材料分析测试技术考试复习题三

1、填空题1. 透射电镜、扫描电镜、电子探针、扫描燧道显微镜的英文字母缩写分别 是 、 、 、 。2. 透射电镜主要由3. 若一个分子是由 N 个原子组成, 则非线性分子的振动自由度为 , 而线性 分子的振动自由度为4. 利用电子束与样品作用产生的特征 X 射线来分析样品的微区成分,有 、 i. 二种方法。5. 透射电镜的复型技术主要有 、 三类。6. 在光谱法中,测量的信号是物质内部能级跃迁所产生的发射、吸收或散射光 谱的 和 。7. 根据光谱的波长是否连续,可将光谱分为三种类型,即 光谱、 光谱、 光谱。8. 原 子 吸 收 分 光 光 度 计 一 般 概 括 为 四 大 基 本 组 成 部

2、分 , 它 们 分 别 是:、 、 、 。9. 根据分子轨道理论,当两个原子靠近而结合成分子时,两个原子的原子轨道 就可以线性组合生成两个分子轨道。其中一个分子轨道具有低能量,称为 轨道。另一个分子轨道具有高能量,称为 轨道。10. 根据朗伯 比尔定律,一束平行电磁辐射,强度为 0I ,穿过厚度为 b 、组分 浓度为 c 的透明介质溶液后,由于介质中粒子对辐射的吸收,结果强度衰减 为 e I ,则溶液的吸光度 A 表示为 。11. 透射电镜、扫描电镜、傅里叶变换红外光谱、核磁共振的英文字母缩写分别 是 、 、 、 。12. 根据衍衬成像原理,透射电镜可进行二种衍衬成像操作,分别得到 像和 i.

3、 像。13. 电子探针分析主要有三种工作方式, 分别是 分析和 分析。 14. 高能电子束照射在固体样品表面时激发的信号主要有 等。 (至少答四种信号15. 简正振动可分为16. 拉 曼 位 移 定 义 为 _散 射 线 与 _或 _i. 散射线之间的频率差。17. 在电子能谱仪的试样系统中 , 真空度往往要达到 10-610-8Pa , 这是因为 _。18. 在电子能谱法中 , 从 X 射线管中发出的特征 X 射线 , 常常选择 K 系 X 射线 作为激发辐射 , 其原因是 _。19. 红 外 光 谱 法 与 拉 曼 光 谱 法 在 研 究 本 质 上 的 差 别 是 _。20. X 射线吸

4、收法比 X 射线荧光法的优越之处在于 _。 21. 在差热分析中 , 对参比物最重要的两条要求是 _ i. 和 _。22. 加 在 X 射 线 上 的 电 压 必 须 有 一 个 临 界 值 , 其 目 的 是 为 了 保 证 _。23. 对于下列俄歇电子 :M5NN,M1NN,M2NN,M3NN,M4NN请按它们的谱线强度 减弱顺序排列 :_ _。24. 常 用 的 拉 曼 光 谱 仪 光 源 是 _。25. X 射 线 荧 光 分 析 仪 的 靶 元 素 常 为 钨 , 其 原 因 是 _。26. 用差示扫描量热法和差热分析法测定物质的热容 , 前者比后者优越 , 这是因 为 _。27.

5、化学发光的激发能主要来源于 _, 大多数化学发光反应属 i. _类型的反应。28. X 射线管主要由 、 、和 构成。29. X 、 、 、 和 。 30. 德拜照相法中的底片安装方法有:、 和 三种。31. X 射线物相分析方法分:体的直接比较法就属于其中的 分析方法。32. 透射电子显微镜的分辨率主要受 和33. 今天复型技术主要应用于34. 电子探针包括 成分分析仪器。35. 扫描电子显微镜常用的信号是 和计算题1. X射线为 CuK线,当它穿透镍箔时,有 27.3%的射线穿透该箔片,已知镍的 质量吸收系数为 49.2cm2/g,镍的密度为 8.9g/cm3,求镍箔的厚度。2 试说明电子

6、束入射固体样品表面激发的主要信号、主要特点和用途。答:(1背散射电子 :能量高;来自样品表面几百 nm 深度范围;其产额随原子序 数增大而增多 . 用作形貌分析、成分分析以及结构分析。二次电子 :能量较低;来自表层 5-10nm 深度范围;对样品表面状态十分敏感 . 不能进行成分分析 . 主要用于分析样品表面形貌。吸收电子 :其衬度恰好和 SE 或 BE 信号调制图像衬度相反 ; 与背散射电子的衬度互 补 . 吸收电子能产生原子序数衬度,即可用来进行定性的微区成分分析 .透射电子:透射电子信号由微区的厚度、成分和晶体结构决定 . 可进行微区成分 分析 .特征 X 射线 : 用特征值进行成分分析

7、,来自样品较深的区域俄歇电子 : 各元素的俄歇电子能量值低;来自样品表面 1-2nm 范围。适合做表 面分析 .3 试从入射光束、样品形状、成相原理、衍射线记录、衍射花样、样品吸收与衍 射强度(公式 、衍射装备及应用等方面比较衍射仪法与德拜的异同点。答:入射 X 射线的光束:都为单色的特征 X 射线,都有光栏调节光束。不同:衍射仪法:采用一定发散度的入射线,且聚焦半径随 2变化, 德拜法:通过进光管限制入射线的发散度。试样形状:衍射仪法为平板状,德拜法为细圆柱状。试样吸收:衍射仪法吸收时间短,德拜法吸收时间长,约为 1020h。 记录方式:衍射仪法采用计数率仪作图, 与计算机连接可实现自动记录

8、和衅谱处理,德拜法采用环带形底片成相,而且它们的强度(I 对(2的分布(I-2曲线也不同,衍射仪图谱中强度或直接测量精度高,且可获得绝对强度;衍射装备:衍射仪结构复杂成本高,德拜法结构简单造价低;应用:衍射仪与计算机连接,通过许多软件可获得各种信息而得到广泛应用。4 证明衍射分析中的厄瓦尔德球图解与布拉格方程等价。以入射 X 射线的波长 的倒数为半径作一球(厄瓦尔德球 ,将试样放在球心 O 处,入射线经试样与球相交于 O*;以 O*为倒易原点,若任一倒易点 G 落 在厄瓦尔德球面上,则 G 对应的晶面满足衍射条件产生衍射。证明:如图, 令入射方向矢量为 k (k = 1/ , 衍射方向矢量为

9、k , , 衍射矢量为 g 。 则有 g = 2ksin。 g=1/d; k=1/, 2dsin=。即厄瓦尔德球图解与布拉格方程等价。 5 作图并证明公式:Rd=L。作图:以 1/为半径作厄瓦尔德球面,入射线经试样 O 与厄瓦尔德球面交于 O*点,与荧光屏交于 O ,点;衍射线与厄瓦尔德球面交于 G 点,与荧光屏交于 A点。 O*G 是倒易矢量 g , O , A=R, O O, =L。 透射电子显微镜的孔径半角很小(2-3°可近似认为 g/R有 OO*G O O, AOO*/L = g/R将 OO*=1/, g = 1/d代入上式得:Rd=L6 当入射束斜射时,作图并证明低能电子衍

10、射公式任然成立。7 Cu K射线(波长为 0.154 nm照射 Cu 样品,已知 Cu 的点阵常数:0.361 nm试采用厄瓦尔德图解法求其(200面的衍射角8 有一四方晶系晶体,其每个单位晶胞中含有位于:0 1/2 1/4、 1/2 0 1/4、 1/2 0 3/4、 0 1/2 3/4上的四个同类原子,试导出其 F 2的简化表达式;综合题:1 为 使 Cuk线 的 强 度 衰 减 1/2, 需 要 多 厚 的 Ni 滤 波 片 ? (Ni 的 m=49.2/cm2g-1 ,=8.9/gcm-3 。 (10分解:根据强度衰减公式 I = I0e-mX2 有一金属材料的多晶粉末电子衍射花样为六

11、道同心圆环,其半径分别是:8.42mm , 11.88mm , 14.52mm , 16.84mm , 18.88mm , 20.49mm ; 相 机 常 数L=17.00mmÅ。请标定衍射花样并求晶格常数。 (10分解:已知 R1=8.42; R2=11.88; R3=14.52; R4=16.84; R5=18.88; R6=20.49有 R12=70.8964; R22=141.1344; R32=210.8304; R42=283.5856; R52=356.4544; R62=419.8401。R12/ R12= 1; R22/R12= 1.99; R32/R12= 2.9

12、7; R42 /R12= 4; R52/ R12= 5.02; R62/ R12=5.92。有 N 数列为:1 :2 :3 :4 :5 :6 。由于金属材料中很少是简单立方结构,故考虑 N 数列为:2 :4 :6 :8:10 :12。这是体心立方晶体结构,其值对应的晶面族指数是:110; 200; 211; 220; 310; 222。根据电子衍射基本公式 Rd=L,有d1=2.019; d2=1.431; d3=1.171; d4=1.009; d5=0.900; d6=0.829。 根据立方晶体晶面间距公式222l k h a d +=a = 2.86Å 3 分析电子衍射与 X

13、射线衍射有何异同？（8 分） 答：电子衍射的原理和 X 射线衍射相似，是以满足（或基本满足）布拉格方程 作为产生衍射的必要条件。 首先，电子波的波长比 X 射线短得多，在同样满足布拉格条件时，它的衍射角 很小，约为 10-2rad。而 X 射线产生衍射时，其衍射角最大可接近 /2。 其次，在进行电子衍射操作时采用薄晶样品，薄样品的倒易阵点会沿着样品厚度 方向延伸成杆状，因此，增加了倒易阵点和爱瓦尔德球相交截的机会，结果使略 微偏离布拉格条件的电子束也能发生衍射。 第三，因为电子波的波长短，采用爱瓦尔德球图解时，反射球的半径很大，在衍 射角 较小的范围内反射球的球面可以近似地看成是一个平面， 从而也可以认为 电子衍射产生的衍射斑点大致分布在一个二维倒易截面内。 这个结果使晶体产生 的衍射花样能比较直观地反映晶体内各晶面的位向，给分析带来不少方便。 最后，原子对电子的散射能力远高于它对 X 射线的散射能力（约高出四个数量 级） ，故电子衍射束的强度较大，摄取衍射花样时暴光时间仅需数秒钟。 4 分析型透射电子显微镜的主要组成部分是哪些？它有哪些功能？在材料科学 中有什么应用？ 答：透射电子显微镜的主要组成部分是：照明系统，成像系统和观察记录系统