物检定法中，菌悬液参加的培养基，应预先保温在水浴中，一般细菌4850，芽孢可至60。 34 细菌内毒素检查过程中，阴性对照、阳性对照和供试品阳性对照不一定同时进展。×35 无菌检查应在环境干净度C级下的局部A级的单向流空气区域内或隔离系统中进展。36 微生物限度检查法中细菌培养温度

18、为2328；霉菌、酵母菌培养温度为3035；控制菌培养温度为3537。 ×37 在含量测定试验中，为到达“精细称定的要求，对照品称量应使用万分之一精度的天平称量在10mg以上。 ×38 “精细称定系指称取重量应准确至所取重量的千分之一。取用量为“约假设干时，系指取用量不得超过规定量的±10%。 39 A=Ecl中E的物理意义为当溶液浓度为1%g/ml,液层厚度为1cm时的吸光度数值。 40 试验时的温度，未注明者，应以20±2。 ×四、 问答题共30分1 系统误差的特点是什么?4分答：(1)对分析结果的影响比拟固定。(2)在同一条件下重复测定时

19、，会重复出现。(3)数值具有单向性。(4)误差的大小可以估计，可以设法减小或校正。2 提高分析结果准确度的方法？4分答：1选择适宜的分析方法。2减少测量误差。3增加平等测定次数，减少偶然误差。4消除测量过程中的系统误差。3 选择缓冲溶液的原那么是什么?3分答：(1)缓冲溶液对分析过程没有干扰。2所需控制的pH值在缓冲范围内。(3)缓冲溶液应有足够的缓冲容量。4 鉴定反响具有哪些外部特征?3分答：(1)溶液颜色的改变(如在某一酸性试液中，参加适量的KSCN试剂，溶液立即变成血红色标有三价铁离子存在。(2)沉淀的生成或溶解。(如在一未知液中，参加稀HCl生成白色沉淀，离心别离，沉淀又溶于过量的氨水

20、中，再以硝酸酸化，沉淀复又析出，那么证明有银离子存在。(3)特殊气味或气体的产生。(如在一阳离子未知液中，参加适量氢氧化钠，产生氨臭或使湿润的pH试纸变蓝，证明有氨离子存在)5 重量分析对生成的沉淀有什么要求?4分答：(1)沉淀的溶解度必须很小。(2)沉淀应易于过滤和洗涤。(3)沉淀力求纯洁，尽量防止共他杂质沾污。(4)沉淀应易于转化为称量形武。6 什么叫恒重？什么叫空白试验？3分答：恒重系指除另有规定外，系指供试品连续两次枯燥或炽灼后的重量差异在0.3mg以下的重量1分；枯燥至恒重的第二次及以后各次称重均应在规定条件下继续枯燥1小时后进展；炽灼至恒重的第二次称重应在继续炽灼30分钟后进展。1

21、分。空白试验系指在不加供试品或以等量溶剂替代供试液的情况下，按同法操作所得的结果。1分7 无菌检查法中，阳性对照试验的目的是什么？阴性对照试验的目的是什么？共3分答：阳性对照试验的目的是检查阳性菌在参加供试品的培养基中能否生长，以验证供试品有无抑菌活性物质和试验条件是否符合要求1.5分。阴性对照试验的目的是检查取样用的吸管、针头、注射器，稀释剂，溶剂，冲洗液，过滤器等是否无菌，同时也是对无菌检查区域及无菌操作技术等条件的测试。1.5分8 配制硫代硫酸钠溶液时应注意什么?3分答：为了除去二氧化碳和杀死细菌1分，需要用新煮沸并冷却了的纯化水1分，并参加少量碳酸钠使溶液呈弱碱性，以抑制细菌再生长1分

22、。9 气相、液相色谱分析常要求对仪器进展系统性试验，什么是系统适用性试验?3分答：系统适用性试验即按测定方法中的要求，用规定的对照品对仪器进展试验，应到达规定的要求1分；或规定分析状态下色谱柱的最小理论塔板数，别离度和拖尾因子1分。目的是判断所选的系统参数是否符合要求。1分五、 计算题共30分g，依法检查，规定含重金属不得过百万分之十，应取标准铅溶液10ug/ml多少毫升？共3分g解：V= ml 列算式得1分，有计算结果得1分，共2分 10 ug/ml 答：应取标准铅溶液10ug/ml ml 1分2 取某含磷药，经溶解处理后将其中磷沉淀为磷钼酸铵，3 ，计算试样中磷的百分含量?共5分解：NaO

23、H和HNO3的反响式为：NaOH + HNO3 NaNO3 + H2O 1分mmol 1分 mmol 1分 mmol31样品中磷的含量%= 100%=1.55% 1分 答：试样中磷的百分含量为1.55%。 1分3 称取某药品，参加新制的碳酸钠试液16ml使溶解，加丙酮12ml与水90mlmolml，求药品的百分含量每1 ml molmg的药品？共4分解：依题意得每1 ml 1 molg的药品 1分药品的百分含量%= 100%=99.32% 2分答：药品的百分含量为99.32%。 1分mol/L滴定，消耗滴定液16.65ml，同时做空白试验，消耗滴定液24.95ml，求此产品百分含量？每1ml硫

24、酸滴定液0.25mol/L相当于17.52mg产品。共5分解：H2SO4与NaOH的反响式：H2SO4+2NaOH=Na2SO4+2H2O 1分依题意可知：每1ml硫酸滴定液0.25mol/L相当于17.52mg产品，由上述反响式可知：每1ml氢氧化钠滴定液0.50mol/L相当于17.52mg产品。 1分 17.52/(1*0.50)*C*V空-V 含量(%)= -*100% = W样*1000 17.52/(1*0.50)* 0.5008*24.95-16.65= -*100%= 68.19% 2分 0.2136*1000答：此产品的含量为68.19%。 1分5 用HPLC检测某产品的含量

25、，称取某产品0.0212g，用流动相溶解后进样检测，峰面积为5536419，同时称取含量为98.6%的对照品0.0191g，用同法进展试验，峰面积为5637236，求该产品的百分含量？共4分解： W对*98.6% * A样 含量%= - * 100% 1分A对* /W样=(0.0191*98.6%*5536419)/5637236*0.0212* 100%=87.2(%) 2分答：试样中A组份的含量为87.2%。 1分6 用沉淀法测量NaHCO3和K2CO3混合物的组成，实验过程是每次称取一定质量的样品溶于水制成溶液，向其中滴加一样浓度的BaOH2溶液500ml，每次实验均充分反响，实验记录如

26、下：实验次数样品质量/g沉淀质量/g1234问：第2次实验中产生沉淀的质量是多少？ BaOH2溶液中溶质的物质的量浓度是多少？共9分gggg，由此可知在第1次、第2次、第三次实验中CO32-均被沉淀。 2分÷1.7162.758=5.516g 2分gggg，由此可知在第3次实验中Ba2+已全部沉淀，BaCO3沉淀的物质的量与BaOH2的物质的量是一样的，。 2分BaCO3÷197=0.042mol 1分BaOH2÷0.5=0.084mol/L 1分g，BaOH2 mol/L 1分化验员技术竞赛试题操作局部一 某产品需做砷盐考察，采用药典第一法，需考察0.0010%

27、、0.0005%、0.0002%、0.0001%四种标准浓度，请列出样品称重量与标准砷溶液第ml相当于1g的As的取用量。每空1分，共8分序号需考察的标准浓度样品称重量标准砷溶液的取用量10.0010%g2ml20.0005%g2ml30.0002%2ml40.0001%g2ml要点：作为砷盐检测，制定标准砷斑时，标准砷溶液的取用量为2ml，是不能变化的，否那么标准砷斑就无法得到应有的效果。参加考试的人员很少有人填对。二 某产品含量用HPLC外标法检测含量，某产品001批含量为68.10%，标准品含量为95.15%。用流动相溶解，进样量20l，进样浓度约为400g/ml，1请按药典要求列出需验

28、证的内容。2设计HPLC含量分析方法准确度和线性验证方案。答：1验证的内容有：系统适用性试验、专属性、准确度、精细度、线性、范围和耐用性。因测含量，不包括检出限和定量限的验证，但按HPLC法的要求，应做系统适用性试验，每个点得1分，共7分。2线性验证方案配制5个点或7个点均正确，要求浓度范围包含80%-120%，试验配制15分，操作过程3分，承受标准2分，共20分。1试验样品的配制：1.1原液：取标准品含量95.15%约0.1g，精细称定，置100ml容量瓶中，用流动相稀释至刻度，制得溶液的浓度约为1000g/ml，冰箱冷藏室中保存。1.2 供试液L1：取原液2.8ml，用流动相稀释成10ml，此溶液的浓度约为280g/ml。1.3 供试液L2：