氯化物的测定硝酸银滴定法

1、氯化物的测定硝酸银滴定法硝酸银滴定法测定水质氯化物实验操作说明硝酸银滴定法测定水质氯化物GB11896891主题内容与适用范围适用于天然水中氯化物的测定，也适用于经过适当稀释的高矿化度水如咸 水、海水等，以及经过预处理除去干扰物的生活污水或工业废水。本标准适用的浓度范围为10500mg / L的氯化物，高于此范围的水样经稀 释后可以扩大其测定范围。漠化物、碘化物和氨化物能与氯化物一起被滴定。正磷酸盐及聚磷酸盐分 别超过2501ng / L及25mg/L时有干扰。铁含量超过10mg/L时使终点不明显。2原理在中性至弱碱性范围内一，以铝酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化物时， 由于氯化银的溶解度小于络

2、酸银的溶解度，氯离子首先被完全沉淀出来后，然 后将酸盐以络酸银的形式被沉淀，产生砖红色，指示滴定终点到达。该沉淀滴 定的反应如下：Ag' +CfgCl I2Ag+CrO.,->Ag2CrOU （砖红色）分析中仅使用分析纯试制及蒸镭水或去离子水。高镒酸钾，C(l/5KMnO.) = /Lo过氧化气(H。)，30%o乙醇(C此OH), 95%。硫酸溶液，C(1/2H：SO.) = /Lo氢氧化钠溶液，C(NaOH) = / Lo氢氧化铝悬浮液：溶解125g硫酸铝钾KA1(SO)C2HQ于1L蒸镭水中，加 热至60C0,然后边搅拌边缓缓加入55mL浓氨水放置约lh后，移至大瓶中，用 倾

3、泻法反复洗涤沉淀物，直到洗出液不含氯离子为止。用水稀至约为300mL。氯化钠标准溶液，C(NaCl)= /L,相当于500mg/L氯化物含量：将氯化钠 (NaCl)置于瓷t甘埸内，在500600C0下灼烧4050min0在干燥器中冷却后称 取8. 2400g,溶于蒸镭水中.在容量瓶中稀释至lOOOmU用吸管吸取，在容量 瓶中准确稀释至100mL.此标准溶液含氯化物(er)。硝酸银标准溶液,C(AgN03)=/ L ：称取2. 3950g于105C。烘半小时的硝酸 银(AgNOj,溶于蒸镭水中，在容量瓶中稀释至1000mL,贮于棕色瓶中。用氯化钠标准溶液标定其浓度：用吸管准确吸取氯化钠标准溶液于

4、2501nL锥形瓶中，加蒸镭水25矶。另取 一锥形瓶，量取蒸得水501nL作空白。各加入1mL将酸钾溶液，在不断的摇动下 用硝酸银标准溶液滴定至砖红色沉淀刚刚出现为终点。计算每毫升硝酸银溶液 所相当的氯化物量，然后校正其浓度，再作最后标定。此标准溶液相当于氯化物(cr)。将酸钾溶液，50g/L ：称取58络酸钾(K2CrO4)溶于少量蒸镭水中，滴加硝 酸银溶液至有红色沉淀生成。摇匀，静置12h,然后过滤并用蒸镭水将滤液稀 释至100mLo酌酸指示剂溶液：称取酚献溶于501nL95%乙醉中。加入50mL蒸镭水，再 滴加/ L气氧化钠溶液使呈微红色。4仪器锥形瓶，250mL o滴定管，25mL,棕

5、色。吸管，50mL, 25mL。5样品采集代表性水样，放在干净且化学性质稳定的玻璃瓶或聚乙烯瓶内。保存 时不必加入特别的防腐剂。干扰的排除若无以下各种干扰，此节可省去。6. 1.1如水样浑浊及带有颜色,则取1501nL或取适量水样稀释至1501nL置 于250mL锥形瓶中，加入21nL室氧化铝悬浮液，振荡过滤，弃去最初滤下的 20mL,用干的清洁锥形瓶接取滤液备用。6. 1. 2如果有机物含量高或色度高,可用茂福炉灰化法预先处理水样。取 适量废水样于瓷蒸发皿中，调节PH值至89,置水浴上蒸干.然后放入茂福 炉中在600co下灼烧lh,取出冷却后，加10mL蒸得水，移入2501nL锥形瓶中， 并

6、用蒸镭水清洗三次，一并转入锥形瓶中，调节PH值到7左右，稀释至 50mL o6. 1. 3由有机质而产生的较轻色度,可以加入/L高镒酸钾2mL,煮沸。再 滴加乙醇以除去多余的高镒酸钾至水样退色，过滤，滤液贮于锥形瓶中备用。6.1. 4如果水样中含有硫化物、亚硫酸盐或硫代硫酸盐,则加氢氧化钠溶 液将水样调至中性或弱碱性，加入lmL30%过氧化室,摇匀。一分钟后加热至 7080C,以除去过量的过氧化氢。测定6. 2.1用吸管吸取50mL水样或经过预处理的水样（若氯化物含量高，可取 适量水样用蒸镭水稀释至50mL）,置于锥形瓶中。另取一锥形瓶加入50mL蒸镭 水作空白试验。6分析步骤6. 2. 2如

7、水样pH值在一范围时，可直接滴定，超出此范围的水样应以酚猷作指示剂，用稀硫酸或氢氧化钠的溶液调节至红色刚刚退去。6. 2. 3加入1mL铝酸钾溶液°,用硝酸银标准溶液滴定至砖红色沉淀刚刚出 现即为滴定终点。同法作空白滴定。注：1）将酸钾在水样中的浓度影响终点到达的迟早，在50100mL滴定液 中加入lmL5%络酸钾溶液，使CrO浓度为xIO-'xIoTniol/L。在滴定终点 时，硝酸银加入量略过终点，可用空白测定值消除。7结果的表示氯化物含量C （mg /L）按下式计算：式中：V：蒸镭水消耗硝酸银标准溶液量，mL ；V：试样消耗硝酸银标准溶液量，mL ；M硝酸银标准溶液浓度，mol / L ；V试样体积，mLo8精密度和准确度6个实验室测定含氯化物88. 29mg/L的标准混合样品结果（1987年1月）如下：重复性实验室内相对标准偏差%。再现性实验室间相对标准偏差%。准确度相对误差。加标回收率±%。附录A矿化度很高的咸水和海水的测定A1对于矿化度很高的咸水或海水的测定，可采取下述方法扩大其测定范 围：a.提高硝酸银标准溶液的浓度到1mL标准溶液相当于25mg氯化物。b.对样品进行稀释，稀释度可参考表1 :表1高矿化度样品稀释度比重稀释度相当取样量，mL不稀释取50mL滴定50不稀释取25mL滴定25