08091 仪器分析试卷05B答案及评分标准

1、装订线班级：姓名：学号：江苏技术师范学院 学年第 学期仪器分析试卷（编号：05B）参考答案与评分标准1本试卷适用于 级应用化学专业学生使用。2本试卷共8页，满分100分，答题时间120分钟。题号一二三四五六总分得分得分评卷人一、选择题（每小题只有一个正确答案，请在题目后的括号内填写正确选择，每小题1.5分，共24分）1. 色谱峰的宽度决定于组分在色谱柱中的 （ C ）A. 保留值 B. 分配系数 C. 扩散速度 D. 理论塔板数2. 使用气相色谱法（GC）分析样品时，提高载气流速的影响是： （ D ）A. 使涡流扩散加强 B. 使分子扩散加强 C. 使传质阻力降低 D. 使保留时间缩短3. 在

2、液相色谱中，范氏方程式中哪一项对柱效能的影响可以忽略不计。（ B ）A涡流扩散项； B分子扩散项；C流动区域的流动相传质阻力； D停滞区域的流动相传质阻力。4. 影响电池电动势测量准确度的主要因素是： （ D ）A. 被测离子的浓度 B. 被测离子的价数C. 溶液的pH值 D. 溶液中的干扰离子5. 测水样的pH值时，所用的复合电极包括： （ B ）A.玻璃电极和甘汞电极 B. pH电极和甘汞电极 C.玻璃电极和银氯化银电极 D. pH电极和银氯化银电极6. 玻璃电极的膜电位指的是： （ D ）A. 玻璃膜外水化层的相间电位 B. 膜内水化层的相间电位C. 扩散电位 D. 跨越玻璃膜两侧溶液之

3、间的电位差7. 电极产生浓差极化的原因是： （ C ）A. 外加电压太小 B. 被测物浓度太大C. 离子迁移速度跟不上电极反应速度 D. 电极反应速度常数较小8.下面哪一种说法是错误的： （ D ）A. 溶出伏安法具有较高的灵敏度B. 阴极溶出法中，富集过程是电氧化，溶出过程是电还原C. 富集过程中，电极反应产物常以汞齐或难溶化合物的形成被富集D. 阳极溶出是极化电压以一定速度由正向负电位变化9. 吸收定律成立的条件是：（1）入色光为单色光；（2）光度误差最小；（3）吸光系数不变；（4）比色皿厚度不变。 ( D ) A.（1）和（2） B.（1）和（3） C.（2）和（4） D.（1）和（4）

4、10. 双波长分光光度法标准曲线的纵座标是： （ A )A. DA B. A C. lgT D. lgT.11. 在下列几个光源中，哪个灯谱线的半高宽最小？ ( B )A. 氘灯 B.Cd空心阴极灯 C. 碘钨灯 D. 能斯特灯12. GFAAS分析中，石墨炉升温顺序是： （ C ）A. 灰化-干燥-净化-原子化     B. 干燥-灰化-净化-原子化C. 干燥-灰化-原子化-净化     D. 灰化-干燥-原子化-净化13. 在有机化合物的红外吸收光谱分析中，出现在40001350cm-1频率范围的吸收

5、峰可用于鉴定官能团，这一段频率范围称为_。（ B ）      A指纹区，    B基团频率区，    C差频区，    D和频区。14. ICP光源中，一旦ICP开始工作后，可以停止的是： ( B )A. 外管气  B. 中间管气  C. 内管气  D. 感应线圈中的冷却水15. 要获得较高丰度的分子离子峰，可采用哪种离子源？       

6、60;               (   C )A. 电子轰击源   B. 化学电离源   C. 场致电离源      D. 火花源16核磁共振峰的裂分现象是由于核外电子云的_所引起的共振时磁场强度的移动现象。 ( C )      A. 拉摩尔进动    B. 能级

7、裂分    C. 自旋偶合   D. 屏蔽作用得分评卷人二、填空题(把正确答案填在相应的空格处，每空1分，共20分) 1 液相色谱法按固定相的物态不同，可分为液液色谱和液固色谱。2气相色谱分析中常用的检测器有_热导检测器_、_氢火焰离子化检测器_。3电位滴定法确定终点的三种方法有 E-V作图法 ,DE/DV-V作图法(或一级微商法)_, DE2/DV2-V法（或二级微商法） 。4极谱分析中，必须除去氧气，采用的方法是（至少举例两种） 通入惰性气体如氢气、氮气 ， 中性或碱性溶液中加入少量Na2SO3 。5溶出伏安法，根据溶出时工作电极发生 氧化 反应的叫阳极溶出伏

8、安法，工作电极发生 还原 反应的叫阴极溶出伏安法。6在原子发射光谱分析中，电高度增大会使_原子线_线减弱，_离子线_线增强。7原子发射光谱仪可以分成四个部分：照明系统、准光系统、色散系统和投影系统。8用原子吸收光谱法测定钙的实验条件中，为了消除磷酸盐的干扰，可加入La和Sr，称为_释放_剂；也可加入EDTA，称之_保护_剂。9C3H6N2O的不饱和度为_2_。10MS仪器中，单聚焦质量分析器只实现了     能量     聚焦，而双聚焦质量分析器除具有单聚焦质量分析大路的聚焦功能外，还实现了 &

9、#160;   方向        聚焦。得分评卷人三、判断题（在正确说法的题后括号里填写“”，反之，则填“×”，每小题1分，共10分）1. 色谱分析中，其他条件不变，固定相改变会引起分配系数改变。 （ ）2. 反相色谱是指固定相的键合基团为非极性，流动相为极性溶剂，多用于分析非极性物质。 （ ）3. 双光束分光光度计采用两个单色器，入射光经由斩光器控制交替地通过试样溶液。 （ ´ ）4. 极谱分析中加入大量的支持电解质，是为了清除充电电流。 （ ´ ）5. 待测离

10、子的电荷数越大，测定灵敏度也越低，产生的误差也越大，故直接电位法多用于低价离子的测定。 （ ）6. 循环伏安法中，施加于电解池两电极上的是等腰三角形脉冲电压；而方波极谱法中，则是在直流电压上叠加一个交流方形波电压。 （ ）7. 棱镜分光产生匀排光谱，而光栅分光则产生非匀排光谱。 （ ´ ）8直流电弧具有较高的蒸发温度，因而该光源适合于难熔氧化物元素定性定量分析。 （ ）9在火焰AAS中，需要在原子化器和分光器之间加一个切光器对光源进行调制，以消除火焰中分子辐射所带来的干扰。 （ ）10在质谱分析中，质荷比最大的峰就是分子离子峰。（ ´ ）得分评卷人四、简答题（4小题，每小题

11、4分，共16分）1什么是程序升温？什么样品需要程序升温？程序升温的优点是什么？答：程序升温即在分析过程中,按预先设定程序升高柱温,此升高柱温法称为程序升温,对于宽沸程的多组分混合物的分离 ,可使用程序升温,有利于组分分离,得到好的色谱峰。2有下列电池M½M2+KCl(1mol×L-1),Hg2Cl2½Hg假定M2+生成难溶的M(OH)2，试推导电池电动势与pH相关的方程式。答：M2+OH-2=Ksp=M2+()故M2+=H+2=KH+2而E=M2+=+0.059lgKH+ E电池E甘汞-E=E甘汞-0.059VlgK-0.059lgH+ =K-0.059lgH+=

12、K+0.059pH3简述高频电感耦合等离子体 (ICP) 光源的优点。答：ICP具有以下优点：温度高可达 6000 K以上，灵敏度高可达10-9；    稳定性好，准确度高，重现性好；     线性范围宽可达 46 个数量级；     可对一个试样同时进行多元素的含量测定；自吸效应和基体效应小。4说明在原子吸收分析中产生背景吸收的原因及影响，如何消除这一类影响？解:背景吸收是由于原子化器中的气态分子对光的吸收或高浓度盐的固体微粒对光的散射而引起的,它们属于一种宽频带吸收。对于背景的吸收

13、也可利用以下方法进行校正：(1)邻近线校正法;（2）氘灯连续光谱背景校正；（3）塞曼(Zeeman)效应背景校正法。(4)用与试液组成相似的标液校正；(5)分离基体。得分评卷人五、计算题（3小题，共16分）1 （6分）为了测定氢火焰离子化检测器的检测限（即敏感度），注人含苯005的二硫化碳溶液1L，苯的色谱峰高为 20 cm，半峰宽为0.5 cm，记录仪纸速为 1cm·min-1，记录纸每厘米宽为0.2mV，噪音为001 mV，试计算该氢火焰离子化检测器的检测限（苯的密度为0.88）。4分2分2（5分）用羧基硫醚活动载体膜铜离子选择电极测定001 mol·L-1醋酸介质中的

14、5×10-4mol·L-1 铜离子时相对误差是多少？铜电极的选择性系数 10，醋酸的，K a 1.8×10-5。解: 2分阶段 1 分 1 分 1 分3（5分）用波长为213.8 nm，质量浓度为0.010 g·mL-1 r Zn 标准溶液和空白溶液交替连续测定10次，用记录仪记录的格数如下。计算该原子吸收分光光度计测定Zn元素的检出限。序号12345678910格数13.513.014.814.814.514.014.014.814.014.2解：(1分)(2分) g·mL-1(2分)得分评卷人六、图谱解析题（2小题，共14分）1（6分）化合物的分子式为C6H14，IR光谱图如下如下，试推断其可能的分子结构结构。 解析:U(不饱和度) = 1+n4+1/2(n3-n1)=1+6+1/2(0-14)=0 故分子结构中不可能含有不饱和键，应该为烷烃。(1分)在大8003000 cm-1有四个吸收峰说明化合物中既有CH3又有CH2。在773 cm-1有一个吸收峰而在720处无吸收峰说明没有（CH）n ,n4的结构。在1378 cm-1只有一个吸收峰没出现两个强度相近的吸收峰，故没有CH（CH3）2的结构。(4分)综上可推得化合物的结构为：(1分)2（8分）化合物的分子式为C8H14